、实验目的 1、熟悉透射电子显微镜的基本结构，理解透射电镜的工作原理及像反差的形成原理。 2、初步掌握聚合物的制样技术和观察记录方法。 、实验原理（摘选） 电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。透射电镜(TEM)是以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜对透射电子聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0.0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。事实上，现代电子显微镜的分辨本领已经可达0.1nm。当透射电镜的照明源中插入了样品的膜之后，原来均匀的电子束就变得不均匀了。样品膜中质量厚度大的区域因散射电子多而出现电子数的不足，这样的区域经放大后就成了暗区，而样品膜中质量厚度小的区域因透过电子较多，散射电子较少而成为亮区。通过样品后的这种不均匀的电子束被荧光屏截获后，即成为反映样品信息的透射电镜黑白图像。这就是透射电镜中像反差的形成原理。对于那些质量厚度差别不大的样品，常常需要用电子染的方法来加强样品本身或样品四周（背景）或样品的某些部分的电子密度，从而使不同区域散射电子的数量差别增大，进而改善图像的明暗差别即增强反差。 透射电子显微镜由三大部分组成：1、电子光学系统（镜体）：照明源（电子聚光镜）、成像系统（样品室、物镜、中间镜、投影镜）、观察与记录系统；2、真空系统（机械泵油扩散泵）；3、电源与控制系统（即电路系统）。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。 TEM成像系统由物镜、中间镜和投影镜与样品室构成。 （1）物镜成一次像。决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。放大倍数较高，一般为100～300倍。目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。 （2）中间镜成二次像。弱激磁的长焦距变倍透镜，0～20倍可调。 （3）投影镜短焦距强磁透镜，最后一级放大像，最终显示到荧光屏上，称为三级放大成像。具有很大的场深和焦深。样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面，荧光屏在投影镜的像平面上。三级成像的总放大倍数为：，其中MO、MI、MF分别是物镜、中间镜和投影的放大倍数。物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变中间镜的放大倍数来调节电镜总放大倍数。放大倍数越大，成像亮度越低，成像亮度与放大倍数的平方成反比。高性能TEM大都采用5级透镜放大，中间镜和投影镜有两级。 三、仪器和试剂 仪器：透射电子显微镜 厂家：日本电子株式会社 型号：JEM-100SX 技术规格和性能：点分辩率：0.5nm；晶体分辩率：0.34nm；加速电压：40、60、80、100KV 应用领域或范围：透射电镜广泛用于生命科学、材料科学等领域。主要用作物质微区形态结构的观察和分析，JEM-100SX尤其适用于高分子材料的表征。 四、实验步骤 1、样品的制备 对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。 TEM样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。粉末试样、胶凝物质、浆体多采用支持膜法。将试样载在支持膜上，再用铜网承载。支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。支持膜材料必须具备的条件：①无结构，对电子束的吸收不大；②颗粒度小，以提高样品分辨率；③有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形、破裂。常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热性，称为加强膜。 支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法：①悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。②散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。 下面主要介绍支持膜法中的悬浮法：①试样的稀释或分散：稀释试样是为了使样品颗粒尽量分散开来。水溶性试样：此类试样用蒸馏水稀释。用玻棒蘸取试样少许入装有蒸馏水的青霉素小瓶中，充分摇匀，如果觉得稀释不够，可倾去部分稀释液后再行稀释，甚至满意为止。对于很难分散的试样，可在蒸馏水中加入少量乳化剂等促进分散，亦可将小瓶放入超声波分散器中振荡片刻，一定要注意振荡时间不可过长，长时间的超声振荡不但不会促进分散，有时会造成样品颗粒凝集。②试样的装载：对于粒径较大或粒径虽不大，但其组成中含有较重元素的试样，可不经电子染，直接沾样即可，具体操作如下：用镊子轻轻夹住复膜铜网的边缘，膜面朝下沾取已分散完好的试样稀释液，小心将铜网放在一个已作了记号的小滤纸片上，待网上液滴充分干燥后，即可上镜观察。 2、仪器调试：开启JEM-100SX透射电镜，至真空抽好。调试仪器，经合轴，消象散以后，即可送样观察。 3、观察记录：将欲观察的铜网膜面朝上放入样品架中，送入镜筒观察。先在低倍下观察样品的整体情况，然后选择好的区域放大。变换放大倍数后，要重新聚焦。将有价值的信息以拍照的方式记录下来，并在记录本上记录观察要点和拍照结果。将样品更换杆送入镜筒，撤出样品，换另一样品的观察。 4、暗室处理：根据所用胶片的特性配制相应的暗室试剂，在暗室内红光条件下冲洗胶片。在红光条件下将负片印或放大成正片。 5、图片解析：根据制样条件，观察结果及样品的特性等综合分析，对图片进行合理的解析。 商户服务支持系统五、实验结果及数据处理 六、思考题 1、简述像反差形成的原理。360度旋转拖把 答：当透射电镜的照明源中插入了样品的膜之后，原来均匀的电子束就变得不均匀了。样品膜中质量厚度大的区域因散射电子多而出现电子数的不足，这样的区域经放大后就变成了暗区，而样品膜中质量厚度小的区域因透过电子较多，散射电子较少而成为亮区。通过样品后的这种不均匀的电子束被荧光屏截获后，即成为反映样品信息的透射电镜图像。 2、电子染的意义何在？ 答：对于粒径很小且轻元素组成的试样，试样不同区域散射电子数量差别不大，在用质厚衬度成象时图象的反差很弱。采用电子染的方法可以帮助增大试样不同区域散射电子数量的差别，从而增强图像的反差，使观察者用肉眼也可以清晰分辨。 3、常见的电子染法有哪几种，各适于哪些情况。 答：常用的电子染方法有以下两种。 （1）混合染法 此法适合可以用水分散的试样。因为绝大多数的电子染料都是能溶入水的盐类，试样与电子染料同以水为介质，很容易混合。 具体操作如下：取稀释完好的试样液滤菌器2ml，往稀释液中滴加染液1-3滴，迅速混合均匀，立即沾样或经2-5分钟后沾样，充分干燥后，即可上镜观察。 （2）漂浮染法 溶剂型试样和其它不适合用混合染法的试样，可用漂浮染法。 具体操作如下：用复膜铜网沾上试样稀释液，待网上液滴将干未干时，将复膜铜网膜面朝下漂浮于染液液滴上（所用染液浓度小于0.5%为好）。一段时间（2-10分钟）后，镊起铜网，用滤纸吸去多余染液，待网上液体充分干燥后，即可上镜观察。 若试样为溶剂型聚合物，沾样后应让溶剂充分挥发，若想溶剂在短时间内挥发干净，可将铜网放入真空中抽提，然后再行漂浮染。 | |||||
成 绩 | 捕鱼网具操作情况 | 纪 律 | |||
实验日期 | 2010.3.30 | 批改日期 | 指导老 师签名 | ||
| 文蛤刃 | |||||
本文发布于:2023-05-23 15:52:54，感谢您对本站的认可！
本文链接：https://patent.en369.cn/patent/3/111159.html
版权声明：本站内容均来自互联网，仅供演示用，请勿用于商业和其他非法用途。如果侵犯了您的权益请与我们联系，我们将在24小时内删除。
| 留言与评论（共有 0 条评论） |