一种有机-无机复合高温隔热涂料及其制备方法

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1.本发明属于涂料领域，具体涉及一种有机-无机复合高温隔热涂料及其制备方法。

背景技术：

2.耐高温涂料通常具有优良的隔热绝缘效果，能够使得基材与外界高温环境相隔离，使基材的表面温度低于环境温度，同时由于隔绝了空气，进而减少了金属基材表面的氧化腐蚀现象的发生。而且由于耐高温涂料制备的成本相对较低、施工较为方便、耐高温性能优异受到企业青睐，逐渐成为最常用的热防护方式。随着现代技术的飞速发展，不论是耐高温涂料的制备工艺还是涂装技术都得到了很大的发展，这使得耐高温涂料越来越多的应用于航空航天、高温环境下使用的反应釜、船舶烟囱及汽车消声器等各种高温设施和仪器的表面热防护。
3.耐热涂料的研究方向主要分为无机耐热涂料和有机耐热涂料。无机耐高温涂料虽然具有价格低廉、环保无毒、抗氧化性高和耐腐蚀强等优点，但是也有诸多不足，如附着力差、涂膜柔韧性差、高温下机器开裂等；同样有机耐高温涂料虽然具有良好的耐热性能且在高温环境下也不易开裂，能够很好地保护材料，但其也有很多缺点，如由于聚合物分子链不饱和键较多，稳定性不高，贮存条件苛刻，对颜填料的使用要求较高等。

技术实现要素：

4.本发明针对现有无机耐高温涂料的不足之处和有机耐高温涂料的缺点，提供了一种有机-无机复合高温隔热涂料及其制备方法。
5.本发明采用的技术方案为：
6.一种有机-无机复合高温隔热涂料，其成分包括：改性有机硅树脂60.00-70.00份，环氧树脂20.00-30.00份，偶联剂2.00-5.00份，分散剂1.00-1.50份，消泡剂0.50-1.00份，纳米材料10.00-20.00份，纤维10.00-15.00份，颜料助剂3.00-6.00份，离子液体1.00-2.00份，固化剂2.00-4.00份。
7.优选的，上述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，所述改性有机硅树脂为硼酸改性有机硅树脂，其制备方法如下：将甲基三乙氧基硅烷20.00-40.00份、苯基三乙氧基硅烷15.00-30.00份、二甲基三乙氧基硅烷15.00份混合，倒入装有冷凝管、搅拌器、加料漏斗的三口烧瓶中，加热至80℃后缓缓加入去离子水200.00-300.00份和硼酸3.00-5.00份，反应20min后再加入硼酸7.00-15.00份，反应3h后停止搅拌，用减压装置把产物中的乙醇和水蒸出，得到目标产物密封保存。
8.优选的，上述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，所述环氧树脂为环氧树脂e-44，其环氧值为0.44。
9.优选的，上述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、或硅烷偶联剂kh-560。
10.优选的，上述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，所述分散剂为高分子聚氨酯超
分散剂、降黏润湿分散剂ld-1241、润湿分散剂hr-4105或超分散剂wa-8005。
11.优选的，上述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、gpe20消泡剂或磷酸三丁酯。
12.优选的，上述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，所述纳米材料为纳米sio2和纳米tio2的混合物，纳米sio2和纳米tio2的质量比为1:1。
13.优选的，上述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，所述纤维为陶瓷纤维、高硅氧纤维、玻璃纤维、石棉纤维、聚酯纤维或聚酰胺纤维。
14.优选的，上述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，所述颜料助剂为钛白粉、氧化铁系列、云母粉、石墨或炭黑。
15.优选的，上述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，所述离子液体为金属铼离子液体。
16.优选的，上述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，所述固化剂为聚酰胺树脂、苯胺甲基三乙氧基硅烷或二乙烯三胺。
17.上述任意一项所述的一种有机-无机复合高温隔热涂料的制备方法，包括如下步骤：在烧瓶中加入的正丁醇、环己酮和二甲苯的混合溶剂，在350r/min的转速下开始加热，随后加入改性有机硅树脂60.00-70.00份，搅拌30min后加入环氧树脂20.00-30.00份，并升温至150℃，恒温5h，然后降至室温并转移至烧杯中；在搅拌过程中加热至80℃，依次再加入偶联剂2.00-5.00份、分散剂1.00-1.50份、消泡剂0.50-1.00份，搅拌2h使其混合均匀，再依次加入纳米材料10.00-20.00份、纤维10.00-15.00份、颜料助剂3.00-6.00份、离子液体1.00-2.00份，搅拌12h；冷却至室温后再加入固化剂2.00-4.00份，搅拌30min，即得有机-无机复合高温隔热涂料。
18.本发明的有益效果为：
19.1、本发明中，改性有机硅树脂的加入可以大大提升有机-无机复合高温隔热涂料的附着力和柔韧性，同时提升涂料在高温条件下的产品性能；由于环氧树脂本身具有优良的耐酸碱性、耐热性、电绝缘性且具有极强附着力，因此环氧树脂的加入可以大大增强有机-无机复合高温隔热涂料的隔热性能和耐高温性能，也有助于提高产品附着力；偶联剂的加入使涂料中的无机材料和有机材料通过化学作用，使其亲和性得以改善能够把两者有机结合起来，进而增强有机-无机复合高温隔热涂料各方面的应用性能；分散剂的加入能够有效减少无机材料和有机材料在分散过程所需要的时间和能量，还可以防止体系浮发花、降低体系粘度、增加产品贮藏稳定性；消泡剂的加入不仅可以通过降低表面张力抑制体系气泡的产生，还可以增加涂料的化学稳定性和耐热耐酸碱性，进而改善有机-无机复合高温隔热涂料的外观和产品性能；纳米材料的加入可以增加有机-无机复合高温隔热涂料的疏水性能、机械性能以及耐腐蚀性能；颜料助剂的加入不仅仅赋予了有机-无机复合高温隔热涂料多彩的外观，还可以提高涂膜的耐热性、机械强度及耐腐蚀性等性能，并在高温下能与涂膜中的树脂发生吸热化学反应，进而提高有机-无机复合高温隔热涂料耐高温性能；由于金属铼离子液体本身就具有优良的耐高温性，因此金属铼离子液体的加入可以有效提高有机-无机复合高温隔热涂料防火耐高温性能；固化剂可以与环氧树脂通过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使环氧树脂发生不可逆的变化过程，进而提升有机-无机复合高温隔热涂料的产品性能。
20.2、本发明一种有机-无机复合高温隔热涂料对环境友好，且没有对人体有害物质的排出；具有十分优良的隔热耐高温性能，固化时间快、附着力强、涂抹后涂层表面光滑、硬度高不易破损；此外该发明还具有强大的抗菌性，在潮湿环境下不易发霉。因此，该涂料具有十分广泛的应用前景，可以满足不同应用场景的各种个性化需求。
具体实施方式
21.下面以具体的实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制，在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或者条件等所做修改或替换，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
22.实施例1一种有机-无机复合高温隔热涂料的制备
23.1)改性有机硅树脂合成
24.将甲基三乙氧基硅烷20.00份、苯基三乙氧基硅烷30.00份、二甲基三乙氧基硅烷15.00份混合，倒入装有冷凝管、搅拌器、加料漏斗的三口烧瓶中，加热至80℃然后缓缓加入去离子水200.00份和硼酸3.00份，反应20min后再加入硼酸12.00份，反应3h后停止搅拌，用减压装置把产物中的低沸点小分子乙醇和水蒸出，得到目标产物密封保存。
25.2)有机-无机复合高温隔热涂料的制备
26.第一步：在烧瓶中加入正丁醇、环己酮和二甲苯的混合溶剂，调整转速为350r/min并开始加热，随后加入步骤1)合成的改性有机硅树脂60.00份，搅拌30min后加入环氧树脂e-44 20.00份，并升温至150℃，恒温5h，随后降至室温并转移至烧杯中；
27.第二步：在搅拌的过程中加热到80℃，依次加入乙烯基三乙氧基硅烷2.00份、高分子聚氨酯超分散剂1.00份、聚二甲基硅氧烷0.50份，搅拌2h使其混合均匀，再依次加入按质量比1:1混合的纳米sio2和纳米tio2的混合物10.00份、陶瓷纤维10.0份、钛白粉3.0份、金属铼离子液体1.00份，搅拌12h；
28.第三步：冷却至室温，再加入聚酰胺树脂2.00份，搅拌30min，即得有机-无机复合高温隔热涂料。
29.实施例2一种有机-无机复合高温隔热涂料的制备
30.1)改性有机硅树脂合成
31.将甲基三乙氧基硅烷25.00份、苯基三乙氧基硅烷26.00份、二甲基三乙氧基硅烷15.00份混合，倒入装有冷凝管、搅拌器、加料漏斗的三口烧瓶中，加热至80℃然后缓缓加入去离子水230.00份和硼酸4.00份，反应20min后再加入硼酸11.00份，反应3h后停止搅拌，用减压装置把产物中的低沸点小分子乙醇和水蒸出，得到目标产物密封保存。
32.2)有机-无机复合高温隔热涂料的制备
33.第一步：在烧瓶中加入正丁醇、环己酮和二甲苯的混合溶剂，调整转速为350r/min并开始加热，随后加入步骤1)合成的改性有机硅树脂63.00份，搅拌30min后加入环氧树脂e-44 23.00份，并升温至150℃，恒温5h，随后降至室温并转移至烧杯中；
34.第二步：在搅拌的过程中加热到80℃，依次加入乙烯基三甲氧基硅烷3.00份、降黏润湿分散剂ld-1241 1.20份、gpe20消泡剂0.70份，搅拌2h使其混合均匀，再依次加入按质量比1:1混合的纳米sio2和纳米tio2的混合物17.00份、高硅氧纤维12.00份、云母粉4.00份、金属铼离子液体1.30份，搅拌12h；
35.第三步：冷却至室温，再加入苯胺甲基三乙氧基硅烷2.70份，搅拌30min，即得有机-无机复合高温隔热涂料。
36.实施例3一种有机-无机复合高温隔热涂料的制备
37.1)改性有机硅树脂合成
38.将甲基三乙氧基硅烷30.00份、苯基三乙氧基硅烷22.00份、二甲基三乙氧基硅烷15.00份混合，倒入装有冷凝管、搅拌器、加料漏斗的三口烧瓶中，加热至80℃然后缓缓加入去离子水260.00份和硼酸4.00份，反应20min后再加入硼酸11.00份，反应3h后停止搅拌，用减压装置把产物中的低沸点小分子乙醇和水蒸出，得到目标产物密封保存。
39.2)有机-无机复合高温隔热涂料的制备
40.第一步：在烧瓶中加入正丁醇、环己酮和二甲苯的混合溶剂，调整转速为350r/min并开始加热，随后加入步骤1)合成的改性有机硅树脂66.00份，搅拌30min后加入环氧树脂e-44 26.00份，并升温至150℃，恒温5h，随后降至室温并转移至烧杯中；
41.第二步：在搅拌的过程中加热到80℃，依次加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷4.00份、润湿分散剂hr-4105 1.40份、磷酸三丁酯0.90份，搅拌2h使其混合均匀，再依次加入按质量比1:1混合的纳米sio2和纳米tio2的混合物19.00份、玻璃纤维14.00份、石墨5.00份、金属铼离子液体1.40份，搅拌12h；
42.第三步：冷却至室温，再加入二乙烯三胺3.40份，搅拌30min，即得有机-无机复合高温隔热涂料。
43.实施例4一种有机-无机复合高温隔热涂料的制备
44.1)改性有机硅树脂合成
45.将甲基三乙氧基硅烷40.00份、苯基三乙氧基硅烷15.00份、二甲基三乙氧基硅烷15.00份混合，倒入装有冷凝管、搅拌器、加料漏斗的三口烧瓶中，加热至80℃然后缓缓加入去离子水300.00份和硼酸5.00份，反应20min后再加入硼酸10.00份，反应3h后停止搅拌，用减压装置把产物中的低沸点小分子乙醇和水蒸出，得到目标产物密封保存。
46.2)有机-无机复合高温隔热涂料的制备
47.第一步：在烧瓶中加入正丁醇、环己酮和二甲苯的混合溶剂，调整转速为350r/min并开始加热，随后加入步骤1)合成的改性有机硅树脂70.00份，搅拌30min后加入环氧树脂e-44 30.00份，并升温至150℃，恒温5h，随后降至室温并转移至烧杯中；
48.第二步：在搅拌的过程中加热到80℃，依次加入硅烷偶联剂kh-560 5.00份、超分散剂wa-8005 1.50份、磷酸三丁酯1.00份，搅拌2h使其混合均匀，再依次加入按质量比1:1混合的纳米sio2和纳米tio2的混合物20.00份、石棉纤维15.00份、炭黑6.00份、金属铼离子液体2.00份，搅拌12h；
49.第三步：冷却至室温，再加入聚酰胺树脂4.00份，搅拌30min，即得有机-无机复合高温隔热涂料。
50.有机-无机复合高温隔热涂料实验测试数据见表1。从表1可以看出：附着力测试按照gb/t1720的方法进行测试，该标准规定了附着力可分为1～7个等级，其中1级最优，7级最差，在以下4个实施例的附着力测试中，在部位1上涂膜均没有破损，因此均为1级；柔韧性测试按照gb/t1731的方法进行测试，该标准规定实验数据以最小轴棒直径表示，其轴棒的直径有7个等级依次为15mm、10mm、5mm、4mm、3mm、2mm、1mm，在以下4个实施例的柔韧性测试中
均在1mm中未观察到网纹、裂纹及剥落现象，因此定为1mm级；将制备好的涂膜放在样板上置入500℃马弗炉中，保持60min后，取出冷却至室温，观察发现以下4个实施例的漆膜表面均未出现起泡、起层、脱落等现象，故漆膜表面无明显变化；在隔热测试中分别以800℃和300℃为热源测试了涂膜的隔热效果，隔热时间均为120s，当热源为800℃时，经以下4个实施例的涂膜隔热后测定温度分别为201℃、192℃、198℃、221℃，当热源为300℃时，经以下4个实施例的涂膜隔热后测定温度分别为56℃、50℃、53℃、61℃。以上测试结果说明有机-无机复合高温隔热涂料性能优异。
51.表1有机-无机复合高温隔热涂料性能测试表
[0052][0053]

技术特征：

1.一种有机-无机复合高温隔热涂料，其特征在于，所述一种有机-无机复合高温隔热涂料的成分包括：改性有机硅树脂60.00-70.00份，环氧树脂20.00-30.00份，偶联剂2.00-5.00份，分散剂1.00-1.50份，消泡剂0.50-1.00份，纳米材料10.00-20.00份，纤维10.00-15.00份，颜料助剂3.00-6.00份，离子液体1.00-2.00份，固化剂2.00-4.00份。2.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，其特征在于，所述改性有机硅树脂为硼酸改性有机硅树脂，其制备方法如下：将甲基三乙氧基硅烷20.00-40.00份、苯基三乙氧基硅烷15.00-30.00份、二甲基三乙氧基硅烷15.00份混合，倒入装有冷凝管、搅拌器、加料漏斗的三口烧瓶中，加热至80℃后缓缓加入去离子水200.00-300.00份和硼酸3.00-5.00份，反应20min后再加入硼酸7.00-15.00份，反应3h后停止搅拌，用减压装置把产物中的乙醇和水蒸出，得到目标产物密封保存。3.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，其特征在于，所述环氧树脂为环氧树脂e-44，其环氧值为0.44。4.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，其特征在于，所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、或硅烷偶联剂 kh-560，所述分散剂为高分子聚氨酯超分散剂、降黏润湿分散剂ld-1241、润湿分散剂hr-4105或超分散剂wa-8005，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、gpe20消泡剂或磷酸三丁酯。5.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，其特征在于，所述纳米材料为纳米sio2和纳米tio2的混合物，纳米sio2和纳米tio2的质量比为1:1。6.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，其特征在于，所述纤维为陶瓷纤维、高硅氧纤维、玻璃纤维、石棉纤维、聚酯纤维或聚酰胺纤维。7.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，其特征在于，所述颜料助剂为钛白粉、氧化铁系列、云母粉、石墨或炭黑。8.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，其特征在于，所述离子液体为金属铼离子液体。9.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合高温隔热涂料，其特征在于，所述固化剂为聚酰胺树脂、苯胺甲基三乙氧基硅烷或二乙烯三胺。10.权利要求1-9中任意一项所述的一种有机-无机复合高温隔热涂料的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：在烧瓶中加入正丁醇、环己酮和二甲苯的混合溶剂，在350r/min的转速下开始加热，随后加入改性有机硅树脂60.00-70.00份，搅拌30min后加入环氧树脂20.00-30.00份，并升温至150℃，恒温5h，然后降至室温并转移至烧杯中；在搅拌过程中加热至80℃，依次再加入偶联剂2.00-5.00份、分散剂1.00-1.50份、消泡剂0.50-1.00份，搅拌2h使其混合均匀，再依次加入纳米材料10.00-20.00份、纤维10.00-15.00份、颜料助剂3.00-6.00份、离子液体1.00-2.00份，搅拌12h；冷却至室温后再加入固化剂2.00-4.00份，搅拌30min，即得有机-无机复合高温隔热涂料。

技术总结

本发明涉及一种有机-无机复合高温隔热涂料及其制备方法，属于涂料领域。一种有机-无机复合高温隔热涂料的成分包括：改性有机硅树脂60.00-70.00份，环氧树脂20.00-30.00份，偶联剂2.00-5.00份，分散剂1.00-1.50份，消泡剂0.50-1.00份，纳米材料10.00-20.00份，纤维10.00-15.00份，颜料助剂3.00-6.00份，离子液体1.00-2.00份，固化剂2.00-4.00份。本发明的有机-无机复合高温隔热涂料具有十分优良的隔热耐高温效果，固化时间快，附着力好，涂膜延展性强且成膜后不会分解产生有毒物质，此外颜料助剂的加入不仅会进一步提高产品的使用性能，还会赋予产品不同的外观彩。因此，该涂料具有十分广泛的应用前景，可以满足不同应用场景的各种需求。的各种需求。