中国环境科学 2021,41(4)：1732~1736 China Environmental Science 固相萃取—ICP-MS分析西藏咸水湖泊中的微量元素 杨鑫鑫1,2，朱兆洲1*，何会军3，张晶1,2，刘小龙1(1.天津师范大学水环境与水资源重点实验室，天津 300387；2.天津师范大学地理与环境科学学院，天津 300387；3.中国海洋大学海洋化学与工程技术教育部重点实验室，山东青岛 266000)
摘要：本研究建立了一种以NOBIAS PA1螯合树脂为富集手段，结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试富含有机碳的咸水湖泊中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的分析方法.该方法首先使用UV/H2O2法对湖泊水体进行消解，去除有机络合作用对Co和Cu的干扰；然后对咸水中的微量元素进行预富集，并使用醋酸铵去除树脂上吸附的盐类；最后使用HNO3洗脱样品并用ICP-MS进行测试.结果表明，在pH值 6.35±0.30的情况下，不同微量元素流程空白值为0.49~6.43ng/kg；检出限为0.17~4.55ng/kg；样品的回收率为99%~102%.该方法用于西藏雅根错、林错、昂仁金错的测试结果显示，该方法加标(内标元素In)回收率>99%；样品(n=3)的相对标准偏差<5%.本方法适用于内陆湖泊尤其是富含有机质的咸水湖泊(包括盐湖)微量元素分析. 关键词：固相树脂；紫外-过氧化氢；电感耦合等离子体质谱；微量元素；咸水湖泊数字像素
中图分类号：X524 文献标识码：A 文章编号：1000-6923(2021)04-1732-05
Determination of trace elements in saline lakes in Tibet by ICP-MS after the solid-phase extraction. YANG Xin-xin1,2, ZHU Zhao-zhou1*, HE Hui-jun3, ZHANG Jing1,2, L IU Xiao-long1 (1.Tianjin Key L aboratory of the Water Environment and Water Resource, Tianjin Normal University, Tianjin 300387, China；2.School of Geography and Environment Science, Tianjin Normal University, Tianjin 300387, China；3.Key Laboratory of Marine Chemistry Theory and Technology, Ministry of Education, Ocean University of China, Qingdao 266000, China). China Environmental Science, 2021,41(4)：1732~1736
Abstract：A novel method was developed using a NOBIAS PA1 chelating resin with an inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) measurement for Mn, Fe, Co, Ni, Cu, and Zn in organic-rich saline lakes. First, H2O2 was added to the samples which were subsequently irradiated with a digester containing three low-pressure ultraviolet lamps. This UV/H2O2 method could destroy the organic ligands of Co and Cu in water to reduce their interference. Then, the trace metals were pre-concentrated through a chelating resin column. The column was rinsed with an NH4AC solution to remove the loaded salts. Finaly, the trace metals were eluted with HNO3 solution and analyzed by ICP-MS. Results showed that the procedural blanks and detection limits of the trace elements were 0.49~6.43 ng/kg and 0.17~4.55 ng/kg, respectively, at a pH of 6.35 ± 0.30. All trace metals were qua
ntitative, and their recovery rates were 99%~102%. The results from the application of this method to Yagen Co Lake, Selin Co Lake, and Angren Jin Co L ake in Tibet showed that the recovery rates of Indium internal standard were >99%, and the relative standard deviations of the samples (n = 3) were less than 5%. These findings suggests the method developed in this paper could be used to analyze trace metals in inland lakes, especially in organic-rich saline lakes (including salt lakes).
Key words：NOBIAS PA1；UV/H2O2；ICP-MS；trace elements；saline lake
微量元素在环境中难降解，当其超过一定浓度水平后会对生物体生长造成明显的毒副作用.同时，微量元素在食物链中有富集放大作用，最终可能会危害人体健康[1-2].Fe、Mn、Cu、Zn、Co、Ni与常规营养元素在生物循环中也表现出相关的迁移行为[3-5].因此，准确测试水体中Fe、Mn、Cu、Zn、Co 和Ni的浓度不仅对于水体安全防治有重要意义，对于微量元素在水体中的地球化学循环也非常关键.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)因其检出限低、检测线性范围宽、测试速度快、可同时检测多种元素的特点而被广泛应用于测试微量元素[6-7].但是当水体盐度(>1‰)较高时，盐分会在进样锥表面结晶并可能导致进样锥阻塞，且水体中的盐分会对质谱产生干扰，从而造成仪器灵敏度降低、准确度变差.在青藏地区，湖泊以咸水湖和盐湖为主，水体含盐量较高，对水体进行预处理是准确测试微量元素的一个关键步骤.
常见预处理方法包括有机萃取法、共沉淀法和固相萃取法.有机萃取法操作繁琐，消耗大量有机试剂，易对环境造成二次污染.沉淀法耗时长，空白值较高,ICP-MS测试时易对测试产生非质谱干扰[8].因收稿日期：2020-09-03
基金项目：国家自然科学基金资助项目(41673026)
* 责任作者, 副研究员,********************
4期杨鑫鑫等：固相萃取—ICP-MS分析西藏咸水湖泊中的微量元素 1733
此, Chelex100、TSK-8HQ、MAF-8HQ、NTA超流柱等固相萃取方法越来越多地被用于富集水体中的微量元素[3,9-11].但是，这些固相萃取柱对于Mn的定量回收效果不是太好.同时，受地表环境变化和人为活动的影响，西藏地区湖泊中有机物浓度较高，有机物与金属元素的络合作用会使微量元素在测试时发生偏差[11-13].
本研究以NOBIAS PA1螯合树脂为萃取柱，对湖泊水体中有机物进行氧化去除，对富集、分离纯化和测定过程的参数进行优化选择，建立一种适用于内陆湖泊尤其是富含有机碳的咸水湖泊中微量元素的快速、准确测定方法.
1材料与方法
1.1材料和试剂
NOBIAS PA1螯合树脂由日本日立公司生产，含有EDTriA基团和IDA基团[14-15].该树脂对微量元素有很强的吸附能力，每1g树脂吸附Cu2+为(0.16±0.1)mmol，单个萃取柱的吸附量约为0.08mmol.同时，该类树脂容易被硝酸洗脱.新树脂使用前依次使用甲醇(Fisher Scientific, HPLC级)、超纯水(Milli-Q A10)、3mol/L超纯硝酸润洗，去除树脂中可能残存的有机物和微量元素.
硝酸(Fisher Scientific)、盐酸(Fisher Scientific)、冰醋酸(Fisher Scientific)和氨水(Fisher Scientific)是痕量金属级，使用前用聚四氟乙烯亚沸蒸馏器(Savillex)进行2次提纯.双氧水(Adamas)使用的是超纯G6级别，质量分数约为31%，试剂中待测金属浓度<1ng/kg.由于国际上缺少公认的咸水湖泊标准，本实验中使用的咸水标准溶液由人造海水(北京，伟业计量)、溶解性有机碳(DOC) 标准液(北京，伟业计量)和微量元素混合标准液(美国,SPEX)混合配制而成.标准溶液中Fe、Mn、Cu、Zn、Co和Ni浓度为10 μg/kg, 有机碳浓度为10mg/kg，总溶解性固体(TDS)为17g/kg.实验中使用的1mol/L和3mol/L硝酸、6mol/L盐酸、5mol/L和0.05mol/L醋酸铵缓冲液(pH=6.35)和微量元素标准混合溶液均由18.2MΩ/ cm的Milli-Q超纯水稀释配制.
所有试剂和标准溶液均保存在酸洗后的聚四氟乙烯或石英瓶子中.所有容器、移液器头、样品瓶和实验中使用的管路清洗程序如下：先使用6mol/L盐酸浸泡12h，然后用6mol/L硝酸浸泡12h，最后用18.2MΩ/cm超纯水清洗干净.
1.2预富集流程
预富集实验在天津师范大学千级超净实验室内完成.用石英瓶取40mL咸水标准溶液，加入15μLH2O2，放入紫外消解系统中消解30min，去除水中的有机物.消解系统内有3根8W，波长254nm，长350mm的低压紫外(UV)汞灯(Sankyo Denki).
微量元素预富集在1个封闭的系统内完成(图1)，它可以防止外部环境产生的污染.用蠕动泵(EYELA, mp-2001)控制液体流速.预富集实验步骤如下：第1步是清洗预富集系统，目的是去除树脂柱和管路中可能存在的残留金属元素.首先使用3mL 1mol/L和3mL 3mol/L的提纯硝酸依次清洗萃取装置.为防止残留的酸影响树脂的富集效率，用30mL超纯水清洗该系统.最后用5mL 0.05mol/L的醋酸铵缓冲溶液调节萃取样品时树脂柱所需的pH值.硝酸、超纯水和缓冲液通过萃取柱的速度均为2mL/min.第2步是富集样品.样品中加入0.2mL 100 μg/kg的In作为内标元素.加入0.3mL 5mol/L醋酸铵缓冲液将样品pH值调至6.35左右，将调节好pH值的水样通过萃取柱，样品被富集在NOBIAS PA1树脂柱上.然后用10mL 0.05mol/L醋酸铵缓冲溶液清洗去除树脂中吸附的盐类，树脂中K+、Na+、Ca2+、Mg2+的去除率高达99.99%.样品和缓冲液通过萃取柱的速度为2mL/min.第3步是洗脱样品.使用1.5mL 1mol/L 硝酸以0.5mL/min的速度通过萃取柱，将微量元素洗脱下来.当回收液大于1.5mL时，回收率趋于稳定[16-17].样品测试前，每个样品加入0.5mL 20 μg/L Rh作为内标，校正ICP-MS测试过程中的信号漂移.本实验中用于预富集的样品为40mL，最后上机测试样品为2mL，样品富集倍数为20倍.
1.3 ICP-MS
在测试样品前，使用10μg/L的调谐液(Ba、Be、Ce、Co、In、Pb、Mg、Rh、U、质量分数为1%的硝酸)对ICP-MS (PE, Elan9000)的操作条件进行优化(表1).优化后，在质量数220处，背景值<0.5cps; Ba++/Ba+<2%. ICP-MS测试过程中，微量元素可能还会受到氩聚合物、氧化物或其它多原子离子的干扰(表1).通过分别测试浓度为1mg/L的Ca和10μg/L
1734 中 国 环 境 科 学 41卷
的Ti 、V 和Ba 标准溶液和流程空白溶液，监测潜在的聚离子可能产生的干扰.测试结果表明多原子离子和双电荷离子对待测元素的影响<1%.测试微量元素的同位素为
55
Mn 、57Fe 、59Co 、60Ni 、63Cu 和
66
Zn.样品测试时，每10个样品插入1个10μg/L 的标
准溶液作为质量控制，标准溶液包括Fe 、Mn 、Cu 、Zn 、Co 、Ni 、Ca 、In 和
Rh.
图1 预富集系统示意
Fig.1 Diagram of the pre -concentration system
表1 ICP -MS 仪器的实验参数 Table 1 Experimental parameters of ICP -MS
参数 操作条件 ICP RF 功率 冷却气流量 辅助气流量 雾化气流量 透镜电压 1100W 13.5L/min 0.75L/min
0.8L/min
6V 扫描模式 跳峰方式 扫描次数 重复次数 停留时间 测量元素 (潜在干扰)
20 3 50ms
55
Mn(ArN, HClO, ClO), 57Fe (CaO, ArO),
59
Co(CaO), 60Ni(CaO), 63Cu(PO 2, TiO), 66Zn(TiO,
VO, Ba ++)
1.4 样品采集
为了检验该方法的适用性，选择西藏地区的林错，雅根错和昂仁金错为研究对象.样品采集于
2018年8月5日，使用容量为5L 的NISKIN 采水器(Hydro -Bios, SFM)采集水样，每个湖泊在表层和水深5m 处各采集样品1个，现场使用0.22μm Millipore 滤膜过滤，过滤后的样品加入超纯硝酸酸化至pH<2.0.林错，雅根错和昂仁金错的总溶解性固体(TDS)浓度分别为7.03,7.58和4.28g/L. TDS 使用多功能水质参数仪(YSI EXO2)现场测试.采样器使用前依次使用1mol/L 超纯硝酸和超纯水清洗.滤膜使用前先用1mol/L 超纯 HNO 3浸泡8h，然后用超纯水浸泡、洗净烘干备用. 2 结果和讨论 2.1 UV/H 2O 2氧化
研究发现，海水中的有机物对Co 和Cu 元素有强络合作用，并造成ICP -MS 测试这2种元素时浓度偏低[12-
13].与ICP -MS 直接测试相比，在UV 灯照
射1.5h 后，海水中的Co 浓度从1.36ng/kg 增加到2.60ng/kg, Cu 的浓度从135ng/kg 增加到152ng/ kg [13].湖泊中有机碳的含量远高于海洋[18]，如果仅仅使用UV 照射的方法，难以达到满意的实验效果.
在UV 辐照剂量为26.1J/cm 2时，水体中有机碳的去除效率仅为39%；在相同的辐照剂量下，加入H 2O 2，当浓度为100mg/L 时有机碳的去除效率高达85%[19]，这表明UV -H 2O 2对有机物的去除效率比单独使用UV 高很多[20].本研究在40mL 样品中加入15μL 质量分数为31%的H 2O 2，样品中H 2O 2浓度约为100mg/L.本研究紫外消解系统中,30minUV 辐照剂量为39J/cm 2.消解30min 后，使用TOC 分析仪(Elementar Vario)测试，结果显示：咸水标准溶液中有机碳的浓度由10mg/ kg 降至0.3mg/kg，有机碳的去除率高达97%，可以有效消除有机物对元素络合作用的影响. 2.2 pH 值的影响
为取得最佳的提取条件，本研究在pH=2.00~ 9.00范围内对配制的含有浓度为10μg/kg 微量元素、10mg/kg 有机碳和TDS 17g/L 的标准水样进行富集萃取，回收率结果见图2.从图2中可以看出:Mn 在pH=6.03~7.76之间时，回收率为99%~101%;Fe 在pH=6.03~6.69之间时，回收率为99%~101%;Co 在pH=3.95~7.76之间时，回收率为98%~105%;Ni 在pH=4.98~6.69之间时，回收率为99%~101%;Cu 在
4期 杨鑫鑫等：固相萃取—ICP -MS 分析西藏咸水湖泊中的微量元素 1735
pH=4.98~6.69之间时，回收率为99%~102%;Zn 在pH=4.98~8.86之间时，回收率为99%~106%.上述6种元素在pH 值介于6.03~6.69之间时，回收率均高于99%.在pH 值较低的情况下，当金属离子与EDTriA 基团和IDA 基团络合时，大量存在的H +与其产生竞争作用，从而导致整体萃取回收率较低.当pH>7时，溶液中存在NH 4+与Cu 2+形成[Cu(NH 3)4]2+螯合物，使Cu 的络合能力明显降低，从而造成Cu 的回收率急剧下降.
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因此,pH=6.35±0.3是本研究中预处理样品的最佳pH 值条件.同时，该pH 值范围内In 的回收率介于98%~102%之间，因此In 可以作为内标元素监测自然水体的预富集过程中微量元素的回收率
.
图2 pH 值对元素回收率的影响
Fig.2 Effect of pH on the recovery of trace elements
2.3 流程空白、检出限和回收率
本研究的前处理方法容易建立，操作简单，单个样品预处理可以在60min 内完成.通过对流程空白进行11次测试，计算其3倍的标准偏差得到该方法的检出限.流程空白和检出限数据见表2. 6种微量元素流程空白平均值(n =11)在0.49~6.43ng/kg 之间,
这说明实验过程中使用的缓冲液、超纯水和超纯硝酸等试剂中这6种微量元素的含量很低，对自然水体样品中的元素富集不会产生明显贡献.它们的检出限仅在0.17~4.55ng/kg 之间，这表明该方法适用于微量元素浓度很低的水体.
细胞核染表2 检出限、流程空白和回收率
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Table 2 Detection limits, procedural blanks and recoveries
元素空白值(ng/kg)
矫形鞋检出限(ng/kg) 回收率±标准偏差(n =5, %)
Mn 3.05
2.20 99±3 Fe Co Ni Cu Zn
3.36 0.49
4.57 4.16 6.43
氮化硅结合碳化硅制品
2.57 0.17
3.86
4.55 3.96
101±5 100±1 101±2 101±4 102±2
在pH=6.35时，利用配制的咸水标准溶液进行5次平行实验，标准溶液的回收率在99%~102%之间,In 的回收率平均值为100%，结果满意. 2.4 西藏湖泊水体样品的测试
将本研究建立的方法应用于西藏雅根错、林错和昂仁金错进行微量元素分析. 这3个湖泊的DOC 浓度在8.457~11.206mg/kg 之间，用UV/H 2O 2方法进行30min 的消解后,DOC 浓度降至0.3mg/kg 以下，
可以用于固相萃取预富集实验.实验研究结果显示(表3): Mn 、Co 和Cu 的浓度在0.01~0.60μg/kg 之间;Ni 的浓度在0.20~3.20μg /kg 之间;Zn 的浓度在2.00~3.20μg/kg 之间;Fe 的浓度在1.90~14.70μg/kg 之间.这3个湖泊中6种微量元素的浓度均远远低于《地表水环境标准》(GB3838-2002)[21]中规定的标准限值，这说明湖泊未受到重金属污染.在西藏湖泊的测试中，该方法加标回收率>99%,3次平行样测试元素的相对标准偏差(RSD)<5%，这说明该方法适用于内地富含有机碳咸水湖泊.
表3 西藏湖泊微量元素的浓度(µg/kg)和相对标准偏差(%)
Table 3 The concentrations (µg/kg) and RSD(%) of trace elements in the Lakes of Tibet
采样点 DOC(mg/kg) Mn RSD Fe RSD Co RSD Ni RSD Cu RSD Zn RSD 林错(表层) 8.627 0.141 2.1 2.402 3.9 0.015 3.0 0.252 2.8 0.026 4.1 3.145 4.6 林错(5m) 8.457 0.157 3.6 2.928 2.8 0.017 2.3 0.269 3.7 0.023 1.8 3.104 4.5 雅根错(表层) 10.634 0.292 1.8 1.945 4.4 0.013 3.7 0.316 4.3 0.019 1.2 2.663 3.2 雅根错(5m) 10.258 0.280 3.4 1.964 3.3 0.010 3.0 0.223 3.7 0.014 2.1 2.286 2.8 昂仁金错(表层) 11.206 0.269 4.4 14.70 4.0 0.400 5.0 3.101 3.6 0.560 3.5 2.064 4.7 昂仁金错(5m) 10.742 0.242
4.8 13.10 4.1 0.270
4.7 2.399
3.9 0.378 3.7 2.194
5.5
1736 中国环境科学 41卷
3结论
3.1建立了一种固相螯合树脂萃取—ICP-MS测试水体中微量元素的分析方法.该方法容易建立，操作简单，适用于有机质含量较高的咸水湖泊.本方法通过UV-H2O2法有效去除湖泊水体的有机物，避免了有机物的络合作用在ICP-MS测试时对Co和Cu 产生影响.
3.2 pH=6.35±0.3是最佳的pH值操作条件.在该条件下，流程空白和检出限分别为0.49~6.43ng/kg和0.17~
4.55ng/kg；回收率在99%~102%之间.
3.3西藏湖泊水体中使用In做内标元素，加标回收率>99%，样品的相对标准偏差<5%.
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作者简介：杨鑫鑫(1996-)，女，山西长治人，天津师范大学硕士研究生，主要从事湖泊水体微量元素污染防治研究.发表论文1篇.
