《10万吨/年MTBE生产装置》
操 作 指 南
《1.0万吨/年MTBE生产装置》
操 作 指 南
MTBE装置是新建生产装置，开工前需要进行系统的检查、验收、清洗、除锈、疏通、试压、试漏等工作，以及单机试车和联动试运等。这些常规的做法在这里省略不再赘述，仅将几个重要的、特殊的设备的内部结构的安装方法、开车方法及主要设备的操作参数叙述如下。 1．1 R301、302反应器的内部除锈要干净
R301反应器的除锈，必须用铁刷、砂纸、干布多次擦刷，使反应内壁无锈、无尘、无水才能装入催化剂。
1．2 R301、302反应器催化剂的装填方法
防裂霜
R301反应器的直径为Φ1400mm，人体可以进入反应器内施工装填。所用醚化催化剂，是平均直径为0.5mm的球体，流动性能好。支撑格栅加筛孔板铺设后，其上面还要铺设三层不锈钢丝网，周边多余的不锈钢丝网压入筒体与支撑格栅或多孔筛板的边缝中，支撑板与筒体的间隙并用石棉绳充填，然后用扁铲捣实，然后用不锈钢扁条沿周边压实，并用螺丝钉紧固。反应器的直径较大，支撑格栅或多孔板是加工成3块条型从人孔中送入，工人在反应器内再拼合而成圆形，铺满底部。不锈钢丝网铺设合格后，再在网上铺50~陈宝琛100mm厚的Φ2mm第三世界论坛~Ф3mm的瓷球或石英砂，平整后方可封闭反应器下面的人孔，从反应器上部的人孔加催化剂。加催化剂的方法是用一个足够长的帆布袋，从上人孔伸到反应器的底部，催化剂从上流入，一人在器内手扶帆布袋口，均匀流出催化剂，装完催化剂后，器内工人从上人孔出来，抽出布袋。平整后封闭上部人孔，试漏，等待投料。R301内的催化剂分为两段，催化剂装填时先装下段，下段催化剂装填完成后再装上段的催化剂；上段的催化剂装填步骤与方法与下段相同。
1．3 T301共沸精馏塔、T302萃取塔、T303甲醇回收塔的安装方法
T301共沸精馏塔为浮阀板塔板、T302萃取塔为筛孔板塔板、T303甲醇回收塔为浮阀板塔板均属于常规塔，无其它特殊要求，按常规方法进行。
2 投料前反应器催化剂的脱水
醚化催化剂是阳离子交换树脂，储运期内部含有大量水，约50±2%,含水的树脂催化剂影响醚化活性和选择性，因此开工前需将其中水用甲醇置换出来。
反应器R301、302中醚化催化剂中水以甲醇进行置换脱除。置换醚化催化剂中水的方法是常温、常压下用甲醇泵向反应器R301、302中进大量的甲醇，使甲醇充满R301、302。在甲醇泵P302A/B的作用下，使甲醇从甲醇原料罐V302进入R301、302顶部，然后循环至V302中，循环约6小时后，将R301中的甲醇送到开停工罐V306，并采样分析甲醇含量。如果此时甲醇含量大约在60～80%之间，进行第二次甲醇置换催化剂中水，再向V302、R301中进新鲜甲醇，再循环4小时后，停止循环，分析甲醇含量，如果甲醇含量达90%左右，就算合格。第二次醇洗的甲醇仍然排入V306罐中。
3．装置的开工过程和开工方法
MTBE装置开工必需分段逐步进行。根据过程原理开工分为甲醇回收系统的开工、醚化系统和产品分离的开工，按开工过程具体步骤进行,概述如下：
第一步：开甲醇回收系统，即T303塔系统先开起来，把醇洗醚化催化剂的含水甲醇收回完毕。然后全回流操作，待上游装置来料后立即转为正常操作。
第二步：开醚化反应系统，即R301、302系统，待操作平稳、转化率合格。
第三步：开共沸精馏塔，醚化反应后的物料作为T301进料，分离反应生成的MTBE和未反应的碳四、甲醇。待T301塔产品合格，操作平衡后，向T302进料，并与T303连接起来，即打通全流程。
3．1 甲醇回收系统的开工方法
T303塔的开工方法是，通过副线先从V306中抽取含水甲醇，经泵P307开停工泵向T303塔进料。当T303塔釜液面达2/3时，再沸器E309开始进蒸汽加热，此时控制进蒸汽速度，保持塔釜有1/2～3/4液面为准。塔顶温度逐步上升，当升到50℃以上时，冷凝器通循环水。当塔顶回流罐V304出现液面并达到1/2左右时，启动回流泵P305A/B，开始全回流操作， 回流量开始为1050kg/h左右，调整塔釜供热蒸汽量，维持回流罐液面的前提下，逐渐加大回流量到2100kg /h左右。全回流时停止进料。塔顶产品不合格时，不得出料。当塔顶甲醇纯度达99%以上时，塔顶可以出料。塔顶出料时，根据情况可改为进料。塔釜蒸汽加热，先用手动操作，平稳后方可投入自动。全回流操作时，如果塔釜液面太高时，可以适量排出到T302塔中。
T303塔进料甲醇的浓度开始大约为50～60%之间，高于正常操作时16%的浓度，所以进料量要相应的减少，以免T303塔精馏段负荷量过大造成甲醇塔泛塔。合格的甲醇排到V302甲醇原料罐，T303塔釜排出水到T302，若T302塔水液面超高，可适当外排。
连通性当开停工罐V306中废甲醇回收完毕后，切断废甲醇进料副线。T302塔顶扩大段保持水面高度为20~40%，T303塔维持全回流操作，待上游装置正常后，醚后C4进入T302塔后，塔顶扩大段水界面增高，具有较大的波动，T302塔立即会升压到0.6MPa左右。T302塔顶压控投入运转，控制塔压，过量的C复旦大学刘湘玲>女同志小说4从塔顶经压控调节阀排出。进C4物料之后，立即启动P304A/B泵向T302塔供萃取水，正常供水量为500kg/h。供水温度为40℃，经换热器E308和冷却器E307冷却。操作时要认真监控T302顶部C4/水的界面，当水界面过高时，从塔底
加大排水量，当水界面偏低时，减少排水量。开车初期先用手动调节，平稳后改为自动控制。开车初期，可能界面波动较大，或者界面过高、过低，或超过界面控制区，以致不到界面，都是有可能的。但认真、平稳地操作，T302塔还是很容易操作的。
T302塔底排出的甲醇水溶液中甲醇含量为12.5%左右，经换热器E308换热，温度约为70～75℃，进入T303塔。T303塔原来是全回流操作状态，物料一进入T303后，立即转换为正常操作，即塔顶回流罐液面偏高时，可以出料到V302甲醇原料罐，正常出料量约为70kg/h左右，回流量为700kg/h。T303塔为常压塔或微正压塔，正常时塔顶温度为62~63℃,塔釜为105~110℃。
T303塔底排水量以塔釜液位为准，正常值约为1500kg/h左右；以保持T303塔釜液位为准。
3．2 醚化系统开工方法
当V301 4原料罐和V302甲醇罐液面达1/2~2/3时，反应器R301，具备投料开车条件。但是，醚化系统开工分为首次开工和二次开工。
