(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510509015.5
(22)申请日 2015.08.18
C10G 73/40(2006.01)
A61L 27/40(2006.01)
A61L 27/56(2006.01)
(71)申请人深圳兰度生物材料有限公司
地址518000 广东省深圳市南山区科技园南
区清华大学研究院C309
(72)发明人潘洋 郭远军 谭荣伟 佘振定
(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理
有限公司 44224
代理人
胡海斌
(54)发明名称
双层玻璃茶杯(57)摘要
本发明公开了一种石蜡微球的制备方法，包
括如下步骤：按照固体石蜡与聚乙烯醇溶液的体
积比为2～4：5，将固体石蜡熔融后得到的液体
石蜡缓慢加入到聚乙烯醇溶液中，搅拌均匀后形
成油水乳液；将油水乳液倒入到温度为-20℃～
10℃的冰盐水中，得到混合物；对混合物进行湿
wntc以及将石蜡微球在-20℃～10℃下进行预冻，接
着将预冻后的石蜡微球冻干并保存。这种石蜡微
球的制备方法通过湿式过筛、冷冻干燥等工艺方
法可以得到球态结构完好和尺寸均匀的石蜡微
球，相对于传统的石蜡微球的制备方法，不会因为
室温较高而导致石蜡微球相互粘结导致变形、粘
结，从而制得的石蜡微球的大小、形状容易控制。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图3页CN 105132020 A 2015.12.09
C N 105132020
A
1.一种石蜡微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照固体石蜡与聚乙烯醇溶液的体积比为2～4：5，将所述固体石蜡熔融后得到的液体石蜡缓慢加入到温度为70℃～90℃的所述聚乙烯醇溶液中，搅拌均匀后形成油水乳液；
将所述油水乳液倒入到温度为-20℃～10℃的冰盐水中，使得所述油水乳液中的石蜡液滴快速固化，得到混合物；
对所述混合物进行湿式过筛，待湿式过筛完成后过滤得到石蜡微球；
将所述石蜡微球在-20℃～10℃下进行预冻，接着将预冻后的所述石蜡微球冻干并保存。
截瘫支具
2.根据权利要求1所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的溶质的质量百分含量为0.5％～5％。
3.根据权利要求1所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述液体石蜡的温度为50℃～200℃。
4.根据权利要求1所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述冰盐水的溶质选自氯化钠、氯化钾、氯化镁和氯化钙中的至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述冰盐水的溶质的质量百分含量为0.001％～22.5％。
6.根据权利要求1所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述油水乳液与所述冰盐水的体积比为1：1～100。
7.根据权利要求1所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述对所述混合物进行湿式过筛的操作为：将所述混合物倒入标准振动筛组合中进行湿式过筛。
8.根据权利要求7所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述标准振动筛组合为2个～10个标准振动筛的叠加组合。
9.根据权利要求8所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述标准振动筛的目数范围为10目～500目，所述标准振动筛的振动频率为150rpm～1500rpm。
10.根据权利要求1所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述对所述混合物进行湿式过筛的操作中，对所述混合物进行湿式过筛的同时，还采用温度为-5℃～10℃的纯化水连续冲洗。
一种石蜡微球的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及新材料领域，特别是涉及一种石蜡微球的制备方法。
背景技术
[0002] 人工骨修复材料具有良好的生物相容性，与传统的骨修复材料如自体骨、异体骨等相比，具有无免疫原性、免除患者二次伤害、来源广泛等优点而备受青睐。为了促使细胞和血管爬行进入到材料内部及有效控制材料的降解速率，骨修复材料往往被制备为仿生性多孔支架。
[0003] 制备多孔骨修复支架材料的方法非常多，一般有有机泡沫法、致孔剂法、发泡法、热致相分离法和微球堆积法等，其中有机泡沫法、致孔剂法和微球堆积法较为常见。有机泡沫法可以制备出通孔
率非常高的孔结构，但是材料强度很低；致孔剂法通过加入致孔剂可以制备出多孔结构，但是通孔率很低；微球堆积法则通过借助微球堆积形成的模型，注浆形成多孔结构，具有通孔率高，孔径可控的优点。
[0004] 石蜡是微球堆积法中一种备受推崇的微球材料。石蜡微球的球状形貌及尺寸均一决定了支架材料最终的孔结构，尤其是通孔尺寸和数量。如何精确控制石蜡微球的形态结构和均匀尺寸是微球堆积法制备多孔支架材料的关键和基础。然而，传统的石蜡微球的制备方法在干燥时通常是将石蜡微球直接放在室温下进行风干，再采用标准筛进行过筛，在室温较高的情况下可能导致石蜡微球在风干和储存情况下相互粘结导致石蜡微球变形、粘结，不易过筛，从而造成制得的石蜡微球的大小、形状不易控制。
发明内容
[0005] 基于此，有必要提供一种大小、形状容易控制的石蜡微球的制备方法。
[0006] 一种石蜡微球的制备方法，包括如下步骤：
包边角钢[0007] 按照固体石蜡与聚乙烯醇溶液的体积比为2～4：5，将所述固体石蜡熔融后得到的液体石蜡缓慢加入到温度为70℃～90℃的所述聚乙烯醇溶液中，搅拌均匀后形成油水乳液；
[0008] 将所述油水乳液倒入到温度为-20℃～10℃的冰盐水中，使得所述油水乳液中的石蜡液滴快速固化，得到混合物；
[0009] 对所述混合物进行湿式过筛，待湿式过筛完成后过滤得到石蜡微球；以及[0010] 将所述石蜡微球在-20℃～10℃下进行预冻，接着将预冻后的所述石蜡微球冻干并保存。隔爆灯
[0011] 在一个实施例中，所述聚乙烯醇溶液的溶质的质量百分含量为0.5％～5％。[0012] 在一个实施例中，所述液体石蜡的温度为50℃～200℃。
[0013] 在一个实施例中，所述冰盐水的溶质选自氯化钠、氯化钾、氯化镁和氯化钙中的至少一种。
[0014] 在一个实施例中，所述冰盐水的溶质的质量百分含量为0.001％～22.5％。
[0015] 在一个实施例中，所述油水乳液与所述冰盐水的体积比为1：1～100。[0016] 在一个实施例中，所述对所述混合物进行湿式过筛的操作为：将所述混合物倒入标准振动筛组合中进行湿式过筛。
[0017] 在一个实施例中，所述标准振动筛组合为2个～10个标准振动筛的叠加组合。[0018] 在一个实施例中，所述标准振动筛的目数范围为10目～500目，所述标准振动筛的振动频率为150rpm～1500rpm。
[0019] 在一个实施例中，所述对所述混合物进行湿式过筛的操作中，对所述混合物进行湿式过筛的同时，还采用温度为-5℃～10℃的纯化水连续冲洗。
[0020] 这种石蜡微球的制备方法通过将油水乳液倒入到温度为-20℃～10℃的冰盐水中，油水乳液中的石蜡液滴快速固化形成石蜡微球，接着通过湿式过筛、冷冻干燥等工艺方法可以得到球态结构完好和尺寸均匀的石蜡微球。相对于传统的石蜡微球的制备方法，这种石蜡微球的制备方法不会因为室温较高而导致石蜡微球相互粘结导致变形、粘结，从而制得的石蜡微球的大小、形状容易控制。
附图说明
[0021] 图1为一实施方式的石蜡微球的制备方法的流程图；
[0022] 图2为实施例1制得的石蜡微球显微图片；
[0023] 图3为实施例2制得的石蜡微球显微图片；
ome 103[0024] 图4为实施例3制得的石蜡微球显微图片；
[0025] 图5为实施例4制得的石蜡微球显微图片。
具体实施方式
[0026] 下面主要结合附图及具体实施例对石蜡微球的制备方法作进一步详细的说明。[0027] 如图1所示的石蜡微球的制备方法，包括如下步骤：
[0028] S10、按照固体石蜡与聚乙烯醇溶液的体积比为2～4：5，将固体石蜡熔融后得到的液体石蜡缓慢加入到温度为70℃～90℃的聚乙烯醇溶液中，搅拌均匀后形成油水乳液。[0029] 聚乙烯醇溶液的溶质的质量百分含量为0.5％～5％。
[0030] 固体石蜡熔融后得到的液体石蜡的温度为50℃～200℃。
[0031] S20、将S10得到的油水乳液倒入到温度为-20℃～10℃的冰盐水中，使得油水乳液中的石蜡液滴快速固化，得到混合物。
[0032] 冰盐水的溶质选自氯化钠、氯化钾、氯化镁和氯化钙中的至少一种。
[0033] 冰盐水的溶质的质量百分含量为0.001％～22.5％。
[0034] 冰盐水能够使水在很低的温度下不结冰晶，采用冰盐水将石蜡液滴固化成固态微球，避免冰晶影响石蜡微球的形状，从而可以更加精确的控制石蜡微球的形状。
[0035] S20中，油水乳液与冰盐水的体积比为1：1～100。
[0036] S30、对S20得到的混合物进行湿式过筛，待湿式过筛完成后过滤得到石蜡微球。[0037] 对混合物进行湿式过筛的操作为：将混合物倒入标准振动筛组合中进行湿式过筛。
[0038] 对混合物进行湿式过筛，在含水状态下，石蜡微球分散较好，结合标准振动筛组合
能够将含水的石蜡微球过滤的很彻底，效率较高。
[0039] S30中，对混合物进行湿式过筛的操作的同时，还采用温度为-5℃～10℃的纯化水连续冲洗。
[0040] 采用温度为-5℃～10℃的纯化水连续冲洗有利于石蜡微球顺利的过筛，能将绝大部分不需要的石蜡微球排除在标准振动筛组合外，筛得符合粒度要求的石蜡微球。[0041] 标准振动筛组合可以为2个～10个标准振动筛的叠加组合。
[0042] 本实施方式中，标准振动筛的目数范围为10目～500目，标准振动筛的振动频率为150rpm～1500rpm。
[0043] S40、将S30得到的石蜡微球在-20℃～10℃下进行预冻，接着将预冻后的石蜡微球冻干并保存。
[0044] 将石蜡微球冻干的操作为：将石蜡微球放入冷冻干燥机中冻干。
[0045] 通常情况下，可以将石蜡微球在冰箱内进行预冻，冰箱内的温度为-20℃～10℃。[0046] 石蜡微球冻干后可以存放于温度为-20℃～10℃的低温干燥柜或低温冰箱中，保证了石蜡微球不会因为长时间处于较高温度的环境中而相互粘结、变形，方便长期存放。[0047] 这种石蜡微球的制备方法通过将油水乳液倒入到温度为-20℃～10℃的冰盐水中，油水乳液中的石蜡液滴快速固化形成石蜡微球，接着通过湿式过筛、冷冻干燥等工艺方法可以得到球态结构完好和尺寸均匀的石蜡微球。相对于传统的石蜡微球的制备方法，这种石蜡微球的制备方法不会因为室温较高而导致石蜡微球相互粘结导致变形、粘结，从而制得的石蜡微球的大小、形状容易控制。
[0048] 下面为具体实施例。
[0049] 实施例1
[0050] 将160mL固体石蜡放入烧杯中，加热至融化得到温度为50℃液体石蜡。[0051] 配制0.5％的聚乙烯醇溶液200mL，加热搅拌至75℃。
[0052] 将上述液体石蜡以缓慢的速度全部加入到200mL聚乙烯醇溶液中，搅拌均匀后形成油水乳液。
[0053] 将上述油水乳液倒入到温度为-20℃的冰盐水(22.5wt％，溶质为NaCl)中，使得油水乳液中的石蜡液滴快速固化形成固体石蜡微球，从而得到混合物。
[0054] 将混合物倒入10目与20目的标准振动筛组合中进行湿式过筛，振动频率150rpm，同时采用4℃纯化水连续冲洗，加速石蜡微球过筛，同时去除残余分散剂和冰盐水。[0055] 将待湿式过筛完成后得到的石蜡微球进行过滤，接着在-20℃的冰箱中进行预冻，而后放入冷冻干燥机中冻干。
[0056] 冻干后得到的石蜡微球放入温度为-20℃的冰箱中储存备用。
[0057] 实施例2
[0058] 将80mL固体石蜡放入烧杯中，加热至融化得到温度为80℃液体石蜡。
[0059] 配制2％的聚乙烯醇溶液200mL，加热搅拌至86℃。
[0060] 将上述液体石蜡以缓慢的速度全部加入到200mL聚乙烯醇溶液中，搅拌均匀后形成油水乳液。
[0061] 将上述油水乳液倒入到温度为-5℃的冰盐水(10wt％，溶质为NaCl)中，使得油水乳液中的石蜡液滴快速固化形成固体石蜡微球，从而得到混合物。
