一种双交联纳米强化泡沫凝胶堵水剂的制备及其应用

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1.本发明涉及油田化学提高采收率领域，具体而言，涉及一种选择性堵水剂的制备方法及应用。

背景技术：

2.在油田开发过程中，主力产油层出水会给油田开发工作带来地层能量损失、产量下降、水处理成本增加、设备腐蚀等问题。因此对高含水油田进行堵水作业成为油田增效的有效手段。
3.堵水的目的在于控制油层中水的流动和改变水驱油中水的流动方向，提高水驱油效率，力图使得油田的产水量在一段时间内下降或稳定，以保证油田增产或稳产，提高油田最终采收率。目前，泡沫堵剂的成本较低且制作方式较为简单，但常规泡沫堵剂的耐冲刷性与耐温性差，导致堵剂在地层中析液半衰期短，堵水效果不稳定。因此，亟待研发一种耐温性能好、堵水效果稳定的双交联纳米泡沫凝胶堵水剂。

技术实现要素：

4.本发明的目的是针对常规泡沫类堵剂在油井封堵有效期短、耐温性不强的问题，提供一种双交联纳米强化泡沫凝胶堵水剂的制备及应用方法，其具有耐温性好、易泵入的优点，且自身对油、水具有较强的选择性封堵能力，减少对油层误堵产生的危害，提高产油量。
5.为了实现上述目的，本发明的采用如下技术方案：
6.本发明一种泡沫凝胶类选择性堵水剂，其主要由按质量百分比计的以下组分制成：纳米材料0.1-0.4％、聚合物0.2-1.0％、0.02-0.1％交联剂1、0.5-1％交联剂2、起泡剂1％-2％，其余为清水。
7.上述纳米材料为二氧化硅、蒙脱土、锂皂石中的任意一种；上述聚合物为黄原胶、丙烯酰胺、聚丙烯酰胺中的任意一种；交联剂1、交联剂2为醋酸铬、聚乙烯亚胺、酚醛树脂中的任意两种；起泡剂为烷基糖苷、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的任意一种。
8.本发明还提供一种选择性堵水剂的配制及堵水方法，其配制方法主要包括以下步骤：
9.s1：在80ml的清水中溶入一定质量百分比的纳米材料，设置转速为400r/min，搅拌至纳米材料充分溶解；
10.s2：待纳米材料充分搅拌溶解后，加入聚合物，设定转速为300-400r/min，搅拌时间1h。在10ml清水中稀释交联剂1，另取10ml清水稀释交联剂2，将稀释后的交联剂1、交联剂2加入到搅拌完成的聚合物溶液中充分溶解；
11.s3：待交联剂充分搅拌溶解后，加入起泡剂，设定转速为100r/min，搅拌时间0.5h，制备成油水选择性堵剂初始母液；
12.s4：采用地下发泡的方式将0.3pv母液注入至填砂管或岩心中，以3ml/min的流速注入氮气，使其完全发泡。
13.上述步骤，质量百分比按照100ml计算，只提前预留小部分溶液进行交联剂的稀释。
14.本发明提供的一种泡沫凝胶类选择性堵水剂的制备及堵水方法，有效益处在于：在1000md左右的地层中对油相封堵率＜40％，对地层水水相封堵率＞90％，表现出较强的油水选择性封堵性能；本发明易泵入、耐温性好、具备一定油水选择性封堵特征，可以满足油井堵水要求。
15.有益效果：
16.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
17.对油相封堵率＜40％，对地层水水相封堵率＞90％，表现出对较强的油水选择性封堵性能；易泵入、耐温性好、具备一定强度，可以满足油井堵水要求。
附图说明
18.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图，其中：
19.图1为本发明实施例1堵剂的耐温性评价实验效果图；
20.图2为本发明实施例1堵剂的油相封堵率-驱替pv数变化曲线；
21.图3为本发明实施例1堵剂的水相封堵率-驱替pv数变化曲线。
具体实施方式
22.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
23.实施例：
24.下面对本发明实施例的一种选择性堵水剂的选择及堵水方法进行具体说明。
25.本发明一种泡沫凝胶选择性堵水剂，其主要由按质量百分比计的以下组分制成：纳米材料0.1-0.4％、聚合物0.2-1.0％、0.02-0.1％交联剂1、0.5-1％交联剂2、起泡剂1％-2％，其余为清水。
26.上述纳米材料为二氧化硅、蒙脱土、锂皂石中的任意一种；上述聚合物为黄原胶、丙烯酰胺、聚丙烯酰胺中的任意一种；交联剂1、交联剂2为醋酸铬、聚乙烯亚胺、酚醛树脂中的任意两种；起泡剂为烷基糖苷、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的任意一种。
27.本发明还提供一种选择性堵水剂的选择及堵水方法，其配制方法主要包括以下步骤：
28.s1：在90ml的清水中溶入一定质量百分比的纳米材料，设置转速为400r/min，搅拌至纳米材料充分溶解；
29.s2：待纳米材料充分搅拌溶解后，加入聚合物，设定转速为300-400r/min，搅拌时间1h。在10ml清水中稀释交联剂1，另取10ml清水稀释交联剂2，将稀释后的交联剂1、交联剂2加入到搅拌完成的聚合物溶液中充分溶解；
30.s3：待交联剂充分搅拌溶解后，加入起泡剂，设定转速为100r/min，搅拌时间0.5h，制备成油水选择性堵剂初始母液。
31.上述步骤，质量百分比按照100ml计算，只提前预留小部分溶液进行交联剂的稀释。
32.在本发明中，双交联纳米泡沫凝胶强度判定方法依据大庆油田研究院赵国玺等人提出的一个能够综合评价泡沫性能的指标，即泡沫综合指数fc，指根据停止搅拌后泡沫体积随时间变化来计算泡沫的寿命，及fc＝0.75*v0*t
1/2
，其中，fc为泡沫综合指数min ml；v0为体系最大气泡体积，ml；t
1/2
为泡沫析液半衰期，min。泡沫综合指数考虑了泡沫体系的发泡体积和泡沫的析液半衰期两个指标，因此，对泡沫体系发泡性能的评价更直观和合理。依据泡沫综合指数的大小，可以依次将泡沫分为超强(＞1500)、强(1500-1000)、中(1000-500)、弱(＜500)四个等级。
33.在本发明中的所有的双交联纳米泡沫凝胶强度等级的判定方法都根据上述所提供的数据。
34.以下结合实施例对本发明的特征、性能作进一步的详细描述。
35.实施例1：
36.本实施例选择性堵水剂的选择及堵水方法，其制备方法按照步骤s1至s3执行，具体的按照质量百分比计：0.1-0.4％纳米材料(二氧化硅)、0.2-1.0％聚合物(聚丙烯酰胺)、0.02-0.1％交联剂1(醋酸铬)、0.5-1％％交联剂2(酚醛树脂)、1％-2％起泡剂(烷基糖苷)。
37.实施例2：
38.本实施例选择性堵水剂的选择及堵水方法，其制备方法按照步骤s1至s3执行，具体的按照质量百分比计：0.1-0.4％纳米材料((锂皂石与二氧化硅质量2:1)、0.2-1.0％聚合物(聚丙烯酰胺与丙烯酰胺质量比3:1)、0.02-0.1％交联剂1(聚乙烯亚胺)、0.5-1％％交联剂2(酚醛树脂)、1％-2％起泡剂(烷基糖苷与十二烷基苯磺酸钠质量比2:1)。
39.实施例3：
40.本实施例选择性堵水剂的选择及堵水方法，其制备方法按照步骤s1至s3执行，具体的按照质量百分比计：0.1-0.4％纳米材料(锂皂石与蒙脱土质量2:1)、0.2-1.0％聚合物(聚丙烯酰胺与丙烯酰胺质量比3:1)、0.02-0.1％交联剂1(醋酸铬)、0.5-1％％交联剂2(聚乙烯亚胺)、1％-2％起泡剂(烷基糖苷与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠质量比3:1)。
41.实施例4：
42.本实施例选择性堵水剂的选择及堵水方法，其制备方法按照步骤s1至s3执行，具体的按照质量百分比计：0.1-0.4％纳米材料((二氧化硅与蒙脱土质量2:1)、0.2-1.0％聚合物(聚丙烯酰胺与黄原胶质量比2:1)、0.02-0.1％交联剂1(酚醛树脂)、0.5-1％％交联剂2(聚乙烯亚胺)、1％-2％起泡剂(十二烷基苯磺酸钠)。
43.试验例1：
44.测试实施例1中油水相选择性堵剂初始粘度，取10ml实施例1中的样品，用布氏粘度计测试其在常温下的粘度。
45.经过测试得知实施例1中母液的初始粘度为330mpa.s，初始粘度低，堵剂具有良好的注入性，可以进入地层深处进行封堵。
46.试验例2：
47.测试实验例1中油井用选择性堵水剂的起泡性能与耐温性，将实施例1的母液(100ml)倒入waring-blender搅拌机，在6000rpm的转速下搅拌100ml母液1min使其完全发泡，将泡沫倒入密封量筒中，记录其最大起泡体积，将量筒放入105℃烘箱中老化，持续观察油水选择性堵剂的耐温性。
48.实施例1中的清水基油水选择性堵剂的耐温结果，见图1。
49.通过起泡性和耐温性实验可知，堵剂最大初始起泡体积可达800ml，在105℃烘箱中老化后泡沫体积逐渐膨胀，老化20h后泡沫体积稳定在1100ml，仍未达到析液半衰期，泡沫综合指数＞1500，可认定为超强泡沫，保证了堵剂具有良好的封堵强度。
50.试验例3：
51.测试实施例1的油相封堵性能。将实施例1中的堵剂(0.3pv)注入一根用模拟油饱和后的填砂管，注入后以3ml/min的流速注入氮气，使母液完全发泡。将填砂管密封并放入105℃烘箱中老化，养护24h后，将反向填砂管接入驱替装置并驱替10pv模拟油，测试堵剂对油相的封堵率。值得注意的是，试验例3所用模拟油在105℃下粘度为4.98mpa.s，填砂管的油相渗透率为1350md
52.油相封堵率结果见图2。
53.从图2以看出，双交联纳米泡沫凝胶堵剂对油相的封堵率较小，随着模拟油继续冲刷，堵剂对油相的封堵率逐渐降低。这是因为在大孔道中形成的双交联纳米泡沫凝胶气泡较大，遇到油相冲刷后易破裂。当驱替至8pv后，堵剂对油箱封堵率保持在20％以下。从实验结果来看，堵剂对油相的平均封堵率为35.9％，可以看出堵剂对油相具有良好的渗透率恢复效果，可以有效保护储层。
54.试验例4：
55.测试实施例1的水相封堵性能。将实施例1中的堵剂(0.3pv)注入一根用地层水饱和后的填砂管，注入后以3ml/min的流速注入氮气，使母液完全发泡。将填砂管密封并放入105℃烘箱中老化，养护24h后，将填砂管反向接入驱替装置并驱替10pv地层水，测试堵剂对水相的封堵率。值得注意的是，试验例3所用地层水中所用地层水矿化度为24984mg/l，填砂管的水相渗透率为1226md。
56.水相封堵率结果见图3。
57.双交联纳米泡沫凝胶采用地下起泡方式，老化24h之后进行水驱。从图3可以看出，在高渗(1226md)条件下对地层水的封堵率良好，对水相平均封堵率在90％以上，可以有效堵水。
58.本发明提供的一种选择性堵水剂的制备及堵水方法，耐温性好、制备简单，适合现场制备。
59.以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

技术特征：

1.本发明一种泡沫凝胶类选择性堵水剂，其主要由按质量百分比计的以下组分制成：纳米材料0.1-0.4％、聚合物0.2-1.0％、0.02-0.1％交联剂1、0.5-1％交联剂2、起泡剂1％-2％，其余为清水。2.根据权利要求1所述的选择性堵水剂的制备及堵水方法，其特征在于，制备方式包括以下步骤：s1：在80ml的清水中溶入一定质量百分比的纳米材料，设置转速为400r/min，搅拌至纳米材料充分溶解；s2：待纳米材料充分搅拌溶解后，加入聚合物，设定转速为300-400r/min，搅拌时间1h，在10ml清水中稀释交联剂1，另取10ml清水稀释交联剂2，将稀释后的交联剂1、交联剂2加入到搅拌完成的聚合物溶液中充分溶解；s3：待交联剂充分搅拌溶解后，加入起泡剂，设定转速为100r/min，搅拌时间0.5h，制备成油水选择性堵剂初始母液；s4：采用地下发泡的方式将0.3pv母液注入至填砂管或岩心中，以3ml/min的流速注入氮气，使其完全发泡；上述步骤，质量百分比按照100ml计算，只提前预留小部分溶液进行交联剂的稀释。3.根据权利要求1-2中选择性堵水剂的制备，其特征在于，堵水体系由起泡剂、凝胶体系复合而成，在氮气的冲刷下为堵剂母液提供剪切力，在剪切力作用下母液形成大量泡沫，该体系与常规的氮气泡沫相比，不同之处在于气泡的外相由凝胶相取代了水相，使泡沫具有更长的半衰期和更好的稳定性，起到了长期有效封堵的效果，双交联纳米泡沫凝胶产生的贾敏效应和分流作用更为突出，对高渗水流通道的封堵作用更强，并提高了通道的阻力因子，“堵大不堵小”效果明显，泡沫进入低渗区域后遇油消泡，释放出的氮气有增能作用，原油在表面活性剂的作用下形成水包油乳化颗粒，提高原油的采收率。4.根据权利要求1-2中所述的堵剂制备与应用其特征在于，初始粘度在330mpa.s，初始粘度低，易于泵送，可以进入地层深处进行封堵，扩大波及系数。5.根据权利要求1-2中所述选择性堵水剂的耐温性实验，其特征在于，堵剂在105℃下可以稳定20h以上，依据泡沫综合值，评价为超强泡沫，堵剂具有更高的耐温性与稳定性。6.根据权利要求1-2中所述选择性堵剂的油相封堵实验结果，其特征在于，在油相封堵中，堵剂对油相平均渗透率＜40％，并随着模拟油继续冲刷，堵剂对油相的封堵率逐渐降低，当驱替至8pv后，堵剂对油相封堵率保持在20％以下，说明堵剂具有较好的油相渗透率恢复性，对储层伤害低。7.根据权利要求1-2中所述选择性堵剂的水相封堵实验结果，其特征在于，在水相封堵实验中，堵剂对水相平均封堵率＞90％，对水相具有较好的封堵效果。

技术总结

本发明提供一种双交联纳米强化泡沫凝胶堵水剂的制备及其应用方法，涉及油田化学领域。一种选择性堵水剂的制备及应用方法，其主要由按质量百分比计的以下组分制成：纳米材料0.1-0.4％、聚合物0.2-1.0％、0.02-0.1％交联剂1、0.5-1％交联剂2、起泡剂1％-2％，其余为清水。一种清水基油水选择性堵剂通过上述原料制备，配制工艺简单，在105℃烘箱中通过泡沫综合指数判断此体系为超强泡沫，说明体系耐温性好，对油相封堵率＜40％，对水相封堵率＞90％，具有良好的选择性封堵能力，可以满足油田堵水要求。要求。要求。