溴乙烷的制备
[目标] 掌握以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法，学习低沸点蒸馏技术，掌握分液漏斗的使用方法。 [重点] 溴乙烷的制备原理，制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的使用。
[难点] 制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的正确使用。
【实验内容】低沸点有机物—溴乙烷的制备。
【实验目的】掌握溴乙烷的制备原理，低沸点蒸馏的操作技术和分液漏斗的使用法。
本次实验原理是什么？
本实验以95％乙醇、浓硫酸、溴化钠为原料，通过原位生成的溴化氢和乙醇的卤代反应制备溴乙烷。 NaBr+H2SO4HBr+NaHSO
4
C2H5OH+HBr C2H5Br+H2O
日体艺术
主要副反应：
2C2H5H2SO4
C2H5OC2H5 + H2O
C2H5H2SO4
扶壁式挡墙2
=CH2 + H2O
HBr + H2SO4SO2 + Br2
这是一个可逆反应，本实验方案采取了哪些措施以提高产率？
本实验采取两种措施提高了产率：第一，增加反应物乙醇的浓度；第二，将生成物—溴乙烷及时蒸出使平衡反应进行完全。
【实验装置】参见P.11图1-7（1）。
图1
溴乙烷制备装置图图2
蒸馏溴乙烷装置图
【实验步骤】
投料：95%乙醇（7 mL ，约0.11 mol ，密度0.7193 g/mL ）；水（6 mL ）；浓硫酸（13 mL ）；
NaBr （10 g ，约0.10 mol ）；沸石。
实验操作流程图：
C
H OH, H O, H SO 40 min
35～40o C 馏分国家安全委员会成员
按实验装置图1搭好装置，检查系统的气密性。加料[1]，加入沸石，接受器内外都放置冰水冷却，尾气通入水槽。小火加热[2]至沸腾，使蒸馏速度以1-2滴/s 为宜，直到反应液变清亮，无油滴滴出为止，约40 min [3]。静置，分液[4-5]，2 mL 浓硫酸洗涤[6]，再换用干燥的分液漏斗分液[7]。常压蒸馏，接收瓶浸在冰水浴中，收集35～40 C 的馏分，称重。
纯溴乙烷的沸点为38.4o C，20o C的折光率1.4239。
武汉三镇食品有限公司【注释】
[1] 加入浓硫酸需小心飞溅，用冰浴冷却，并不断振摇以使原料混匀；溴化钠需研细，分
飞向美国论坛批加入以免结块。
[2] 反应初期会有大量气泡产生，可采取间歇式加热方法，保持微沸，使其平稳进行。暂
停加热时要防止尾气管处倒吸。安全的定义
[3] 反应结束，先提起尾气管防止倒吸，再撤去火源。趁热将反应瓶内的残渣倒掉，以免
结块后不易倒出。
[4] 分液漏斗的使用场合和使用时的注意事项，见教材P.57注释1。
[5] [提问]第一次分液产品在哪一层？（下层）；第二次分液产品在哪一层？（上层）。
[6] [提问]反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？即阐述浓硫酸洗涤的
作用：可以除水，除去未反应而被蒸出的乙醇和反应副产物乙醚。
[7] 产品经浓硫酸除水后不必再进行干燥处理，所以要用干燥的分液漏斗。建议两位同学
合用：一个分液漏斗用于分粗品，一个干燥的分液漏斗用于分浓硫酸。
