一种速溶支链氨基酸的制备方法与流程

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1.本发明属于速溶支链氨基酸制备技术领域，具体地说，尤其涉及一种速溶支链氨基酸的制备方法。

背景技术：

2.支链氨基酸(bcaa) 是指结构上含有支链的一氨基酸，包括亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸。这三种氨基酸属于必需氨基酸，与合成蛋白质有着密不可分的关系，不用经过身体代谢，可以直接提供能量给人体使用。bcaa的主要功用是：恢复身体的水分和电解质、迅速恢复肝糖储备、增强肌肉耐力、重建肌肉内的蛋白质， bcaa是用来促进休息期间蛋白质的合成与代谢，除了加速肌肉合成还可以降低肌肉组织的分解，而且bcaa拥有良好的抗分解性，可以用来预防肌肉与蛋白质的流失，同时还能刺激胰岛素，促进肌肉对其他氨基酸的吸收。
3.因亮氨酸、异亮氨酸和缬氨酸都是疏水性氨基酸，在水中很难溶解，并且溶解度受温度的影响较小。目前普遍采用真空浓缩结晶的方式制备支链氨基酸，正是因为支链氨基酸的这种特性，使得其结晶过程更多的是因过饱和而析出，产品呈现无定形状态，纯度低，同时伴随溶解缓慢、分散性差的问题，并且产品溶解后混浊，从而导致限制了产品的应用，不能满足广大终端市场的诉求。
4.为解决支链氨基酸产品溶解缓慢、分散性差的问题，公开号为cn104661534a的中国专利公开了速溶氨基酸的技术，是氨基酸产品中混入表面活性剂以增加其亲水性，以提高溶解性和分散性，虽有一定的效果，但仍然不能克服产品固有的纯度低、晶型差、溶解混浊的问题，同时，产品溶解速度和下沉性也达不到理想效果。

技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种速溶支链氨基酸的制备方法，该方法离心分离后制得支链氨基酸晶体纯度高、晶型完整，呈光亮的片状晶体，通过进一步烘干、粉碎后，制得的速溶支链氨基酸分散速度快，溶解性好，且溶液澄清透明。
6.所述的一种速溶支链氨基酸的制备方法，包括以下步骤：（1）向支链氨基酸溶液中加入表面活性剂，然后进行真空浓缩，得到支链氨基酸浓缩液，其中，支链氨基酸溶液为亮氨酸溶液、异亮氨酸溶液、缬氨酸溶液中的任一种；（2）对步骤（1）得到的支链氨基酸浓缩液进行搅拌、冷却；（3）将冷却后的支链氨基酸浓缩液进行离心分离、烘干和粉碎，得到速溶支链氨基酸单品。
7.优选地，步骤（1）中所述的支链氨基酸溶液的质量浓度为5～6%。
8.优选地，步骤（1）中表面活性剂为亲水性的食品级表面活性剂，表面活性剂的添加量为支链氨基酸溶液中溶质质量的0.2～0.5%。
9.优选地，所述表面活性剂为蔗糖月桂酸酯、聚氧乙烯蓖麻油中的任一种。
10.优选地，步骤（1）中所述真空浓缩的步骤如下：（a）将支链氨基酸溶液导入真空浓缩器中，先将真空浓缩器的真空度调整至-0.08 mpa～-0.1mpa，温度控制在55～65℃，进行真空浓缩，直至支链氨基酸溶液中出现细小晶粒；（b）将真空度调整为-0.06 mpa～-0.08mpa，继续真空浓缩，直至支链氨基酸溶液的体积浓缩至原体积的35～45%。
11.优选地，步骤（1）中所述真空浓缩的步骤如下：（a）将支链氨基酸溶液导入真空浓缩器中，先将真空浓缩器的真空度调整至-0.08 mpa～-0.1mpa，温度控制在55～65℃，进行真空浓缩，直至支链氨基酸溶液中出现细小晶粒；（b）在支链氨基酸溶液中加入相应支链氨基酸晶种，相应支链氨基酸晶种的添加量为支链氨基酸溶液中溶质质量的1～3%，并停止真空浓缩，将真空度恢复至常压，保待相应温度进行养晶，养晶时间为1～1.5h；（c）再次将真空浓缩器的真空度调整至-0.06 mpa～-0.08mpa，温度控制在55～65℃，继续真空浓缩，直至支链氨基酸溶液的体积浓缩至原体积的35～45%。
12.优选地，步骤（2）采用结晶罐进行搅拌、冷却，使支链氨基酸浓缩液在2～4小时内冷却至20～30℃。
13.优选地，步骤（3）采用离心分离机对支链氨基酸浓缩液进行离心分离，离心分离的转速为10000～15000r/min，离心分离的时间为2～3 min，得到支链氨基酸晶体；采用沸腾干燥机进行低温烘干，低温烘干的温度为65～75℃，时间为15～30min，直到支链氨基酸晶体的水分在2%以下；支链氨基酸晶体经粉碎后，过60～100目筛，得到速溶支链氨基酸单品。
14.优选地，步骤（3）在离心分离后干燥之前，采用20～30℃的纯水或酒精含量为50～80%的酒精溶液对支链氨基酸晶体进行喷淋洗晶，直到支链氨基酸晶体的纯度达到99%以上。
15.优选地，将两种以上不同的速溶支链氨基酸单品按比例进行混合，得到速溶混合支链氨基酸。
16.与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、本发明以支链氨基酸溶液为原料，在支链氨基酸溶液中加入亲水性的表面活性剂，增加了支链氨基酸的亲水性，使结晶得到顺利进行，同时表面活性剂的分布也更加均匀，制作得的产品纯度更高，且晶型完整，呈光亮的片状晶体，相较于现有技术中制得的无定形粉末状产品，其溶解性、分散性、下沉性、溶解后澄清度明显均优于现有技术产品；经实验，取2g本发明制备的速溶支链氨基酸单品投入水中的分散时间为6s，溶解澄清时间为135s，且溶液澄清透明。
17.2、本发明在离心分离后，可采用酒精溶液或纯水对支链氨基酸晶体进行清洗，可进一步提高纯度，并降低表面活性剂残留，得到氨基酸含量在99.0%以上的支链氨基酸产品，以适应对更高纯度产品的需求。
18.3、本发明公开的速溶支链氨基酸的制备方法，其应用范围更广，可以应用于氨基酸工厂的生产，也适合采用支链氨基酸含量较低的粗品为原料加工，采用含量较低的粗品
时，通过纯水进行调配，使配制的支链氨基酸溶液的质量浓度为5～6%后再进行使用，同样可以得到高纯度的速溶支链氨基酸。
具体实施方式
19.下面结合实施例对本发明作进一步说明：实施例1：制备速溶亮氨酸所述的一种速溶支链氨基酸的制备方法，包括以下步骤：（1）配制亮氨酸溶液，取500g亮氨酸粗品加入8l纯水中，加热至70-75℃，并不断搅拌充分溶解，搅拌至观察无肉眼可见固体颗粒为止，其中，亮氨酸粗品中亮氨酸含量为86.1%，配制后的亮氨酸溶液其质量浓度在5～6%%。
20.（2）在溶解好的亮氨酸溶液中，加入亮氨酸溶液中溶质质量的0.2～0.5%的表面活性剂，本实施例中表面活性剂为食品级蔗糖月桂酸酯，其hlb值为11，食品级蔗糖月桂酸酯的具体添加量为1.5g，并使食品级蔗糖月桂酸酯充分溶解在亮氨酸溶液中。
21.（3）对已加入表面活性剂的亮氨酸溶液导入真空浓缩器中进行真空浓缩，真空浓缩器的真空度调整至-0.1mpa，温度控制在60～65℃，直至亮氨酸溶液中出现细小晶粒；将真空度调整为-0.08mpa，减慢蒸发速度，继续真空浓缩，直至亮氨酸溶液的体积浓缩至原体积的45%，得到亮氨酸浓缩液。
22.操作时，也可以在亮氨酸溶液刚要出现细小晶粒时，加入亮氨酸溶液中溶质1～3%的亮氨酸晶种，并观察此时的具体温度，本实施例中加入5g亮氨酸晶种，并关闭真空浓缩保持上述具体温度养晶1小时，此时真空度恢复至常压常态，养晶完毕后，将真空度调整为-0.08mpa，温度仍控制在60～65℃，减慢蒸发速度，继续真空浓缩，直至亮氨酸溶液的体积浓缩至原体积的45%，得到亮氨酸浓缩液。
23.（4）将亮氨酸浓缩液通入结晶罐中，并对亮氨酸浓缩液进行搅拌冷却，通过控制结晶罐中冷却水的温度和搅拌速度，使亮氨酸浓缩液在2-2.5h内冷却至30℃。
24.（5）冷却后的亮氨酸浓缩液出料后通过离心分离机进行离心分离，离心分离的转速为10000r/min，离心分离的时间为2min，得到亮氨酸晶体。
25.（6）采用沸腾干燥机对亮氨酸晶体进行低温烘干，温度控制在70-75℃，时间控制在15～30min均可，直到亮氨酸晶体的含水量在0.5%以下，此时亮氨酸晶体的纯度可达到98.4%，晶体呈明亮的片状结构。
26.（7）将低温烘干后的亮氨酸晶体进行粉碎，并过60目筛，从而得到速溶亮氨酸单品。
27.速溶支链氨基酸的检测方法如下：水中分散性测定方法：指氨基酸组合物颗粒向水中分散的速度，亦是颗粒润湿下沉的速度。测定方法：取150ml烧杯，并向其中加入100ml的25℃水，静置15～45s至水中无气泡、水面平静。取样品2g(精确到0.01g)从烧杯中央上方5cm高度迅速倒入水中，并计时，记录样品全部润湿并下沉至杯底的时间，即水中分散时间。
28.水中溶解澄清时间：指氨基酸组合物颗粒在搅拌或振荡的条件下，在水中溶解至肉眼所见澄清透明的时间。测定方法：取样品2g(精确到0.01g)添加到装有25℃100ml水的150ml 烧杯中，以140-160r/min匀速搅拌，至样品完全溶于水(完全溶于水表征为溶液澄清
透明，无沉淀和漂浮颗粒)，并记录所需时间。
29.水中溶液澄清度：用来表达氨基酸组合物水溶液澄清度特征。测定方法：取样品2g(精确到 0.01g)添加到25℃装有100ml水的150ml烧杯中，以140-160r/min匀速搅拌，至样品完全溶于水。完全溶于水表征为溶液澄清透明，无沉淀和漂浮颗粒。
30.经检测，将实施例1中制得的2g速溶亮氨酸投入水中，分散时间为7秒，水中溶解澄清时间为2分38秒，同时水溶液澄清透明、无沉淀、无漂浮、无泡沫。
31.实施例2：制备速溶异亮氨酸（1）取500g异亮氨酸粗品加入9l纯水中，加热至70-75℃，并不断搅拌充分溶解，搅拌至观察无肉眼可见固体颗粒为止，其中，异亮氨酸粗品中异亮氨酸含量为85.4%。
32.（2）在溶解好的异亮氨酸溶液中，加入2g食品级聚氧乙烯蓖麻油，其hlb值为12-14，并使食品级聚氧乙烯蓖麻油充分溶解在异亮氨酸溶液中。
33.（3）对已加入表面活性剂的异亮氨酸溶液导入真空浓缩器中进行真空浓缩，真空浓缩器的真空度调整至-0.08mpa，温度控制在60～65℃，直至异亮氨酸溶液中刚要出现细小晶体时，加入12g异亮氨酸晶种，并观察此时的具体温度，停止真空浓缩并保持上述具体温度养晶1.5小时，此时真空度恢复至常压常态，养晶完毕后，将真空度调整为-0.06mpa，温度仍控制在60～65℃，减慢蒸发速度，继续真空浓缩，直至异亮氨酸溶液的体积浓缩至原体积的40%，得到异亮氨酸浓缩液。
34.（4）将异亮氨酸浓缩液通入结晶罐中，并对异亮氨酸浓缩液进行搅拌冷却，使异亮氨酸浓缩液在2.5-3h内冷却至25℃。
35.（5）冷却后的异亮氨酸浓缩液出料后通过离心分离机进行离心分离，离心分离的转速为15000r/min，离心分离的时间为2min，得到异亮氨酸晶体。
36.（6）采用沸腾干燥机对异亮氨酸晶体进行低温烘干，温度控制在65-70℃，时间控制在15～30min均可，直到异亮氨酸晶体的含水量在0.5%以下，此时异亮氨酸晶体的纯度可达到98.2%，晶体呈明亮的片状结构。
37.（7）将低温烘干后的异亮氨酸晶体进行粉碎，并过80目筛，从而得到速溶异亮氨酸单品。取2g速溶异亮氨酸投入水中，分散时间为8秒，水中溶解澄清时间为2分18秒，同时水溶液澄清透明，无沉淀、无漂浮、无泡沫。
38.实施例3：制备速溶缬氨酸（1）取500g缬氨酸粗品加入8.5l纯水中，加热至70-75℃，并不断搅拌充分溶解，搅拌至观察无肉眼可见固体颗粒为止，其中，缬氨酸粗品中缬氨酸含量为86.2%。
39.（2）在溶解好的缬氨酸溶液中，加入2.1g食品级蔗糖月桂酸酯，其hlb值为15，并使食品级聚氧乙烯蓖麻油充分溶解在缬氨酸溶液中。
40.（3）对已加入表面活性剂的缬氨酸溶液进行真空浓缩，真空度调整至-0.09mpa，温度控制在60～65℃，直至缬氨酸溶液中刚要出现细小晶体时，加入10g缬氨酸晶种，并观察此时的具体温度，停止真空浓缩并保持上述具体温度养晶1.5小时，此时真空度恢复至常压常态，养晶完毕后，将真空度调整为-0.07mpa，温度仍控制在60～65℃，减慢蒸发速度，继续真空浓缩，直至缬氨酸溶液的体积浓缩至原体积的35%，得到缬氨酸浓缩液。
41.（4）将缬氨酸浓缩液通入结晶罐中，并对缬氨酸浓缩液进行搅拌冷却，使缬氨酸浓缩液在3-4h内冷却至20℃。
42.（5）冷却后的缬氨酸浓缩液出料后通过离心分离机进行离心分离，离心分离的转速为15000r/min，离心分离的时间为3min，得到缬氨酸晶体。
43.（6）采用沸腾干燥机对缬氨酸晶体进行低温烘干，温度控制在65-70℃，时间控制在15～30min均可，直到缬氨酸晶体的含水量在0.5%以下，此时缬氨酸晶体的纯度可达到99.2%，晶体呈明亮的片状结构。
44.（7）将低温烘干后的缬氨酸晶体进行粉碎，并过100目筛，从而得到速溶缬氨酸单品。取2g速溶缬氨酸投入水中，分散时间为7秒，水中溶解澄清时间为1分48秒，同时水溶液澄清透明，无沉淀、无漂浮、无泡沫。
45.实施例4：制备高纯度亮氨酸在步骤（5）离心分离后，用20～30℃，优选25℃纯水或酒精含量为50～80%的酒精溶液对支链氨基酸晶体进行喷淋洗涤，洗涤时，可喷淋和离心甩干同时进行，通过喷淋洗涤可将支链氨基酸晶体表面的杂质及支链氨基酸晶体中表面活性剂残留大大降低，从而进一步提高支链氨基酸晶体的纯度，使支链氨基酸晶体的纯度达到99.6%以上。其它与实施例1或实施例2或实施例3相同。
46.实施例5：制备速溶混合支链氨基酸按照亮氨酸：异亮氨酸：缬氨酸的配比=2:1:1，分别称取实施例1、2、3、4中制得的速溶亮氨酸单品、速溶异亮氨酸单品、速溶缬氨酸单品，并进行充分混合，得到速溶混合支链氨基酸。

技术特征：

1.一种速溶支链氨基酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）向支链氨基酸溶液中加入表面活性剂，然后进行真空浓缩，得到支链氨基酸浓缩液，其中，支链氨基酸溶液为亮氨酸溶液、异亮氨酸溶液、缬氨酸溶液中的任一种；（2）对步骤（1）得到的支链氨基酸浓缩液进行搅拌、冷却；（3）将冷却后的支链氨基酸浓缩液进行离心分离、烘干和粉碎，得到速溶支链氨基酸单品。2.根据权利要求1所述的一种速溶支链氨基酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的支链氨基酸溶液的质量浓度为5～6%。3.根据权利要求2所述的一种速溶支链氨基酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中表面活性剂为亲水性的食品级表面活性剂，表面活性剂的添加量为支链氨基酸溶液中溶质质量的0.2～0.5%。4.根据权利要求3所述的一种速溶支链氨基酸的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为蔗糖月桂酸酯、聚氧乙烯蓖麻油中的任一种。5.根据权利要求1所述的一种速溶支链氨基酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述真空浓缩的步骤如下：（a）将支链氨基酸溶液导入真空浓缩器中，先将真空浓缩器的真空度调整至-0.08 mpa～-0.1mpa，温度控制在55～65℃，进行真空浓缩，直至支链氨基酸溶液中出现细小晶粒；（b）将真空度调整为-0.06 mpa～-0.08mpa，继续真空浓缩，直至支链氨基酸溶液的体积浓缩至原体积的35～45%。6.根据权利要求1所述的一种速溶支链氨基酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述真空浓缩的步骤如下：（a）将支链氨基酸溶液导入真空浓缩器中，先将真空浓缩器的真空度调整至-0.08 mpa～-0.1mpa，温度控制在55～65℃，进行真空浓缩，直至支链氨基酸溶液中出现细小晶粒；（b）在支链氨基酸溶液中加入相应支链氨基酸晶种，相应支链氨基酸晶种的添加量为支链氨基酸溶液中溶质质量的1～3%，并停止真空浓缩，保待相应温度进行养晶，养晶时间为1～1.5h；（c）再次将真空浓缩器的真空度调整至-0.06 mpa～-0.08mpa，温度控制在55～65℃，继续真空浓缩，直至支链氨基酸溶液的体积浓缩至原体积的35～45%。7.根据权利要求1所述的一种速溶支链氨基酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）采用结晶罐进行搅拌、冷却，使支链氨基酸浓缩液在2～4小时内冷却至20～30℃。8.根据权利要求1所述的一种速溶支链氨基酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）采用离心分离机对支链氨基酸浓缩液进行离心分离，离心分离的转速为10000～15000r/min，离心分离的时间为2～3 min，得到支链氨基酸晶体；采用沸腾干燥机进行低温烘干，低温烘干的温度为65～75℃，时间为15～30min，直到支链氨基酸晶体的水分在0.5%以下；支链氨基酸晶体经粉碎后，过60～100目筛，得到速溶支链氨基酸单品。9.根据权利要求8所述的一种速溶支链氨基酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）在离心分离后干燥之前，采用20～30℃的纯水或酒精含量为50～80%的酒精溶液对支链氨基酸晶体进行喷淋洗晶，直到支链氨基酸晶体的纯度达到99%以上。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的一种速溶支链氨基酸的制备方法，其特征在于：将两种以上不同的速溶支链氨基酸单品按比例进行混合，得到速溶混合支链氨基酸。

技术总结

本发明公开了一种速溶支链氨基酸的制备方法，其属于速溶支链氨基酸制备技术领域。它主要支链氨基酸粗品进行溶解或者提纯后氨基酸溶液为原料，加入亲水性的食品级表面活性剂，进行真空浓缩结晶，离心、烘干、粉碎后得到速溶支链氨基酸单品，把速溶支链氨基酸单品按比例混合后得到速溶混合支链氨基酸。本发明方法离心分离后制得支链氨基酸晶体纯度高、晶型完整，呈光亮的片状晶体，通过进一步烘干、粉碎后，制得的速溶支链氨基酸分散速度快，溶解性好，且溶液澄清透明。本发明主要用于速溶支链氨基酸的制备。氨基酸的制备。