一种新型催化合成连续气液相反应生产碳酸二乙酯装置的制作方法

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1.本实用新型涉及一种新型催化合成连续气液相反应生产碳酸二乙酯装置，属于碳酸二乙酯制备领域。

背景技术：

2.碳酸二乙酯，是一种有机化合物，化学式为c5h
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o3，为无液体，不溶于水，可混溶于醇类、酮类、酯类、芳烃等多数有机溶剂，主要用作有机合成、药物合成中间体，也可用作树脂、油类、硝化纤维以及纤维素醚等的溶剂。
3.现有技术中生产碳酸二乙酯的技术方法较多，有些已淘汰，有些没实现工业化，有些还处于研发改善阶段，大致介绍如下：
4.1.光气法
5.光气法制备碳酸二乙酯是将光气通入无水乙醇中进行反应制得碳酸二乙酯。
6.缺点是：1)光气为剧毒化学品，使用安全风险大，对环境危害大；2)反应生成氯化氢，具腐蚀性，对设备及环境不利。该方法在工业应用上已基本淘汰。
7.2.酯交换法
8.根据酯交换所采用的原料不同，大致可分为硫酸二乙酯和碳酸盐的酯交换法以及碳酸酯和乙醇的酯交换反应。
9.2.1硫酸二乙酯和碳酸盐的酯交换
10.硫酸二乙酯可以和碳酸盐在不需要催化剂的条件下进行反应生成碳酸二乙酯和硫酸盐，但是反应物使用了剧毒的硫酸二乙酯并生成了硫酸盐，一来安全风险高，二来生成的盐容易造成反应釜结垢。该方法在工业应用上已基本淘汰。
11.2.2碳酸酯和乙醇的酯交换
12.碳酸酯和乙醇的酯交换中的酯可以是碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯等。
13.缺点是：1)反应均为可逆，且反应的平衡常数较小，特别是采用碳酸二甲酯时，其反应为平行串联反应，碳酸二乙酯的最大选择性为50％；2)反应使用的催化剂其效果不理想，转化率低、失活处置技术复杂且处置成本高。
14.3.乙醇氧化羰基合成法
15.该方法主要分为气相法和液相法2种，
16.缺点是：1)催化剂使用寿命短，对设备及管线有严重的氯离子腐蚀；2)产品与催化剂较难分离；3)需使用一氧化碳做原料，安全风险高。
17.4.其他合成方法
18.有草酸二乙酯羰基法、氨基甲酸乙酯法、乙醇二氧化碳直接合成法等。
19.这些方法存在催化剂价格高、副产物难处理、不具备热力学优势等缺点，未见工业化装置。

技术实现要素：

20.实用新型目的：提供一种新型催化合成连续气液相反应生产碳酸二乙酯装置，解决上述提到的问题。
21.技术方案：一种新型催化合成连续气液相反应生产碳酸二乙酯装置，包括：催化合成塔、乙醇塔、碳酸二乙酯塔、碳酸二乙脂提取塔和乙二醇塔；
22.在进一步的实施例中，所述乙醇塔的输入端所述催化合成塔的顶部出料口连接；
23.所述碳酸二乙脂塔的输出端与所述乙醇塔的输出端连接；
24.所述碳酸二乙脂提取塔的输入端与所述催化合成塔的底部出料口连接；
25.所述乙二醇塔的输入端与所述碳酸二乙脂提取塔的输出端连接。
26.在进一步的实施例中，所述催化合成塔内设置有3段催化剂填充层和1段提馏填料层，每段催化剂填充层均独立设置有外伴加热管，所述外伴加热管的加热介质均为蒸汽；所述催化合成塔的顶部和底部均设有出料口，所述催化合成塔的底部设有气相进料口，所述催化合成塔的中上部设有液相进料口。
27.在进一步的实施例中，所述催化剂填充层内部为固体碱盐。
28.在进一步的实施例中，所述催化合成塔外接有进料部和出料部；
29.所述进料部包括：气相进料组和液相进料组；
30.所述出料部包括：气相出料组。
31.在进一步的实施例中，所述气相进料组包括：乙醇进料泵，与所述乙醇进料泵输出端连接的乙醇进料气化器，所述催化合成塔的气相进料口与所述乙醇进料气化器的输出端连接。
32.在进一步的实施例中，所述液相进料组包括：碳酸乙烯酯进料泵，与所述碳酸乙烯酯进料泵输出端连接的碳酸乙烯酯进料预热器，所述催化合成塔的液相进料口与所述碳酸乙烯酯进料预热器的输出端连接。
33.在进一步的实施例中，所述气相出料组包括：出料泵，所述出料泵的输入端与所述催化合成塔的出料口连接，所述出料泵的输出端同时连接有再沸器和接收槽，所述再沸器的输出端与所述催化合成塔连接，所述接收槽的输出端连接有催化合成接收槽出料泵。
34.有益效果：本实用新型涉及一种新型催化合成连续气液相反应生产碳酸二乙酯装置，属于碳酸二乙酯制备领域，包括：催化合成、乙醇塔、碳酸二乙酯塔、碳酸二乙脂提取塔和乙二醇塔，采用本实用新型具有以下优点：
35.1.使用固体碱盐催化剂，其失活后可回收再生，环保处置费用大大降低；
36.2.最大限度提升反应温度，确保催化剂效用最大化，可提高反应速率和原料转化效率；
37.3.催化剂与物料可全面接触，催化效率高、充填量小；
38.4.催化剂装填在定制模块中，失活后取出方便；
39.5.装置可做到连续化生产，提高了产能，减少了投资；
40.6.进料与出料同时进行，原料停留时间短，逆反应、副反应概率大大降低；
41.7.合成产物在催化合成塔内进行粗分，最大限度地避免了参与逆反应的原料相互接触，提高了转化率；
42.8.工艺中增加碳酸二乙脂提取塔，可使反应生成的碳酸二乙酯完全提取为产品，
提到了产品收率；
43.从而在同等投资规模项目，采用本装置，产能可提高50％，合成反应物中产品含量可由35％提高至57％，合成反应液后处理提纯综合成本可降低30％。
附图说明
44.图1是本实用新型的催化合成塔示意图。
45.图2是本实用新型的工作流程图。
46.附图标记：催化合成塔1、乙醇进料泵4、乙醇进料气化器5、碳酸乙烯酯进料泵2、预热器3、出料泵6、再沸器7、接收槽8、催化合成接收槽出料泵9。
具体实施方式
47.下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
48.一种新型催化合成连续气液相反应生产碳酸二乙酯装置，包括：催化合成塔1、乙醇塔、碳酸二乙酯塔、碳酸二乙脂提取塔和乙二醇塔。
49.本实用新型第一实施例：
50.所述催化合成塔内设置有3段催化剂填充层和1段提馏填料层，每段催化剂填充层均独立设置有外伴加热管，所述外伴加热管的加热介质均为蒸汽；所述催化合成塔的顶部和底部均设有出料口，所述催化合成塔的底部设有气相进料口，所述催化合成塔的中上部设有液相进料口。
51.在一个实施例中，所述催化剂填充层内部为固体碱盐，其失活后可回收再生，环保处置费用大大降低。
52.在一个实施例中，所述催化合成塔1外接有进料部和出料部；
53.所述进料部包括：气相进料组和液相进料组；
54.所述出料部包括：气相出料组。
55.在一个实施例中，所述气相进料组包括：乙醇进料泵4，与所述乙醇进料泵4输出端连接的乙醇进料气化器5，所述催化合成塔1的气相进料口与所述乙醇进料气化器5的输出端连接。
56.在一个实施例中，所述液相进料组包括：碳酸乙烯酯进料泵2，与所述碳酸乙烯酯进料泵2输出端连接的碳酸乙烯酯进料预热器3，所述催化合成塔1的液相进料口与所述碳酸乙烯酯进料预热器3的输出端连接。
57.在一个实施例中，所述气相出料组包括：出料泵6，所述出料泵6的输入端与所述催化合成塔1的出料口连接，所述出料泵6的输出端同时连接有再沸器7和接收槽8，所述再沸器7的输出端与所述催化合成塔1连接，所述接收槽8的输出端连接有催化合成接收槽出料泵9。
58.本实用新型第二实施例：
59.所述乙醇塔的输入端所述催化合成塔1的顶部出料口连接；
60.所述碳酸二乙脂塔的输出端与所述乙醇塔的输出端连接；
61.所述碳酸二乙脂提取塔的输入端与所述气相出料组的催化合成接收槽出料泵9输出端连接；
62.所述乙二醇塔的输入端与所述碳酸二乙脂提取塔的输出端连接。
63.本实用新型第三实施例：
64.本实用新型的催化合成塔1外观为细长条塔型设备，长径比大于8:1，催化合成塔1内设置3段催化剂填充层、1段提馏填料层。每个催化剂段独立设置外伴加热管，外伴加热管加热介质均为蒸汽(1.5mpa，200℃)，充分保证合适的反应温度条件，通过外伴加热管及塔底再沸器7最大限度保证反应温度，确保催化剂效用最大化，可提高反应速率，气相进料自催化合成塔底部连续进入，液相自催化合成塔中上部连续进入。催化合成塔顶部、底部持续出料，为便于反应出料速率，催化合成塔内保持微负压状态。依据催化合成塔尺寸定制设计固体碱盐催化剂填充篮。
65.工作原理：如图2所示，当本实用新型进行工作时，碳酸乙烯酯和乙醇进行同时进入，碳酸乙烯酯进入预热器3内，进而预热器3使其内部进行升温达到沸点，并进入催化合成塔1内，同时乙醇通过气化器进行气化并进入至催化合成塔1内，进而催化合成塔1将碳酸乙烯酯和乙醇进行合成反应，进而产出碳酸二乙脂和乙醇；
66.产出的碳酸二乙脂进行流入碳酸二乙脂提取塔内进行蒸发碳酸二乙脂，且在蒸发碳酸二乙脂时，会有少量无法提取，则进入乙二醇塔内继续提取出乙二醇和没有反应催化的碳酸乙烯酯，没有反应的碳酸乙烯酯则回流至预热器3进行再次反应；
67.产出的乙醇进行流入乙醇塔内进行脱轻工作，从而将没有催化反应的乙醇进行流入气化器内进行再次反应，完成脱轻工作的则进入碳酸二乙酯塔进行脱重工作，进而产出碳酸二乙脂产品和没有反应催化的碳酸乙烯酯，没有反应的碳酸乙烯酯则回流至预热器3进行再次反应。
68.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。

技术特征：

1.一种新型催化合成连续气液相反应生产碳酸二乙酯装置，其特征在于，包括：催化合成塔、乙醇塔、碳酸二乙酯塔、碳酸二乙脂提取塔和乙二醇塔；所述乙醇塔的输入端所述催化合成塔的顶部出料口连接；所述碳酸二乙脂塔的输出端与所述乙醇塔的输出端连接；所述碳酸二乙脂提取塔的输入端与所述催化合成塔的底部出料口连接；所述乙二醇塔的输入端与所述碳酸二乙脂提取塔的输出端连接。2.根据权利要求1所述一种新型催化合成连续气液相反应生产碳酸二乙酯装置，其特征在于，所述催化合成塔内设置有3段催化剂填充层和1段提馏填料层，每段催化剂填充层均独立设置有外伴加热管，所述外伴加热管的加热介质均为蒸汽；所述催化合成塔的顶部和底部均设有出料口，所述催化合成塔的底部设有气相进料口，所述催化合成塔的中上部设有液相进料口。3.根据权利要求2所述一种新型催化合成连续气液相反应生产碳酸二乙酯装置，其特征在于，所述催化剂填充层内部为固体碱盐。4.根据权利要求1所述一种新型催化合成连续气液相反应生产碳酸二乙酯装置，其特征在于，所述催化合成塔外接有进料部和出料部；所述进料部包括：气相进料组和液相进料组；所述出料部包括：气相出料组。5.根据权利要求4所述一种新型催化合成连续气液相反应生产碳酸二乙酯装置，其特征在于，所述气相进料组包括：乙醇进料泵，与所述乙醇进料泵输出端连接的乙醇进料气化器，所述催化合成塔的气相进料口与所述乙醇进料气化器的输出端连接。6.根据权利要求4所述一种新型催化合成连续气液相反应生产碳酸二乙酯装置，其特征在于，所述液相进料组包括：碳酸乙烯酯进料泵，与所述碳酸乙烯酯进料泵输出端连接的碳酸乙烯酯进料预热器，所述催化合成塔的液相进料口与所述碳酸乙烯酯进料预热器的输出端连接。7.根据权利要求4所述一种新型催化合成连续气液相反应生产碳酸二乙酯装置，其特征在于，所述气相出料组包括：出料泵，所述出料泵的输入端与所述催化合成塔的出料口连接，所述出料泵的输出端同时连接有再沸器和接收槽，所述再沸器的输出端与所述催化合成塔连接，所述接收槽的输出端连接有催化合成接收槽出料泵。

技术总结

本实用新型涉及一种新型催化合成连续气液相反应生产碳酸二乙酯装置，属于碳酸二乙酯制备领域；包括：催化合成、乙醇塔、碳酸二乙酯塔、碳酸二乙脂提取塔和乙二醇塔；催化合成塔内设置有3段催化剂填充层和1段提馏填料层，每段催化剂填充层均独立设置有外伴加热管，所述外伴加热管的加热介质均为蒸汽；催化合成塔的顶部和底部均设有出料口，催化合成塔的底部设有气相进料口，催化合成塔的中上部设有液相进料口；催化剂填充层使用固体碱盐催化剂，其失活后可回收再生，环保处置费用大大降低；同时最大限度提升反应温度，确保催化剂效用最大化，可提高反应速率、产品收率；催化剂与物料可全面接触，催化效率高、充填量小。充填量小。充填量小。