王现洋１，李晓琼１
，陈玉晶１，程伟琴２，杨 帅２，王柏楠２
psas（１．郑州兰博尔科技有限公司，河南郑州 ４５００００；２．河南省化工研究所有限责任公司，河南郑州 ４５００５２）
摘 要：甲酯釜式酯化、间歇精馏过程中存在物料多次加热、冷凝，造成工艺能耗、物料消耗、设备投资大等问题，为此设计了甲酯反应和精馏耦合的生产装置，该装置可以同时发挥反应器和精馏塔的功能，以实现甲酯的连续化生产，进而提高生产效率，为实现甲酯反应精馏的工业化生产提供技术支持。关键词：甲酯；反应精馏；中试装置 中图分类号：ＴＱ０２８．４ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００３－３４６７（２０２０）１０－００３３－０３
甲酯是一种多用途的化工医药中间体，广泛应用于农药、医药、黏接剂、表面活性剂等生产制备，还可作为溶剂应用在有机合成反应中。在农药生产中，甲酯是合成杀虫剂乐果、氧乐果的中间体硫磷酯、氧硫磷酯及氯乙酰甲胺等的主要原钽酸锂晶片
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材料之一，其消耗约占氧乐果生产成本的２７％［１］
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因此，降低甲酯的生产成本，对降低乐果、氧化乐果的生产成本，提高产品利润空间，增强市场竞争力至关重要。现结合生产现状，分析原工艺生产中存在的问题，提出了甲酯连续反应精馏生产工艺，并进行了中试实验，达得了预期效果，初步评估可以应用在规模生产中。
１ 甲酯生产现状分析及存在的问题
甲酯通用的生产方法是用与甲醇经酯化反应、间歇精馏制备甲酯，即将与甲醇按一定的物质的量比配成混合料，将混合料连续投入１１０～１３０℃酯化釜内进行酯化反应，同时蒸出甲酯、水和部分甲醇，经酯水分离器分层，酯层通过再次静置分层后进行间歇精馏，即得
９９．５％以上的甲酯成品［２－３］
。
本工艺的缺点：①酯化反应时，粗甲酯以气体形式离开酯化釜，经冷凝、分水后再进精馏塔精
馏，有一降温冷却过程，能耗较大。②间歇精馏截取的前馏分较多，中馏分产能较小。同时前馏分经静置，酯、水分层后将酯层投入下一批精馏釜中，物料
反复精馏，促进物料分解，增加物耗和能耗。③釜中液体的组成随精馏的进行而不断降低，塔内操作参数（如温度、浓度）也随时间变化，尤其是塔顶回流比需要不断调整，得到的馏分成分不稳定，是不稳定 操作过程［４］
。
目前市场对甲酯的产能、质量提出了更高的要求，现生产工艺难以满足这些需求，需改进甲酯生产方法，达到质量稳定、提高产能、降低能耗的目的。
２ 甲酯反应精馏技术的可行性探索
层压钢板反应精馏具有自身显著的优点：①提高反应物的转化率和选择性。对于可逆反应，蒸馏操作把生成物从反应体系中移走，使化学反应不断向正方向移动，加大了反应物的转化率。对于连串反应，精馏操作及时把中间产物从反应体系中移走，可以避免副产物的产生，提高反应物的选择性。②化学反应过程容易控制。操作系统压力稳定，混合物组成变化不大，系统温度分布基本保持不变，使化学反应速
率因温度的变化受影响较小。③减少设备投资费用和操作费用，减少能量消耗。④设备紧凑，减少操作所需要占用的空间。⑤可以有效地避免共沸物的形成给精馏分离操作所带来的困难。
基于反应精馏的以上优势，结合甲酯生产中反应物和生成物挥发度和沸点之间的差异，提
出将反应精馏技术应用在甲酯生产中［５－６］。
收稿日期：２０２０－０８－０７
基金项目：河南省科学院产业转型攻坚科技支撑专项（１８ＧＪ０８００４）
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作者简介：王现洋（１９７５－），男，工程师，从事农药化工生产管理工作，Ｅ－ｍａｉｌ：１２４３６８６２２５＠ｑｑ．ｃｏｍ；联系人：李晓琼（１９７０－），女，高级工程师，从事农药化工生产工艺开发及产品研究工作，Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｘｑ７５８＠１２６．ｃｏｍ。
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３３·第１０期 王现洋等：甲酯反应精馏中试研究
