一．制备型实验题
实验考察以某一物质的制备为中心来展开;
步骤：原料制备和净化过程→物质制备过程→净化除杂过程→物质收集过程→尾气处理过程
在原料处理过程中,从实验原理出发,到所需要的实验原料,例如氮气的制备,可以从空气来提纯,也可以采用按盐和亚硝酸盐来制备,还要除去其中的杂质氧气和水;
物质制备过程中,主要考察包括实验仪器的选择和组装,实验试剂的选择和加入的先后顺序;例如的制备,根据实验原理,采用固液加热装置,选用圆底烧瓶和分液漏斗及酒精灯加热的装置组合；在氨气还原氧化铜实验中,就要采用直玻璃管通氨气及酒精喷灯加热的装置组合; 在净化除杂过程中,首先要分析物质中所含的杂质有哪些,每种杂质所采用的除杂试剂以及除杂的先后顺序等,例如在制备干燥纯净的时,制备的中混有氯化氢和水,采用的除杂试剂是饱和食盐水和浓硫酸,先后顺序是先除氯化氢,最后除水;
在物质的收集过程中,分析物质的状态和性质,采用合理的方法来收集产物;例如氨气的收集就根据氨气的密度小于空气,采用向下排空气法来收集或集气瓶的导气管是短进长出的方式；如氯化铝的收集,根据其易凝华的性质,在收集氯化铝时,应采用装置浸泡在冰水中的方式来提高收集效率;
尾气处理过程中,从尾气性质入手,分析所采用的试剂;例如的处理采用碱液来反应除去；如氨气的处理采用湿润的棉花或倒扣漏斗的盛水烧杯;
制备型实验题：
26．2013年全国新课标1东南劲爆音乐榜卷
醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸;B中通入冷却水后,开
始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃;
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙;最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g; 回答下列问题：
1装置b的名称是 ;
2加入碎瓷片的作用是 ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作时 填正确答案标号;
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
3本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 ;
4分液漏斗在使用前须清洗干净并 ；在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的 填“上口倒出”或“下口放出”;
5分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 ;
6在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
7本实验所得到的环己烯产率是 填正确答案标号;
A．41% B．50% C．61% D．70%
答案：
1直形冷凝管 2防止暴沸；B 3
4检漏；上口倒出 5干燥或除水除醇 6CD 7C
解析：
2如果立即补加碎瓷片,可能使反应液暴沸,发生危险,A选项错误；C选项不能防止暴沸,错误；D选项浪费药品,错误；
3醇在浓硫酸作催化剂时,加热条件下可能发生分子内脱水生成烯烃,也可能发生分子间脱水生成醚；
4环己烯的密度比水小,位于分液漏斗中液体的上层,分液时先把下层液体从下口放出,再将上层液体从上口倒出,防止从下口放出时混有部分下层液体；
5无水氯化钙能与水结合,也能与乙醇结合；
7n环己醇＝20g÷100g·mol-1＝ mol、
n环己烯＝10g ÷82g·mol-1＝ mol
产率＝÷×100%＝61%
26. 2013·新课标Ⅱ正丁醛是一种化工原料;某实验小组利用如下装置合成正丁醛;
发生的反应如下：
反应物和产物的相关数据列表如下：
实验步骤如下：
将 Na2Cr2O7 放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中;在A中加入正丁醇和几粒沸石,加热;当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液;滴加过程中保持反应温度为90—95℃,在E中收集90℃以下的馏分;
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75—77℃馏分,产量; 回答下列问题：
1实验中,能否将Na2Cr2O并联电容补偿装置7溶液加到浓硫酸中,说明理由 ; 2加入沸石的作用是 ;若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 ;
3上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 ; 4分液漏斗使用前必须进行的操作是 填正确答案标号;
a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定
5将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 层填“上”或“下”
6反应温度应保持在90—95℃,其原因是 ;
7本实验中,正丁醛的产率为 %;
答案1不能,易迸溅；2防止爆沸；冷却后补加；3滴液漏斗；直形冷凝管；4c；5下；6即可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化；751;
解析
1将溶液和浓硫酸混合时,相当于对浓硫酸进行稀释;若将溶液加到浓硫酸中,水的密度比浓硫酸小,会引起液滴飞溅,造成危险;
2实验装置中沸石的作用是防止溶液暴沸;若加热后发现未加沸石,应该停止加热,等溶液冷却后再加入沸石;
3装置中B仪器叫滴液漏斗,D仪器叫直形冷凝器;
4分液漏斗使用前必须进行的操作是检查是否漏液;
5由题意知正丁醛微溶于水,密度比水小,所以分液时水在下层,正丁醛在上层;
6反应时温度保持在90—95℃,既可以保证正丁醛变成蒸汽及时分离出去,同时还可以避免正丁醛被继续氧化;
7若的正丁醇完全反应产生的正丁醛应为4÷74×72=,则正丁醛的产率应为2÷×100%=51%;
考查物质性质,一般还包括物质制备过程;根据实验要求来分析验证每一种性质的实验原理,根据实验原理寻所需要的实验试剂,再根据互不干扰原则来确定性质验证的先后顺序;
步骤：物质制备过程→性质验证过程→尾气处理过程
物质制备过程与第一类相似;在性质验证过程中,关键在于分析不同性质验证的先后顺序的处理;例如验证碳和浓硫酸反应产物的验证实验中,首先产物有水、二氧化碳和二氧化硫,先分析每种物质验证所需的试剂,试剂的选择需要反应中有明显的实验现象,验证水用无水硫酸铜,二氧化碳用澄清石灰水,二氧化硫用品红溶液,再分析相互之间是否存在干扰,就会发现二氧化硫也会使澄清石灰水变浑浊,这就要求在验证二氧化碳前先验证二氧化硫且将二氧化硫除尽,防止干扰二氧化碳的验证;
验证性实验题：
9. 2013年四川理综为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验;
Ⅰ. AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中,一段时间后将铁丝取出;为检验溶液中Fe的氧化产物,将溶液中的Ag+ 除尽后,进行了如下实验;可选用的试剂：KSCN溶液、K3FeCN6溶液、氯水;
1请完成下表：
操作 | 现象 | 结论 |
小哥白尼趣味科学取少量除尽Ag+后的溶液于试管中,加入KSCN溶液,振荡 | ① | 存在Fe3+ |
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中,加入 ② ,振荡 | ③ | 存在Fe2+ |
| | |
实验结论Fe的氧化产物为Fe2+和Fe2+;
Ⅱ.AgNO3的热稳定性
用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体,产生红棕气体,在装置D中收集到无气体;当反应结束后,试管中残留固体为黑;
2装置B的作用是 ;
3经小组讨论并验证该无气体为O2,其验证方法是 ;
4查阅资料Ag2O和粉末状的Ag均为黑； Ag2O可溶于氨水;
提出设想试管中残留的黑固体可能是：
①.Ag； ②.Ag2O； ③.Ag除铁和Ag2O;
实验验证该小组为验证上述猜想,分别取少量黑固体放入试管中,进行了如下实验;
实验编号 | 操作 | 现象 |
a | 加入足量氨水,振荡 | 黑固体不溶解 |
b | 加入足量稀硝酸,振荡 | 黑固体溶解,并有气体产生 |
| | |
实验评价根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是 ① 填实验编号;
实验结论根据上述实验结果,该小组得出AgNO3固体热分解的产物有 ② ;
答案
1①溶液呈红 ②K3FeCN6溶液 ③产生蓝沉淀
2防倒吸
3用玻璃片盖住集气瓶口并取出,正放在桌面上,用带火星的木条伸入集气瓶内,木条复燃,证明无气体为O2
4① b ②Ag、NO2、O2
解析
1取少量除尽Ag+ 后的溶液于试管中,加入KSCN溶液,振荡,若含有铁离子,溶液会变血红,验证亚铁离子实验是取少量除尽Ag+ 后的溶液于试管中,加入K3leach算法FeCN6溶液会和亚铁离子反应生成蓝沉淀；
2装置导气管略露出胶塞,是安全瓶,可以防止C装置中 的液体到吸入发生装置A：
3氧气具有助燃性,用带火星的木条伸入集气瓶中,木条复燃证明无气为氧气；
4①实验a加入氨水,银不能溶解于氨水溶液,Ag2O能溶于氨水中形成银氨溶液,加入足量氨水,振荡黑固体不溶解,说明生成的固体为Ag；实验b加入的硝酸可以溶解Ag2O,也可以溶解Ag,不能检验固体成分,故答案为b；
②装置A加热AgNO3固体,产生红棕气体为二氧化氮,在装置D中收集到无气体为氧气,结合实验a的结论,AgNO3固体热分解的产物有Ag、NO2、O2
27. 2010年陕西理综某化学兴趣小组为探究SO2的性质,按下图所示装置进行实验;
请回答下列问题：
1装置A中盛放亚硫酸钠的仪器名称是 ,其中发生反应的化学方程式为 ；
