Abstract：
In order to optimize and control the current synthetic process of nbutyl acetate，based on the steady state simulation by Aspen Plus，the Aspen Dynamics software is used for the dynamic simulation of nbutyl acetate synthetic process，and nbutyl acetate synthetic process model is established. Different control structures are set in Aspen Dynamics software，and the feed flow interference is introduced. The performances of the control structures are examined through changing the purity of nbutyl acetate and the temperature of the sensitive tray. The result shows that the CS4 controls can well solve the problem of product putity fluctuations.
Keywords：
organic synthesis；nbutyl acetate；Aspen Plus；dynamic simulation；control scheme
[HT][WT][ST][HJ2*2]
醋酸丁酯是具有水果香昧的无透明、可燃性液体，香味比醋酸戊酯略小。作为一种重要的有机化工原材料，其广泛应用于香料、清漆、人造革、塑料、制药等行业。由于醋酸丁酯用途广泛，因而得到了人
们更为深入的研究。
传统醋酸丁酯的生产方法是以浓硫酸作为催化剂，由醋酸和丁醇采用间歇式或连续式工艺直接合成而得到。但是该方法存在对设备腐蚀严重、易生成副产物、对环境污染大、后续处理复杂等明显缺陷。随着科学技术的不断发展，诸多学者对醋酸丁酯生产工艺进行了很大的改进。王建荣采用反应精馏技术对醋酸丁酯进行了合成研究，通过实验得到了957%的塔底粗酯，模拟得到了94%的塔釜产品醋酸丁酯。虽然对其工艺流程进行了详细探讨，但是产品的纯度较低。吴蒙等提
出了一种醋酸丁酯反应和分离的新工艺，即将乙酸和正丁醇在管式反应器中反应，通过精馏塔分离，得到目的产物乙酸正丁酯。该流程得到了高纯度的醋酸丁酯产品，而且能将反应产物中的水除去，使醋酸丁酯的反应与分离更加彻底。但在该流程中，2个精馏塔和第二反应器之间的交互作用错综复杂，彼此相互影响。 本文对该流程进行模拟、分析，通过Aspen Dynamics测试了几种控制方案的性能，出各操作单元之间的联系，最终设计出适合的控制方案。
1工艺设计及稳态模拟桥梁工程检测技术
合成醋酸丁酯是以醋酸和丁醇为原料，其反应过程如下：
*****+C4H9OH
*****4H9+H2O 。
合成醋酸丁酯的工艺流程如图1所示，主要包括2个管式反应器和2个精馏塔。原料醋酸和丁醇在管式反应器R1中发生酯化反应，反应完成后进入精馏塔C1中进行分离，利用水丁醇醋酸丁酯三元共沸的特点将水从塔顶带出，塔釜主要是沸点最高的醋酸丁酯，但塔釜中还有一部分未反应的醋酸和丁醇。为了尽可能提高原料的利用率，又将精馏塔C1中的釜液继续通入管式反应器R2进一步反应，最后通入精馏塔C2进行精馏。由于精馏塔C2的塔顶含有较多的产品酯，故需要将塔顶馏份循环至精馏塔C1继续精馏，在塔釜得到所需要的产品醋酸丁酯。
对于稳态模拟，重要的是热力学方法的选择及反应动力学方程的获得。通过查阅文献可知，当以强酸性离子交换树脂Amberlyst15为催化剂时，采用拟均相模型。
考虑到物系较强的非理想性，以及气相醋酸的较强缔合性，选用*****物性方法作为模拟的主要热力学分析方法。经过优化模拟，稳态模拟结果如表1所示。
2控制方案
醋酸丁酯的动态模拟主要建立在稳态设计基础之上，对稳定运行
的工艺流程要加入实际工业生产中类似的扰动，如组分扰动、流量扰动、温度扰动等情况。通过加入适当的控制器，使最终产品的纯度维持在一个较为合理的范围，不至于影响品质。这种接近实际的模拟，可以减少实际操作费用，对工业设计具有一定的参考价值。 2.1温度灵敏板的确定
制定控制方案的重要环节是出温度灵敏板并搭配合适的操作变量。图2给出了塔板温度和2个控制变量[WTBX]（回流流量R和塔顶馏出物流量Dr）的开环回路稳态增益。实线表示的是塔板温度增量ΔT随回流量增量ΔR的变化情况，虚线表示的是塔板温度增量ΔT 随塔顶馏出物流量增量ΔDr的变化情况，回流量和馏出物流量增量变化值为+0.1%。
图2 a）中，实线说明了第3块板对回流流量变化敏感，虚线说明第3块板和第7块板对馏出物流量变化敏感，故选择第3块板作为精馏塔C1的温度灵敏板；图2 b）中，实线说明了第24块板对回流流量变化敏感，虚线说明第24块板和第32块板对馏出物流量变化敏感，故选择第24块板作为精馏塔C2的温度灵敏板。
2.2控制方案的制定
自发功
精馏系统包括如下操纵变量：进料流量、塔顶冷凝器和塔釜再沸器负荷、塔底产品流量、塔顶回流流
量，使用这些操纵变量对塔压、回流罐液位、塔釜液位、产品质量、物料平衡和能量平衡进行控制。精馏塔C1和精馏塔C2的进料流量通过流量控制器控制，2个精馏塔的塔顶压力通过操纵冷凝器的流量来控制，回流罐液位由馏出物流量来控制，塔釜液位通过操纵塔底流率来控制，精馏塔C1有机相液位由回流流量来控制，水相液位通过改变塔顶产品流量来控制。
CS1控制：2个精馏塔的回流流量与进料板入口的液量成比例，2个精馏塔的馏出物组成通过操纵塔釜再沸器的热负荷来控制。
CS2控制：2个精馏塔的回流流量与进料液量成比例，精馏塔C1的第3块塔板温度通过操纵塔釜再沸器的热负荷来控制，精馏塔C2的第24块塔板温度通过操纵塔釜再沸器的热负荷来控制。蒸发残渣
CS3 控制：2个精馏塔的回流比恒定控制，精馏塔C1的第3块塔板温度通过操纵塔釜再沸器的热负荷来控制，精馏塔C2的第24块塔板温度通过操纵塔釜再沸器的热负荷来控制。
CS4控制：2个精馏塔的回流比恒定控制，精馏塔C1的第3块塔板温度通过馏出物与回流液的质量流量之比的乘数器来控制，精馏塔C2的第24块塔板温度通过初始进料流量与精馏塔C2再沸器的热负荷之比的乘数器来控制。
3动态模拟结果分析
3.1CS1方案结果分析
通过加入组分控制器CS1和CS2来了解实际控制效果，如图3所示，其中实线代表的是进料流量增加20%，虚线代表的是进料流量减少20%，从时间为1 h开始加入进料流量扰动，直到10 h后结束，中间的过程就是控制效果响应。
1）进料流量增加20%的情况
精馏塔C1塔釜的醋酸丁酯值略低于原来的设定值，摩尔分数为62.71%，经过4 h重新达到稳态；第3块塔板温度在加入流量扰动后产生了阶跃性变化，温度下降幅度十分明显，随后又立刻上升，高于正常设定值温度，最后在4 h后达到稳定状态。
CDSN精馏塔C2塔釜的醋酸丁酯值明显上升，纯度显著提高，4 h后能保持稳定；第24块塔板的温度在扰动瞬间产生阶跃性增长，而后缓慢上升，最后维持在403.8 K。
2）进料流量减少20%的情况
精馏塔C1塔釜的醋酸丁酯值略高于原来的设定值；第3块塔板的温度瞬间发生阶跃性变化，最后降低至低于正常值（387.2 ℃），4 h后能达到稳定状态。
精馏塔C2在加入扰动的瞬间没有明显的变化，随后一直保持高水平的稳定状态不变；第24块塔板温度瞬间下降，然后维持在一个相对稳定的温度值。
3.2CS2方案结果分析（见图4）
1）对于进料流量增加20%的情况
套管针灸刀精馏塔C1塔釜醋酸丁酯的摩尔分数逐渐降低至60.5%，直到4 h 后达到稳定值；第3块塔板的温度在扰动添加的瞬间产生阶跃性变化，最后能在短时间内回归设定值。
精馏塔C2塔釜的醋酸丁酯纯度只是略微低于正常值，对产品纯度不会产生根本性的影响；第24块塔板的温度渐变幅度很小，能在2 h内回到稳定值。
2）对于进料流量降低20%的情况
精馏塔C1塔釜醋酸丁酯的摩尔分数逐渐升高至65%；第3块塔板的温度也是发生瞬变后迅速回归到初始值。危险固体废物
精馏塔C2产品的趋势也同精馏塔C1类似，产品纯度略微升高，能达到99.9%；第24块塔板的温度也能回到加入扰动之前的状态。这说明塔板温度能很好地得到控制，维持在一个特定的值，对产品的纯度影响较小。
3.3CS3方案结果分析（见图5）
当进料流量增加和减少20%时，2个精馏塔塔釜物料的纯度具有相同的变化趋势，分别略有降低和升高，但是幅度很小，在5 h后能迅速达到新的稳定状态；灵敏板温度在极短时间内发生阶跃性跳动，2 h后能迅速稳定地回到原来的设定值。
34CS4方案结果分析（见图6）
1）对于进料流量增加20%的情况
精馏塔C1塔釜醋酸丁酯的纯度略微下降，不过几乎可以忽略，响应曲线十分平缓；第3块塔板的温度阶跃也非常迅速，3 h后就回到了初始设定值。
精馏塔C2塔釜的醋酸丁酯产生微小波动后也能回归到稳态值；第24块塔板在扰动产生后也能迅速作出调整。
2）对于进料流量减少20%的情况
精馏塔C1塔釜的产品品质略微增加，但是这个偏差十分微小，不会明显地影响醋酸丁酯的纯度。灵敏板温度发生阶跃变化，之后还
