课程名称：仪器分析实验
一、实验目的和要求
1. 认知透射电子显微镜成像的基本原理，了解有关仪器的主要结构；
2．学习利用此项电子显微技术观察、分析物质结构的方法，主要包括：常规成像、高分辨成像、Mapping、能谱分析和电子衍射等；
3．以碳纳米管材料为样品，帮助学生掌握样品制备方法以及微观形貌和结构测试结果的讨论，例如材料的尺寸大小、几何形状，以及材料的条纹结构等。二、实验原理 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来，经过数十年的发展，现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段，尤其是近20多年来，纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力，可以这样说，没有透射电子显微镜，就无法开展纳米材料的研究。
2.1透射电镜成像原理
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变压器防盗报警器透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的，所不同的是光学显微镜以可见光做光源，而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中，将可见光聚焦成像的是玻璃透镜；在电子显微镜中，相应的电子聚焦功能是电磁透镜，它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。
在真空系统中，由电子发射出的电子经加速后，通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像（如图2-1）。成像原理是复杂的，可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应，使得在相平面形成衬度（即明暗对比），从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言，形成的是质厚忖度像，当入射电子透过此类样品时，成像效果与样品的厚度或密度有关，即
电子碰到的原子数量越多，或样品的原子序数越大，均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射，使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低，忖度像变淡。另外，对于晶体样品而言，由于入射电子波长极短，与物质作用满足布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，在衍射衬度模式中，像平面上图象的衬度来源于两个方面，一是质量、厚度因素，二是衍射因素；在晶体样品超薄的情况下（如10nm左右），可使透射电子显微镜具有高分辨成像的功能，可用于材料结构的精细分析，此时获得的图像为相位衬度，它来自样品上不同区域透过去的电子（包括散射电子）的相位差异。
图2-1透射电子显微镜成像原理
鸟笼的制作2.2透射电镜的结构
透射电子显微镜的结构包括主机和辅助系统两大部分.
2.2.1 主体部分
主体部分（图2-2）包含电子源、照明系统、成像系统和观察记录系统等；辅助系统包含真空系统（机械泵、离子泵等），电路系统（变压器、调整控制），水冷系统等。以下主要介绍主体部分。
图2-2 透射电子显微镜基本构造
（1电子；2加速管；3阳极室隔离阀；4第一聚光镜；5第二聚光镜；6聚光后处理装置；7聚光镜光阑；8测角台；9样品杆；10物镜；区光阑；12中间镜；13投影镜；14投影镜；15光学显微镜；16小荧光屏；17大荧光屏）
2.2.2 辅助系统
透射电子显微镜的辅助设备分为3个部分：1 主机运行支撑部分；2数据记录和测试附加功能；3，其他检测器。如图2-3所示。
ctcs2图2-3 透射电子显微镜工作系统模式图
辅助系统除了前面已经介绍的真空系统（机械泵、离子泵等），电路系统（变压器、调整控制）外，透射电子显微镜中的多个部位还需要冷却水循环系统。
另外，测试结果（图像）记录装置为CCD(Charge Coupled Device)数码专用相机。透射电子显微镜中常配有元素分析仪器，如EDS（亦称EDX，energy dispersive spectroscopy of X-rays），相似于扫描电子显微镜中的元素分析装置。透射电子显微镜中还可配有名为能量损失谱EELS（Electron energy loss spectroscopy）的元素分析仪器，它通过分析以非弹性散射作用透过样品的电子能量变化，从而判定样品的成分，它还可给出元素的电子层状态等信息。对于一般透射电子显微镜，EDS的能量分辨率较低，约为150eV, 但EDS可以得到较大能量范围（0～20 keV）的特征X射线谱；EELS的能量分辨率较高，约为1eV, 电子能量损失范围在0～2 keV 。
扫描透射电子显微镜STEM（Scanning transmission electron microscope）是指在透射电子显微镜中配有的扫描附件，它综合了扫描和普通透射电子分析的原理和功能。
2.3 样品制备
透射电子显微镜的制样（样品预处理）是相关测试中的一个重要环节。
2.3.1 TEM样品类型
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样品通常包含四大类，分别为：
1）粉末样品：例如，纳米颗粒，纳米棒，纳米线，石墨烯材料等
2）块体样品：包含脆性材料和塑性材料
3）薄膜样品：包含平面样品和截面样品
4）高分子、生物样品
2.3.2 各类透射样品制备工艺
2.3.2.1 粉末透射样品制备流程
对于常见的粉末样品，选择合适的分散剂将样品超声分散制成胶体或悬浊液后，滴加至专用铜网（见图4）上，铜网附有担载膜（可分为普通碳支持膜、超薄碳膜、普通微栅支持膜），粉末透射样品制备流程如图2-5所示。
图 2-4 碳支持膜的类型
（a）常用铜网的样式（b）普通碳支持膜（用于观察形貌，优点：分散性最好；缺点：背景干扰大，
做高分辨效果不好。并且碳膜含有C/N/O等元素，如果要做含CNO物质的元素分析，会影响结果；）；（c）普通微栅支持膜（优点：可用于高分辨测试，如果要做含CNO物质的元素分析，不会影响结果；缺点：分散性不如普通碳膜，不适合于粒径小于50纳米的纳米颗粒/纳米线/纳米片状材料等）（d）超薄碳支持膜（优点：可用于高分辨测试，并且适用于观察粒径小于20nm的纳米颗粒；缺点：分散性不如普通碳膜，并且碳膜含有C/N/O等元素，如果要做含CNO物质的元素分析，会影响结果；）备注：颗粒较大的磁性粉末（含铁钴镍元素）会被吸引到物镜极靴上，造成电镜永久污染。
图2-5 粉末透射样品制备流程
