作者:宋述芹
来源:《赤峰学院学报·自然科学版》 2012年第24期
宋述芹
(赤峰学院 资源与环境科学学院,内蒙古 赤峰 024000)
摘 要:利用顶空固相微萃取技术( SPME)吸附采集迷迭香叶的挥发性成分,采用GC/ MS 技术分析鉴定,并用GC/ MS总离子流谱峰的峰面积进行归一化定量.从迷迭香叶总离子流图中分离出55个峰,鉴定出其中的48 种化学成分,占总峰面积的98.25 %.迷迭香叶的主要挥发性成分为1R-α-蒎烯(36.86%)、1,8-桉叶油素(13.65%)、D-柠檬烯(7.58%)、莰烯(6.57%)、樟脑(3.66%)等. 关键词:固相微萃取;气相谱/质谱联用(GC/MS);迷迭香;挥发性成分
中图分类号:Q946.91 文献标识码:A 文章编号:1673-260X(2012)12-0006-04
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迷迭香(Rosmarinus officinalis L.)为唇形科(Labiatae)迷迭香属常绿小灌木.原产地中海国家,主产地
为西班牙、摩洛哥、前南斯拉夫、保加利亚和突尼斯[1].近年来在我国已有大面积引种种植,上海、广西、贵州等报道的研究较多.对于该植物的研究,国外有大量报道和专利.迷迭香香气浓郁,富含挥发性精油,已广泛应用于食用香料、食品、日用化工和医药产品等领域.在医药上迷迭香精油对葡萄球菌、大肠杆菌、弧菌等有中等强度的抑制作用,且能有效的缓解由消化不良引起的胃满、气胀,作为健胃药,可以促进肠道蠕动、增强食欲、缓解小肠和胆道痉挛、增强肌肉收缩、促进胆汁分泌,可作为利胆剂;添加至浴液中可以促进皮肤的血液循环[1].迷迭香精油还有杀菌、杀虫、消炎等功效,对红蜘蛛、蚊子及其虫卵有很强的杀伤力,已用于开发杀虫剂[2].近年来,我国开始进行创建保健型生态园林的尝试,所选材料包括迷迭香,因此迷迭香挥发性成分的研究迫在眉睫.本研究采用固相微萃取(SPME)方法收集迷迭香的挥发性成分,运用GC/MS技术,结合计算机检索对其具体化学成分进行分析和鉴定,以期为迷迭香的进一步开发利用提供参考.
1 试验部分
1.1 主要仪器与材料
仪器:美国Agilent公司6890N/5973型气质联用仪(GC-MS);配置有Suplec公司的手动SPME进样器和100μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取头;5ml萃取瓶.
材料:迷迭香鲜叶采集于深圳职业技术学院西校区,由华南农业大学植物研究所暨淑仪副教授鉴
毛发收集器定为唇形科迷迭香属迷迭香(Rosmarinus officinalis L.).
材料收集方法:于上午10:00点,天气晴朗时,摘取向阳侧、植株上、中、下位置的成熟叶,剪碎,称取放置萃取瓶中,静置,用固相微萃取装置顶空萃取,每次收集设置三个重复同一植株的不同叶片,以三次重复的平均值为植物挥发性有机物真实反映.
1.2 试验条件
1.2.1 谱条件
谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱;进样口温度:280℃;进样方式:不分流进样;载气:高纯氦气(99.999%),恒流流速1.0mL/min;程序升温:初始温度50℃,以4℃/min升至150℃,保持2min,然后以10℃/min升至250℃,保持5min.
70 1.2.2 质谱条件
电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;离子阱温度为250℃;四级杆温度为150℃;质量扫描范围m/z35-500.
1.3 实验方法热交换设备
先将萃取头插入GC /MS进样口中,于250℃老化2个小时.在萃取前30分钟把迷迭香0.5g置于5ml萃取瓶中,用聚四氟乙烯衬里的硅橡胶垫密封.将100μm PDMS萃取头通过瓶盖的橡皮垫插入到样品中,推出纤维头,注意不要使其碰到叶片,于室温(25℃左右)下顶空萃取40min,随后抽回纤维头,从样品瓶上拔出萃取头,再将萃取头迅速插入GC/MS汽化室,于260℃解吸3min,抽回纤维头后拔出萃取头,同时启动仪器采集数据.
2 结果与讨论
2.1 实验结果
按上述实验步骤进行实验,得到迷迭香叶挥发性成分的GC/MS总离子流图,见图1.共分离出55个峰.各谱峰相应的质谱图经NIST谱库检索及人工解析,确定了其中的48种化合物,用峰面积归一化法计算出各成分的相对百分含量,所鉴定成分占挥发性成分总量的98.25%.结果见表1.
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2.2 讨论
海藻苏打水 2.2.1 通过GC/MS分离鉴定,从迷迭香叶挥发性成分中鉴定出48种化合物,占总挥发性成分的98.25 %.其成分主要为萜类、醇类、酮类、酯类和烷烃类物质.
2.2.2 萜类物质中含量较高得成分有1R-α-蒎烯(36.86%)、莰烯(6.57%)、D-柠檬烯(7.58%)、1,8-桉叶油素(13.65%)、樟脑(3.66%),占总挥发性成分得68.32%.香气清雅的萜类物质对人体不构成危害,部分含氧萜类在一定含量时对人体产生有益作用,可使人体松弛镇静[3].1,8-按叶油加樟脑对白念珠菌、葡萄状球菌等细菌和真菌的繁殖抑制效果比单一得1,8-按叶油或樟脑对微生物活性抑制具有显著增加[4].除抗菌、抑菌作用外,樟脑还具有平喘祛痰等功效.因此,迷迭香具有美化、净化、保健等多种功能的重要绿化植物.
2.2.3 关于迷迭香挥发性精油的报道,周欣用气质联用仪分析迷迭香精油成分,得到29种化合物.其中α-蒎烯、莰烯、1,8-桉叶油素、樟脑、龙脑等为主要成分[5],这与本实验结果所述相同;但本实验检测到的D-柠檬烯、多种烷烃化合物、醇类化合物等共20多种成分在迷迭香精油中均未发现.赵文军等用水蒸汽蒸馏法提取精油,GC/MS分析得结果是中α-蒎烯、莰烯、1,8-桉叶油素为等主要成分,与本文结果基本一致[6].这些主要成分是迷迭香的特征香气,其中α-蒎烯、莰烯、1,8-桉叶油素、樟脑、龙脑、β-蒎烯及酯类等化合物具有消炎镇痛、解热、抗菌的功效[7].
2.2.4 固相微萃取技术是一种较新的采样技术,具有装置简单、操作方便和无溶剂污染等优点,是一种富集鲜花痕量香气成分的简单可行的采样方法[8].
参考文献:
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