一种降低位错密度的AlGaN薄膜及其制备方法与流程

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一种降低位错密度的algan薄膜及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及半导体光电技术领域，尤其涉及一种降低位错密度的algan薄膜及其制备方法。

背景技术：

2.对于深紫外led而言，除了合理的器件结构设计外，其发光效率也受到algan材料中的位错密度的影响。
3.从控制algan中的贯穿位错的角度出发，生长高质量algan的最佳衬底材料是aln。由于aln和蓝宝石衬底之间存在很大的晶格失配，导致aln模板中往往有大量的贯穿位错密度(10-10cm)，该密度决定于algan的质量，且会进一步延伸到algan以及器件有源区中，极大限制器件性能。
4.目前，多数深紫外led均外延生长在蓝宝石衬底上，且用非掺杂或si掺杂的aln作为缓冲层降低来自于蓝宝石衬底的穿透位错，降低位错密度的效果不佳、晶体质量不好。

技术实现要素：

5.有鉴于此，本技术提供一种降低位错密度的algan薄膜及其制备方法，有效降低algan薄膜的位错密度，提高了晶体质量，有利于提高深紫外led器件的发光效率。
6.为达到上述技术目的，本技术采用以下技术方案：
7.第一方面，本技术提供一种降低位错密度的algan薄膜，包括依次叠设的蓝宝石衬底、aln成核层、aln薄膜层、位错过滤层、algan薄膜层，位错过滤层为掺杂有mg的algan层。
8.优选地，algan层中，mg的掺杂浓度为1e15-1e19cm-3
。
9.优选地，algan层包括algan单层结构或al
x
ga
1-x
n/alyga
1-y
n复合层结构中的一种，其中，10％≤x≤100％，0.1％≤y≤90％，且x》y。
10.优选地，al
x
ga
1-x
n/alyga
1-y
n复合层结构中，al
x
ga
1-x
n层和/或alyga
1-y
n层掺杂有mg。
11.优选地，al
x
ga
1-x
n/alyga
1-y
n复合层结构中，al
x
ga
1-x
n层与alyga
1-y
n层的界面之间掺杂有mg。
12.优选地，algan单层结构中，整层或部分层掺杂有mg。
13.优选地，mg的掺杂方式包括均匀性掺杂、间歇性δ掺杂中的一种。
14.优选地，部分层掺杂有mg的algan单层结构中，mg的掺杂位置接近于aln薄膜层而远离algan薄膜层。
15.优选地，间歇性δ掺杂mg的次数大于等于1次。
16.第二方面，本技术提供一种降低位错密度的algan薄膜的制备方法，包括以下步骤：利用mocvd工艺，在蓝宝石衬底上依次外延生长aln成核层、aln薄膜、掺杂有mg的位错过滤层、algan薄膜层。
17.本技术的有益效果如下：本技术通过在aln和n型algan薄膜层之间插入位错过滤
层，位错过滤层生长过程中通入少量的mg，由于mg的原子直径大于al，且可以存在于algan材料的间隙位上，可以有效阻挡位错从aln层穿透至algan薄膜层，降低algan薄膜的位错密度，提高其晶体质量，最终提高深紫外led器件的发光效率。
附图说明
18.图1为本技术algan薄膜的结构示意图；
19.图2为整层均匀掺杂有mg的algan单层结构的结构示意图；
20.图3为整层间歇掺杂有mg的algan单层结构的结构示意图；
21.图4为部分层均匀掺杂有mg的algan单层结构的结构示意图；
22.图5为部分层间歇掺杂有mg的algan单层结构的结构示意图；
23.图6为高组分掺杂有mg的al
x
ga
1-x
n/alyga
1-y
n复合结构位错过滤层的结构示意图；
24.图7为低组分掺杂有mg的al
x
ga
1-x
n/alyga
1-y
n复合结构位错过滤层的结构示意图；
25.图8为整层均掺杂有mg的al
x
ga
1-x
n/alyga
1-y
n复合结构位错过滤层的结构示意图；
26.图9为复合结构界面掺杂的位错过滤层的结构示意图。
具体实施方式
27.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
28.第一方面，本技术提供一种降低位错密度的algan薄膜，如图1所示，包括依次叠设的蓝宝石衬底、aln成核层、aln薄膜层、位错过滤层、algan薄膜层，位错过滤层为掺杂有mg的algan层，其中，algan薄膜为n型algan薄膜，蓝宝石衬底为c面蓝宝石衬底，aln成核层的厚度为2nm-30nm，合适但非限制性的，例如2nm、6nm、10nm、20nm、30m，aln薄膜层的厚度为100-4000nm，合适但非限制性地，例如100nm、300nm、500nm、1000nm、2000nm、3000nm、4000nm，通过在aln和n型algan薄膜层之间插入位错过滤层，位错过滤层生长过程中通入少量的mg，以阻挡位错从aln层穿透至algan薄膜层，达到降低algan薄膜的位错密度，提高其晶体质量，最终提高深紫外led器件的发光效率的目的。
29.优选地，algan层中，mg的掺杂浓度为1e15-1e19cm-3
。
30.根据algan层的不同结构，mg掺杂的方式及方位均有所不同，本方案中，algan层的结构包括两种情况：algan层为algan单层结构，algan单层结构al组分占比0.1-100％，algan单层结构的厚度为1nm-1500nm；algan层为al
x
ga
1-x
n/alyga
1-y
n复合层，其为周期层叠结构，其中，10％≤x≤100％，0.1％≤y≤90％，且x》y，al
x
ga
1-x
n的厚度为0.1nm-10nm，alyga
1-y
n的厚度为0.1nm-15nm，周期数为1-50；通过调整mo源和mg源的通入时机，mg掺杂的方式包括均匀掺杂、间歇性δ掺杂，间歇性δ掺杂为本领域技术人员公知的掺杂工艺，mg层厚度约为1nm左右，厚度极薄，mg掺杂的方位包括整层掺杂、部分层掺杂，以下就具体细分情况进行说明：
31.1.algan层是algan单层结构
32.mg掺杂的algan单层结构包括4种情况，首先，mg掺杂分为整层掺杂及部分层掺杂，其次，整层掺杂及部分掺杂均包括均匀掺杂及间歇性δ掺杂两种掺杂方式。
33.可以理解的是，整层掺杂分为整层均匀掺杂及整层间歇性δ掺杂两种掺杂方式：如图2所示，整层均匀掺杂形成algan+mg层结构，如图3所示，整层间歇性δ掺杂形成algan-mg-algan层结构，优选地，整层间歇性δ掺杂的次数大于等于1次，即位错过滤层包括多个叠设的algan-mg-algan层结构，相邻的间歇性δ掺杂mg之间的间隔厚度为1nm-200nm，更为优选地，algan-mg-algan层呈周期性循环结构。
34.部分层掺杂是指将algan单层结构分为mg掺杂的algan层及非mg掺杂的algan层两部分，mg掺杂的algan层可以位于非mg掺杂的algan层上方或下方，mg掺杂的algan层的杂厚度为1nm-750nm，作为优选，mg的掺杂位置接近于aln薄膜层而远离algan薄膜层，即mg掺杂的algan层位于非mg掺杂的algan层的下方，以mg掺杂的algan层位于非mg掺杂的algan层的下方为例，其中的mg掺杂的algan层的掺杂方式也分为均匀掺杂及间歇性δ掺杂两种掺杂方式：即部分层掺杂包括如图4所示的部分层均匀掺杂形成algan-algan+mg层，algan+mg为mg均匀掺杂区，如图5所示的部分层间歇性δ掺杂形成的algan-algan-mg-algan层，algan-mg-algan形成mgδ掺杂区，优选地，间歇性δ掺杂的次数大于等于1次，即mg掺杂的algan层包括多个叠设的algan-mg-algan层结构，相邻的间歇性δ掺杂mg之间的间隔厚度为1nm-200nm，更为优选地，algan-mg-algan层呈周期性循环结构。
35.2.algan层是al
x
ga
1-x
n/alyga
1-y
n复合层结构
36.根据对x、y的数值限定，可知本方案中，al
x
ga
1-x
n代表复合层中的高组分层，alyga
1-y
n代表复合层中的低组分层，mg掺杂的al
x
ga
1-x
n/alyga
1-y
n复合层结构也包括4种情况，由于al
x
ga
1-x
n/alyga
1-y
n复合层为循环结构，以下所例举的图示中低组分层与高组分层不受上下方位的限定：如图6所示，高组分层掺杂有mg而低组分层不掺杂mg；如图7所示，低组分层掺杂有mg而高组分层不掺杂mg；如图8所示，高组分层与低组分层均掺杂有mg；如图9所示，高组分层与低组分层均不掺杂mg，但高组分层与低组分层的界面之间掺杂有mg。
37.本技术提供一种降低位错密度的algan薄膜的制备方法，利用mocvd工艺，外延材料生长步骤如下：
38.s1.在蓝宝石基片上，将生长温度降低为700℃～900℃，生长v/iii比变化为2000～20000，生长厚度为2nm～30nm的低温aln成核层；
39.s2.将生长温度升高到1100℃～1400℃，生长v/iii比降低至为500～3000，生长100nm～4000nm的aln薄膜；
40.s3.将生长温度降低至1000℃～1300℃，生长v/iii比升高至5000～20000，通过调整mo源和mg源的通入参数掺杂mg，生长掺杂有mg的位错过滤层，mg的掺杂浓度为1e15-1e19cm-3
；
41.s4.生长温度达到生长algan薄膜所需的1000℃～1300℃后，维持温度不变，生长algan薄膜；
42.本方案中，掺杂mg为均匀掺杂或间歇性δ掺杂，间歇性δ掺杂的步骤如下：在外延生长aln薄膜后，在步骤s3的设置条件生长目标厚度的algan，停止通入mo源，改为通入mg源，形成mgδ掺杂区后，停止mg的继续生长，其中，mg的通入时间为1s-3000s，间隔厚度为1nm-200nm；均匀掺杂的步骤如下：在外延生长aln薄膜后，在步骤s3的设置条件下，同时通入mo源与mg源，形成均匀性掺杂mg的位错过滤层。
43.以下通过具体实施例对本方案进行说明。
44.实施例1
45.一种降低位错密度的algan薄膜，如图1所示，包括依次叠设的蓝宝石衬底、aln成核层、aln薄膜层、位错过滤层、algan薄膜层，如图2所示，位错过滤层为整层均匀掺杂有mg的algan单层结构。
46.其制备方法如下：
47.s1.在蓝宝石基片上，将生长温度降低为700℃～900℃，生长v/iii比变化为2000～20000，生长厚度为2nm～30nm的低温aln成核层；
48.s2.将生长温度升高到1100℃～1400℃，生长v/iii比降低至为500～3000，生长100nm～4000nm的aln薄膜；
49.s3.将生长温度降低至1000℃～1300℃，生长v/iii比升高至5000～20000，同时通入mg及mo源，以生长整层均匀掺杂有mg的al
0.8
ga
0.2
n单层位错过滤层，其中，al
0.8
ga
0.2
n单层位错过滤层的厚度为500nm，mg的掺杂浓度为1e17cm-3
。
50.s4.生长温度达到生长algan薄膜所需的1000℃～1300℃后，维持温度不变，生长algan薄膜。
51.实施例2
52.一种降低位错密度的algan薄膜，其他结构与实施例1相同，所不同的是，如图3所示，位错过滤层为整层间歇性δ掺杂有mg的algan单层结构；
53.其制备方法与实施例1相同，所不同的是，即生长250nm的algan层后，停止mo源，改为通入mg源，在靠近algan薄膜250nm时，停止mg源通入，继续生长algan层。
54.实施例3
55.一种降低位错密度的algan薄膜，其他结构与实施例1相同，所不同的是，如图4所示，位错过滤层为部分层均匀掺杂有mg的algan单层结构；
56.其制备方法与实施例1相同，所不同的是，在步骤s2结束后，同时通入mo源与mg源，在靠近algan薄膜250nm时，停止mg源通入，继续生长algan层。
57.实施例4
58.一种降低位错密度的algan薄膜，其他结构与实施例1相同，所不同的是，如图5所示，位错过滤层为部分层间歇性δ掺杂有mg的algan单层结构；
59.其制备方法与实施例1相同，所不同的是，在步骤s2结束后，通入mo源，生长250nm的algan层后，停止mo源，改为通入mg源，在靠近algan薄膜250nm时，停止mg源通入，继续生长algan层。
60.实施例5
61.一种降低位错密度的algan薄膜，其他结构与实施例1相同，所不同的是，如图7所示，位错过滤层为低组分掺杂有mg的al
0.9
ga
0.1
n/al
0.7
ga
0.3
n复合结构位错过滤层，其中al
0.9
ga
0.1
n的厚度为6nm，al
0.7
ga
0.3
n的厚度为4nm，复合结构的周期数为50。
62.实施例6
63.一种降低位错密度的algan薄膜，其他结构与实施例5相同，所不同的是，如图6所示，位错过滤层为高组分掺杂有mg的al
0.9
ga
0.1
n/al
0.7
ga
0.3
n复合结构位错过滤层。
64.实施例7
65.一种降低位错密度的algan薄膜，其他结构与实施例5相同，所不同的是，如图8所
示，位错过滤层为整层掺杂有mg的al
0.9
ga
0.1
n/al
0.7
ga
0.3
n复合结构位错过滤层。
66.实施例8
67.一种降低位错密度的algan薄膜，其他结构与实施例5相同，所不同的是，如图9所示，位错过滤层为掺杂有mg的al
0.9
ga
0.1
n/al
0.7
ga
0.3
n复合结构位错过滤层，其中mg掺杂于al
0.9
ga
0.1
n与al
0.7
ga
0.3
n两层生长中断时的界面处；
68.评价测试
69.对实施例1-8中的algan薄膜进行xrd测试，具体测试(002)面和(102)面的摇摆曲线，并测试aln薄膜上直接生长algan薄膜所形成的结构为空白组，空白组不包括错位过滤层，结果如表1所示：
70.表1不同材料的xrd摇摆曲线半高宽/arcsec
[0071][0072]
由以上结果可知，实施例1-8中，掺杂有mg的位错过滤层的材料的xrd(002)及xrd(102)的半高宽均较空白组要窄，说明其晶体质量均优于空白组无错位过滤层的结构。
[0073]
同理，在单层结构中，实施例2的晶体质量优于实施例1，实施例4的晶体质量优于实施例3，说明mg的间歇掺杂优于mg的均匀掺杂，其原因为，均匀掺杂会导致一部分mg杂质向上层algan扩散，从而一定程度上降低上层algan晶体质量，使得间歇掺杂优于均匀掺杂；实施例3的晶体质量优于实施例1，实施例4的晶体质量优于实施例2，说明mg的部分层掺杂优于mg的整层掺杂，靠近algan的部分不掺杂，也是为了防止mg向上层扩散。
[0074]
同理，在复合结构中，实施例8的晶体质量优于实施例6的晶体质量，说明复合结构界面掺杂优于复合结构中高组分层掺杂，实施例6的晶体质量优于实施例8，说明复合结构中高组分掺杂优于复合结构中低组分层掺杂，实施例8的晶体质量优于实施例7，说明复合结构中低组分掺杂优于复合结构中整层均掺杂的情况。
[0075]
本技术通过在aln和n型algan薄膜层之间插入位错过滤层，位错过滤层生长过程中通入少量的mg，由于mg的原子直径大于al，且可以存在于algan材料的间隙位上，可以有效阻挡位错从aln层穿透至algan薄膜层，降低algan薄膜的位错密度，提高其晶体质量，最终提高深紫外led器件的发光效率。
[0076]
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种降低位错密度的algan薄膜，其特征在于，包括依次叠设的蓝宝石衬底、aln成核层、aln薄膜层、位错过滤层、algan薄膜层，所述位错过滤层为掺杂有mg的algan层。2.根据权利要求1所述的降低位错密度的algan薄膜，其特征在于，所述algan层中，mg的掺杂浓度为1e15-1e19 cm-3
。3.根据权利要求1所述的降低位错密度的algan薄膜，其特征在于，所述algan层包括algan单层结构或al
x
ga
1-x
n/al
y
ga
1-y
n复合层结构中的一种，其中，10％≤x≤100％，0.1％≤y≤90％，且x>y。4.根据权利要求3所述的降低位错密度的algan薄膜，其特征在于，所述al
x
ga
1-x
n/al
y
ga
1-y
n复合层结构中，al
x
ga
1-x
n层和/或al
y
ga
1-y
n层掺杂有mg。5.根据权利要求3所述的降低位错密度的algan薄膜，其特征在于，所述al
x
ga
1-x
n/al
y
ga
1-y
n复合层结构中，al
x
ga
1-x
n层与al
y
ga
1-y
n层的界面之间掺杂有mg。6.根据权利要求3所述的降低位错密度的algan薄膜，其特征在于，所述algan单层结构中，整层或部分层掺杂有mg。7.根据权利要求6所述的降低位错密度的algan薄膜，其特征在于，所述mg的掺杂方式包括均匀性掺杂、间歇性δ掺杂中的一种。8.根据权利要求6所述的降低位错密度的algan薄膜，其特征在于，所述部分层掺杂有mg的algan单层结构中，mg的掺杂位置接近于所述aln薄膜层而远离所述algan薄膜层。9.根据权利要求7所述的降低位错密度的algan薄膜，其特征在于，间歇性δ掺杂mg的次数大于等于1次。10.根据权利1-9任一项所述的降低位错密度的algan薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：利用mocvd工艺，在蓝宝石衬底上依次外延生长aln成核层、aln薄膜、掺杂有mg的位错过滤层、algan薄膜层。

技术总结

本发明公开一种降低位错密度的AlGaN薄膜及其制备方法，包括依次叠设的蓝宝石衬底、AlN成核层、AlN薄膜层、位错过滤层、AlGaN薄膜层，所述位错过滤层为掺杂有Mg的AlGaN层，有效降低AlGaN薄膜的位错密度，提高了晶体质量，有利于提高深紫外LED器件的发光效率。于提高深紫外LED器件的发光效率。于提高深紫外LED器件的发光效率。