崔春娟;薛添;杨程;杨猛;田露露;问亚岗
【摘 要】采用HRTEM研究了Ni-Si共晶的位向关系及相界面的微观结构.研究表明共晶体之间的位向关系为(111)Ni∥(111)Ni3Si且[110]Ni∥[211]Ni3Si.它们之间形成这样的位向关系符合界面能量最低原则,使材料性能达到最优状态.两相在?111?向的错配度为5%,界面产生错配位错来吸纳相界面两侧的错配,两相界面为半共格界面.%The orientation relationship and lattice misfit of Ni-Si eutectic alloy were studied by HRTEM.The re-sults showed that the preferential orientation between Ni and Ni3 Si was (111)Ni∥(111)Ni3Si,and [110]Ni∥[211]Ni3Si.This preferential orientation was consistent with the interface energy minimum principle,and let the material keep the best situation.The lattice misfit along ?111?orientation is 5%,and the misfit dislocation caused by the surface can absorb the phase mismatch on either side of the interface.Two phase interface shows a half coherent interface.电动
【期刊名称】《功能材料》
【年(卷),期】2016(047)008
【总页数】4页(P8196-8199)
【关键词】定向凝固;布里奇曼;位向关系;晶格错配度;高分辨透射电镜
【作 者】崔春娟;薛添;杨程;杨猛;田露露;问亚岗
【作者单位】感应钎焊西安建筑科技大学 冶金工程学院,西安 710055;陕西省冶金工程技术研究中心,西安 710055;西安建筑科技大学 冶金工程学院,西安 710055;西安建筑科技大学 冶金工程学院,西安 710055;陕西省冶金工程技术研究中心,西安 710055;西安建筑科技大学 冶金工程学院,西安 710055;西安建筑科技大学 冶金工程学院,西安 710055;西安建筑科技大学 冶金工程学院,西安 710055
【正文语种】中 文
【中图分类】TG244+.3
金属材料在多数情况下都是由两相或多相组成，各相之间往往存在着某种特定的取向关系。
例如，钢中的奥氏体向马氏体转变过程中，由于这种相变具有按共格切变方式进行的特点，新相和母相之间存在着一定的取向关系，在钢中已经观察到的取向关系有K-S和西山关系。又如钢中的碳化物或合金中的第二相的共格沉淀析出，第二相和母相之间也存在某种特定的取向关系。由此可见，测定取向关系，对于了解晶体的生长及相变等微观过程的本质，在理论上具有指导意义，而且取向关系的研究对于材料的发展及其工艺的合理选择也有实用价值[1]。
共晶组织中的相分散度很大，相界面在整个合金的界面中占有很大比例，因此，相界性质对共晶的性能起着重要作用。相界面的性质影响到共晶两相间的结合强度、高温下组织的稳定性以及强化相析出的形态等。由于共晶两相具有不同的晶格常数，使其相界面存在晶格错配度。Gilles, Muller等[2-3]发现晶格错配度可以影响合金的组织稳定性及持久寿命。通常，合金的晶格错配度越小，组织稳定性越好、蠕变寿命越长[3]。因此，测量并计算合金的晶格错配度对合金的发展与应用具有重要的意义。本文以Ni-Si共晶为材料对象，以高分辨透射电镜为主要分析手段，以晶体学位向关系和相界面的晶格结构为研究内容，揭示了Ni-Si共晶的晶体生长机制。
依据Ni-Si相图，配制Ni-11.5%(质量分数)Si共晶合金，采用真空感应熔炼技术熔配母合金，铸锭去掉头尾后线切割成Ø6 mm×30 mm的试棒若干。采用Bridgman定向技术制备不同凝固速率的Ni-Ni3Si共晶自生复合材料。把凝固速率为40 μm/s的铸态试样线切割成Ø6 mm×2 mm试样若干，经砂纸打磨成20～50 μm厚的试样，将试样用环氧树脂粘在Ø3 mm的铜网上，放入Gatan PIPS 691离子减薄仪中，减薄4 h，获得透射电镜样品。采用TECNAI F30型高分辨透射显微镜(HRTEM)，进行相形态的观察、选区电子衍射和相界面微观结构观察。
图1为Bridgman定向凝固的凝固速率为40 μm/s的Ni-Si共晶，经机械研磨和离子减薄后在HRTEM下观察到的组织形貌。
XRD表明[4]Ni-Si共晶由三相组成，α-Ni相、亚稳Ni31Si12以及Ni3Si相。从HRTEM的图片也可以看出凝固组织有三相，经能谱分析显示深相为亚稳相Ni31Si12，浅相为Ni-Ni3Si共晶体和α-Ni相，各个相分别如图1所示。 室温时的金属间化合物Ni3Si和α-Ni同属面心立方(F.C.C.)晶体结构，而亚稳相Ni31Si12属复杂六方结构，具体晶体结构尚未证明，文献表明亚稳Ni31Si12相经过900 ℃退火30 min，是可以完全转化为稳定的Ni3Si相[5]。
经选区电子衍射，基体和第二相的TEM衍射图如图2所示，图2(a)的衍射斑点经标定并与文献对比后可以证明其为亚稳Ni31Si12相，说明是在非平衡凝固下得到的。图2(b)的衍射斑点包含两套点阵， Ni3Si在经有序化后转变为L12型结构后点阵结构为面心立方，而α-Ni也属面心立方结构，衍射斑点与Ni同时出现，所以图2(b)为Ni3Si和Ni的衍射斑点。
定向凝固共晶复合材料的组织由片层或者板条结构组成，相的分布和界面形状都具有规则性，相界面处在最低的能量状态，这种特殊的结晶学关系意味着组成相之间必有择优的取向关系。Cantor等[6]研究了这种结晶学关系后指出，自生复合材料的相分布和横截面形状之所以都有一定的规则性，是由于其组成相之间有择优取向关系。
相变晶体学理论和实验都已证实，为了减少因相变而引起的弹性应变能，板条状或棒状生成相的生长方向(轴线)往往平行于相变的不变线矢量。定向凝固时层片晶体沿[001]方向生长，枝晶沿[100]方向，共晶体组织则沿某些特定方向生长[7]。
固态去耦合器
图3为Ni-Si共晶的选区电子衍射及位向关系。广告推送
图3(a),(b)为选区电子衍射的位置，其中图3(b)为3(a)的局部放大，图中白条片层为Ni-Ni3Si
共晶体，在放大图中共晶体呈层片状分布，过饱和固溶体α-Ni呈无定型状态。共晶体以层片状相间排列，这种方式增加了第二相的相界数量，可以有效阻滞位错运动，对材料性能产生重要的影响。图3(c)为Ni31Si12相的选区电子衍射花样的标定，Ni31Si12属复杂六方结构(a=0.6671 nm, c=1.2288 nm)，晶体沿[100]方向生长成纳米线形状。图3(d)为共晶相的选区电子衍射花样的标定，Ni和Ni3Si相有两个重合晶面)和11)面，说明两面所对应的晶面互相平行，它们的位向关系为)Ni∥11)Ni3Si且[110]Ni∥[211]Ni3Si，因此)和11)面都是可能形成共晶体的相界面。共晶体相界面附近一定范围内的系统能量包括界面错排能和晶内应变能，只有具有最低系统能量的相界面结构才能实际存在。界面附近区域的部分原子近邻关系不一样，发生原子面错排，导致界面错排能产生。基体的对称性要求{111}界面必须平行于基体(001)面，因而以{111}作为界面时共晶体晶面将发生弯曲，产生一个存在应变的过渡区。众所周知，晶面间距越大，相邻原子面间原子对交互作用势越小，界面错配能也越低。作为密排面的{111}的面间距仅次于{112}面，而共晶体中Ni3Si优先以低指数的密排面生长，从相界面系统能量最低原则考虑，)和11)面都能成为共晶体的相界面。
图4为Ni-Si共晶相界面的高分辨图像，在固态相变中，晶体结构的变化会引起相界面的出现，相界面的性质影响到共晶两相间的结合强度、高温下组织的稳定性以及强化相析出的
形态等。
α和β两个固溶体(如α为母相，β为新相)是A-B二元合金，它们之间相互接触形成α/β相界面，晶格错配度δ定义为
太阳能手机充电器其中，αα，αβ分别为两相在相界面上的晶格常数。
合肥荣事达洗衣设备制造有限公司在图4(b)中，两相界面附近晶格条纹平行，利用式(1)计算出两相共格时在〈111〉方向的错配度为5%，刚性接近，界面上未发生两相原子面的弛豫现象，相界面两侧原子直接连接引起的弹性能不很大，两相之间可能形成了共格界面也可能形成半共格界面。对于界面上另外两组晶面，面间错配度为0.9%和5%，配合的也非常好。两相晶格常数的差别引起晶格应变，当两相界面共格时晶格应变减小，应变能也降低，界面结合强度更高。从图4(a)可以看出，基体侧的条纹衬度比较均匀，第二相则不均匀，说明有位错和点缺陷引起的应力场，显而易见，第二相的应力要比基体侧的大。从图4(b)可以看出，两相界面并不平行于共格晶面条纹，界面上有2～5个原子面层的台阶。为了降低晶格错配引起的应变，界面会产生错配位错来吸纳相界面两侧的错配，因此两相界面为半共格界面。对于半共格界面模型，可以认为在界面上除了位错心附近外，其它位置几乎完全匹配，在位错心附近的结构
是严重扭曲并且点阵面是不连续的。
(1) Ni-Si共晶的位向关系为)Ni∥∥[211]Ni3Si。系统的界面能和应变能得到降低，从而减小了相变阻力，使得系统的自由能最低，自生复合材料具有高的稳定性。
(2) 共晶相界面的晶格错配度满足半共格界面的结构，界面上将产生一些位错，以降低界面的弹性应变能，界面能量较低。
致谢：感谢陕西省留学人员科技活动择优资助项目的大力支持！
