HG 2319—92阎仲川
1 主题内容和适用范围
本标准规定了2，4-滴丁酯原药的技术条件、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。克隆人
本标准适用于以苯酚、、一、正丁醇、氢氧化钠等为主要原料，经氯化、缩合、酯化（或先酯化后缩合）工艺合成的2，4-滴丁酯原药。
有效成分：2，4-滴丁酯
化学名称：2，4-二氯苯氧乙酸正丁酯
结构式：
分子式：C12H14Cl2O3Na
相对分子质量：277.15（按1989年国际相对原子质量）。
2 引用标准
GB 1604 农药验收规则
GB 1605 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
3 技术要求
3.1 外观：棕油状单相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。
3.2 2，4-滴丁酯原药还应符合下列指标要求：
％（m／m）
注：x1为2，4-滴丁酯质量百分含量实测值。
尤里西斯4 试验方法
4.1 2，4-滴丁酯含量的测定
4.1.1 方法提要
试样用溶解，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物，在四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯、阿匹松L／C hromosorb W-AW DMCS 180～250μm的混合柱上进行分离和测定。
（GB 682）；
2，4-滴丁酯标准样：已知含量；
邻苯二甲酸二异丁酯：内标物，经本方法鉴定无干扰杂质；
四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯：气相谱固定液；
阿匹松L：气相谱固定液；
Chromosorb W-AW DMCS：180～250μm（60～80目）气相谱用载体；
内标溶液：称取邻苯二甲酸二异丁酯3.5g，置于100mL容量瓶中加溶解，并稀释至刻度，摇匀。
4.1.3 仪器
气相谱仪：具有氢火焰离化子检测器；
谱柱：长2m、内径3mm不锈钢柱，内装1.7％四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和0.3％阿匹松L／Chromosorb W-AW DMCS 180～250μm的填充物；
记录仪或气相谱数据处理机；
微量进样器：10μL。
la-154.1.4 操作步骤
4.1.4.1 固定液的涂渍
准确称取0.100g四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和0.020g阿匹松L固定液于250mL烧杯中，加入适量（约25mL）使其完全溶解，按予配制的比例加入确定量的载体（约6g），轻轻振荡，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯于110℃的烘箱中放置1h，取出放在干燥器中。
4.1.4.2 谱柱的填充
将柱的入口端连一漏斗，出口端塞裹纱布，用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分批加入烘干的柱填充物，不断轻敲管壁，使填充物均匀紧密地填满谱柱，在柱两端塞以经硅烷化处理的玻璃棉。
4.1.4.3 谱柱的老化
将谱柱入口接汽化室，出口端暂不接检测器。以20mL／min的载体流速，在210℃柱温下至少老化48h。
4.1.5 谱操作条件
温度：
柱室170℃；
汽化室260℃；
检测室260℃；
气体流速：
载体（N2）20mL；
空气 320mL／min；
氢气 32mL／min；
进样量：0.6μL；
保留时间：
2，4-滴丁酯约11min；
内标物约6.7min。
2，4-滴丁酯气相谱图
1—溶剂；2、3、4、5—未知杂质；6—氯苯氧乙酸正丁酯；7—内标物；
8—2，4-二氯苯氧乙酸异丁酯；9—2，4-滴丁酯；10—三氯苯氧乙酸正丁酯
上述气相谱条件，系典型操作参数，分析者可根据仪器的特点，对操作条件作适当调整，以获最佳效果。
4.1.6 测定步骤
4.1.6.1 标样溶液的制备
称取2，4-滴丁酯标准样品0.1g（精确至0.000 2g），置于5mL带磨口的玻璃瓶中，用移液管准确加入2mL内标液，摇匀。
4.1.6.2 试样溶液的制备
称取含2，4-滴丁酯约0.1g的原药试样（精确至0.000 2g），置于5mL带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入2mL内标溶液，摇匀。
4.1.6.3 试样测定
多器官功能衰竭
在选定条件下，待仪器稳定后，用微量进样器按下列次序进样分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中，2，4-滴丁酯与内标物的峰面积比的相对偏差应不大于1.5％，否则需重复进样。
4.1.6.4 计算
分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，2，4-滴丁酯与内标峰面积比的平均值。2，4-滴丁酯质量百分含量x1，按式（1）计算：
x1＝（r1m2w）/（r2m1） (1)
式中：r1──试样溶液中2，4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值；
r2──标样溶液中2，4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值；
m1──试样的质量，g；
m2──标样的质量，g；
w──标样的质量百分含量，％。
4.1.6.5 允许差
二次平行测定结果之差应不大于1.5％。
4.2 总酯的测定
4.2.1 方法提要
以校正的2，4-滴丁酯峰面积归一结果求算出总酯与2，4-滴丁酯的比值，再乘以2，4-滴丁酯的含量，即得总酯含量。
4.2.2 操作步骤
与4.1条相同。
4.2.3 计算
根据4.1.6.3条每次进样所得的谱图求算校正一氯苯氧乙酸正丁酯、2，4-滴丁酯、2，4-二氯苯氧乙酸异丁酯、三氯苯氧乙酸正丁酯的峰面积，总酯的质量百分含量x2，按式（2）计算：
x2＝x1〔f1A1＋A2＋A3＋f2A4）/A2〕 (2)
式中：x1──2，4-滴丁酯含量；
f1──一氯苯氧乙酸正丁酯对2，4-滴丁酯的相对校正因子，（1.143）；
f2──三氯苯氧乙酸正丁酯对2，4-滴丁酯的相对校正因子，（0.890）；
A1──一氯苯氧乙酸正丁酯的峰面积；
