甲烷二磺酸亚甲酯,也称为甲基磺酸甲酯,是一种重要的有机合成中间体。它在有机合成中广泛应用,例如作为一种优良的杂环原料,能够在多环化合物合成中发挥着重要的作用。本文将介绍一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法与流程,以供有需要的读者参考。 制备方法:
卷帘门电机接线图
该方法是通过在可控气氛下,用甲热醇和磺酸二甲酯反应,制备甲烷二磺酸亚甲酯。具体反应方程式如下:CH3OH + (CH3O)2SO2 → CH3SO2OCH3
该反应需要采用亚硫酸乙酯作为催化剂。因为亚硫酸乙酯对磺酸酯类具有良好的催化效果,而且与反应物无任何副反应。
制备流程:
实验仪器及试剂:
1. 三口圆底烧瓶(500ml)
3. 冷却管
4. 充氧气气瓶
5. 亚硫酸乙酯
6. 甲烯醇
7. 磺酸二甲酯
8. 干燥剂
步骤:摩根轧机
1. 取0.5g亚硫酸乙酯加入到烧瓶当中,并加入100ml甲醇,用磁力搅拌器搅拌均匀。
缘114智能控制方法
2. 将50ml磺酸二甲酯缓慢加入至烧瓶中,同时连续加入氧气,不断搅拌,反应温度控制在55℃,反应时间为2小时。
3. 反应结束后,用水冷却盘和冰水将烧瓶冷却至室温,并除去烧瓶内的水。阻燃橡胶
腊肉烘干机4. 加入10g干燥剂,搅拌均匀,静置一段时间,使甲烷二磺酸亚甲酯完全干燥。
5. 将反应得到的甲烷二磺酸亚甲酯,用对苯二酚重结晶纯化至95%。洗净、干燥、称重即可。
结论:
本文介绍了一种简单、高效的甲烷二磺酸亚甲酯制备方法及流程。该方法具有操作简便,反应产物收率高等特点,可用于小实验室规模的合成。然而由于反应中存在的一些副反应,制备收率始终无法达到理论值,为此需要进行后续的优化和改进。