韩琳娜1，孙俊英1，2，郭庆梅1，周凤琴
1
（1．山东中医药大学药学院，山东济南250355；2．东营市药品检验所，山东东营257091）
摘
要：目的：研究引种紫锥菊药材的最佳干燥方法。方法：分别采用晒干、阴干、烘干的方法对紫锥菊药材进行干
燥，比较不同干燥方法处理的紫锥菊植株内菊苣酸和总多酚含量。结果：不同干燥方法对菊苣酸含量影响最大的为叶; 地上部位中菊苣酸和总多酚含量从高到低均为：晒干＞阴干＞烘干；根部以阴干法菊苣酸含量最高。结论：为有效成分最大提取量与成本最低化，建议药材分为地上与地下两部分别干燥处理，并且地上部分采用晒干法，地下部分采用阴干法。
关键词：引种紫锥菊；干燥方法；菊苣酸；总多酚
中图分类号：Ｒ283文献标志码：B 文章编号：1000－1719（2013）12－2549－03
Study on Drying Methods of Introduced Echinacea Purpurea
感应钎焊HAN Linna 1，SUN Junying 1，2
，GUO Qingmei 1，ZHOU Fengqin 1
（1．College of Pharmacy ，Shandong University of Traditional Chinese Medicine ，Ji＇n an 250355，Shandong ，China ；
2．Dongying Institute for Drug Control ，Dongying 257091，Shandong ，China ）
Abstract ：Objective ：To explore the best method for drying of the Echinacea purpurea．Methods ：Echinacea purpurea was dried with different methods including drying in the sun ，drying in the shade and oven drying．The contents of cichoric acid and total phenolic acid with different dry methods were determined and compared．Ｒesults ：Different drying methods had the largest impact on the active ingredient content in leaves．Active ingredient in aerial parts of Echinacea purpurea dried in the sun was higher than dried in the shade and oven drying．But the content of cichoric acid dried in the shade in the root was the highest．Conclusion ：The method for drying Ec
hinacea purpurea should be treated respectively ，drying in the sun should be treated for the aerial while dr-ying in the shade for root．
Key words ：introduced Echinacea purpurea ；drying method ；cichoric acid ；total phenolic acid
收稿日期：2013－06－16
基金项目：山东省高校科技计划项目（J10LF77）
作者简介：韩琳娜（1978－），女，讲师，博士，研究方向：分子生药学研
究。
通讯作者：郭庆梅，教授，博士，从事中药活性物质及资源研究。
紫锥菊Echinacea purpurea （L．）Moench 为菊科松
果菊属多年生草本植物，
原产北美洲，是印第安人的传统草药，研究证实其含有多糖、多酚、烷基酰胺等有效
成分［1－3］
。可明显提高机体的免疫调节水平，主要用于感冒、伤寒、白喉、等多种细菌感染病症，
还可以性病、胃溃疡、糖尿病等［4－5］
。90年代后期，紫锥菊制剂和提取物受到极大关注，我国15个省
及直辖市均已成功引种紫锥菊。近年来国内外有关紫锥菊化学成分的研究报道较多［6－9］
c型钢是怎么做成的，但对紫锥菊药材
干燥方法的比较尚无报道，
本文对不同干燥方法处理的引种紫锥菊中有效成分菊苣酸和总多酚含量进行测
定并比较，旨在分析研究不同干燥方法对药材质量的影响，为我国引种紫锥菊资源的开发利用提供依据。1材料与方法1.1
材料
样品采自山东中医药大学药用植物园，经山东中医药大学周凤琴教授鉴定，为松果菊属植物紫锥菊
Echinacea purpurea （L.）Moench 。在盛花期采集全株，分别采用晒干法、阴干法和烘干法（40ħ，48h ）进行药材干燥，取根、茎、叶、花不同部位进行粉碎，过40目
筛。日本岛津LC －20AT 高效液相谱仪。菊苣酸（6537－80－0）、咖啡酸（331－39－5）对照品购自成都曼斯特生物科技有限公司，纯度＞98%。甲醇、乙腈均为谱纯试剂，其他试剂为分析纯。1.2方法防盗电子狗
1.2.1菊苣酸含量测定1.2.1.1
溶液制备
对照品溶液制备：精密称取菊苣
酸对照品1.0mg ，置10mL 量瓶中，
60%甲醇溶解并定容，
用时稀释10倍。供试品溶液制备：精密称取全株样品各0.4g ，置
25mL 容量瓶中，60%甲醇溶解，超声3次，每次提取10min ，冷却至室温。用60%甲醇定容，0.45μm 滤膜过滤，即得。1.2.1.2
谱条件
谱柱：Eclipse XDB －C 18（5
μm ，
4.6mm ˑ250mm ）；流动相：甲醇－乙腈－0.1%磷酸溶液（体积比为25：10：65）；流速：1mL ·min －1；
检测波长：330nm ；柱温：30ħ；进样量：10μL 。1.2.1.3
光纤法兰稳定性考察
按上述样品制备方法，取同一
供试品溶液，分别于1，
2，4，6，8，10h 精密吸取10μL
注入液相谱仪，按上述谱条件进行测定，峰面积积分值的平均值为6868907.0，其ＲSD为1.13%，实验表明，样品在10h内稳定。
1.2.1.4线性关系考察精密吸取上述对照品溶液，稀释得到浓度为0.012、0.024、0.048、0.06、0.12、0.36 g·L－1的对照品溶液，分别进样10μL，按上述谱条件测定峰面积积分值，以进样量为横坐标（X），峰面积积分值为纵坐标（Y），绘制标准曲线，计算回归方程y =6107x－195964，r=0.9998。结果表明在0.12－3.6g之间线性关系良好。
1.2.1.5精密度考察精密吸取上述对照品溶液，重复进样6次，菊苣酸峰面积积分值的平均值为7360830.3，其ＲSD为1.10%（n=6），表明实验结果的精密度良好。
1.2.1.6重现性考察精密称取同一样品6次重复测定，按供试品溶液制备方法制备样品溶液，按上述谱条件测定，峰面积积分值的平均值为2068158.4，菊苣酸含量分别为1.98，2.04，2.04，2.02，2.03，2.01%平均百分含量为2.02%，其ＲSD为1.44%（n=6），重现性良好。
1.2.1.7回收率试验精密称取已知含量的样品6份（每份约0.20g），分别添加适量已知浓度的菊苣酸对照品，按照样品制备方法制备供试品溶液，按上述谱条件测定，计算加样回收率。结果平均回收率99.97%，ＲSD为0.30%，见表1。
表1加样回收率实验结果
样品编号样品含量（mg）加样量（mg）测得量（mg）回收率（%）ＲSD（%）
1 1.10740.2768 1.3845100.020.08
2 1.10740.5537 1.6612100.01
3 1.10740.8305 1.935199.86
4 1.02720.2568 1.2850100.08
5 1.02720.513
6 1.538799.86
6 1.02720.7704 1.797599.99
1.2.2总多酚含量测定
参照文献［10］采用比法，以咖啡酸作为标准品，725nm测定总多酚含量。
1.2.2.1溶液制备对照品溶液制备：精密称取咖啡酸对照品5mg于5mL容量瓶中，60%酸化甲醇（0.3%HCl）溶解定容。
供试品溶液制备：精密称定全株样品粉末0.5g，30mL60%的酸化甲醇（0.3%HCl）回流提取60分钟，10000r/min离心20min，取上清液1mL，按照对照品配制方法。
1.2.2.2标准曲线的制备精密吸取上述对照品溶液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL于25mL容量瓶中，得到不同浓度为0.008g·L－1 1.0g·L－1的对照品溶液。按供试品溶液制备方法，随行空白，在725nm波长处测定吸光度。以对照品的质量浓度为纵坐标，吸光度为横坐标，绘制标准曲线。得线性回归方程，y= 1.5226x－0.1037，r=0.9997。结果表明在0.04 5.0 mg之间线性关系良好。
1.2.2.3稳定性考察取紫锥菊样品按上述方法测定，分别在紫锥菊与Folin－Ciocalteu，s试剂反应完全后0，15，30，45，60min测定吸光度值，平均值为0.374，ＲSD=0.22%，表明紫锥菊中总酚在反应完全后测定结果稳定。
1.2.2.4重现性考察精密称取同一样品6次重复测定，按照样品测定方法进行测定，总酚酸吸光度值分别为0.357，0.352，0.350，0.356，0.355，0.354，平均值为0.354，ＲSD为0.24%，方法重现性好。
1.2.2.5精密度考察精密移取3个不同样品分别进行6次重复测定，按照样品测定方法进行测定，样品总酚酸吸光度值的ＲSD范围为0.17% 0.58%，表明方法精密度较高。
1.2.2.6回收率试验精密称取已知含量的样品6份（每份约0.3g），分别添加适量已知浓度的咖啡酸对照品，按照样品制备方法制备供试品溶液，按上述分光光度条件测定，计算加样回收率。结果平均回收率99.95%，ＲSD为0.32%，见表3。
表3加样回收率实验结果
样品编号样品含量（mg）加样量（mg）测得量（mg）回收率（%）ＲSD（%）
1 3.67 1.6
2 5.2899.810.47
2 3.67 1.62 5.2699.43
3 3.67 1.62 5.2799.62
4 3.67 1.94 5.62100.18
5 3.67 1.94 5.65100.71
6 3.6
7 1.94 5.64100.53
2结果
2.1不同干燥方法紫锥菊中菊苣酸含量
不同干燥方法，药材不同部位的菊苣酸含量测定结果见表2。可见，不同部位中菊苣酸百分含量总体趋势为：叶＞花＞根＞茎，叶中含量约为茎中含量的6.36倍；地上部分中不同干燥方法的菊苣酸含量从高到低依次为：晒干＞阴干＞烘干，不同干燥方法对菊苣酸含量影响最大的为叶，晒干法是烘干法菊苣酸含量的1.557倍；地下部分中，采用阴干法时，其菊苣酸含量最高，而晒干法和烘干法得到的菊苣酸含量大体相似。
表4不同干燥方法的各部位菊苣酸含量（n=3）
干燥方法根茎叶花
晒干 1.28ʃ0.0320.36ʃ0.007 2.32ʃ0.003 2.11ʃ0.009阴干 1.428ʃ0.0230.35ʃ0.009 2.03ʃ0.008 1.54ʃ0.027烘干 1.29ʃ0.0300.33ʃ0.005 1.95ʃ0.020 1.32ʃ0.028
2.2不同干燥方法紫锥菊中总多酚含量
不同干燥方法的样品中总多酚百分含量的测定结果见表4。由结果可知，不同干燥方法下，紫锥菊中总多酚含量为晒干＞阴干＞烘干，并且在不同药用部位中含量也存在差异，以花中含量最高，茎中含量最低。
表4不同干燥方法的各部位总多酚含量（n=3）干燥方法根茎叶花
晒干 2.20ʃ0.001 1.76ʃ0.001 2.46ʃ0.001 2.57ʃ0.001阴干 2.10ʃ0.001 1.63ʃ0.001 2.32ʃ0.001 2.33ʃ0.001烘干（40ħ） 1.84ʃ0.001 1.63ʃ0.001 2.13ʃ0.001 2.15ʃ0.001
3小结与讨论
本研究发现，盛花期的紫锥菊中，菊苣酸或总多酚
的含量均以叶和花中较高，而根和茎中相对较低。对于地上部分而言，均以晒干法获得的两种成分的含量较高，对于根部，总多酚的含量趋势与地上部分相同，但对于菊苣酸，采用阴干法其含量最高。紫锥菊中的菊苣酸具有广泛的免疫调节功能，也是紫锥菊的主要有效成分之一。为获得有效成分的最大化与成本的最低化，建议药材分为地上地下两部分干燥处理，地上部分采用晒干法，地下部分采用阴干法。
参考文献
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E chinacea purpurea［J］．Acta PharmSin，2002，37（2）：12－123．［2］Li JＲ，Gao XF，Ai TM，et al．Lipid compounds from Echinacea
收稿日期：2013－06－13
基金项目：遵义市科学技术局遵义市第一人民医院联合基金课题（遵科合社字［2011］16号）
作者简介：余家奇（1965－），男，贵州遵义人，主任药师，学士，研究方向：中药制剂质量标准和中草药栽培技术研究。
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白附子不同炮制品中桂皮酸的含量测定
余家奇，何世坚，冉会敏，刘培洪，李神革，邹素娇，罗伦，王剑红，张晓平
拖把挤水器（遵义市第一人民医院，贵州遵义563000）
摘要：目的：为筛选炮制白附子的方法提供科学依据。方法：利用HPLC法测定桂皮酸的含量。结果：桂皮酸在0．512－5．120μg范围内，线性关系良好，回收率为98．08%。结论：姜、矾煮制白附子中桂皮酸含量最低，临床使用最安全。
关键词：白附子；不同炮制品；桂皮酸；含量测定
中图分类号：Ｒ284．2文献标志码：B文章编号：1000－1719（2013）12－2551－02
白附子为天南星科植物独角莲Typhonium gigante-um EngL．的干燥块茎。别名又为独角莲、独脚莲、牛奶白附、鸡心白附、疔毒豆、麻芋子、雷振子；是中医临床较常用的温化寒痰药，其性味辛、温，有毒，具有祛风痰、定惊搐、解毒散结、止痛的功效。由于白附子有毒，临床应用内服需要进行加工炮制，而且剂量控制在3－6g内。据报道，白附子的毒性成分为桂皮酸，为了探讨不同的炮制方法对白附子中桂皮酸含量的影响，我们对白附子不同炮制品中桂皮酸的含量进行测定，旨在为筛选炮制白附子的科学方法提供依据。
1仪器、试剂与药品
1.1仪器高效液相谱仪器：LC－ATvp泵（日本岛津），SPD－10Avp紫外检测器（日本岛津），CTO－10Avp柱温箱（日本岛津）。
1.2试剂乙腈（谱纯天津市大茂化学试剂厂），磷酸、甲醇（谱纯天津市大茂化学试剂厂），水（重蒸馏水，临用前制备）。
1.3药品桂皮酸（中国生物制品检定所，批号：110786－200503），白附子样品由遵义市银花药业公司提供。本实验用的白附子经遵义市银花市药检所邓顺超副主任药师鉴定为天南星科植物独角莲Typhonium giganteum EngL.的干燥块茎。2方法与结果
2.1谱条件谱柱：diamonsiL C18（5μm，150ˑ4.6mm）；流动相：乙腈－0.1%磷酸溶液（27ʒ73）；流速：1.0mL/min；柱温25ħ；检测波长278nm。进样量10μL。
2.2系统适应性试验分别取桂皮酸对照品溶液、供试品溶液个10μL注入液相谱仪，记录谱。在此谱条件下，桂皮酸峰与其他组分峰分离完全（见图1－2）。理论塔板数以桂皮酸计为4000，桂皮酸峰与其他组分峰的分离度＞1.5。故规定理论塔板数以桂皮酸峰计，应≥3500
。
图1桂皮酸对照品HPLC图谱
2.3供试品溶液的制备精密称取白附子（过三号
