一种玻璃水淬装置及LTCC玻璃粉体的制备方法与流程

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一种玻璃水淬装置及ltcc玻璃粉体的制备方法
技术领域
1.本发明涉及玻璃制造技术领域，尤其涉及一种玻璃水淬装置及ltcc玻璃粉体的制备方法。

背景技术：

2.低温共烧陶瓷(low temperature co-fired ceramic，ltcc)材料是近些年兴起的一种新型电子基板材料，随着现代电子产品高集成、高性能的迅猛发展，ltcc材料在电子信息领域有着广阔的应用前景。
3.ltcc基板由基础玻璃粉与陶瓷粉复合烧制而成，其中，基础玻璃粉决定了ltcc材料的关键性能，尤其是ltcc玻璃粉体粒径分布对玻璃的晶化温度、烧结收缩率、抗折强度等关键指标影响敏感，需要精准控制。而玻璃熔化后的淬冷质量对后续的ltcc玻璃粉体精细制备有着重要影响，需要严格把关。在玻璃淬冷方式中，水淬工艺简单、冷却速度快，但在小批量玻璃熔制时，会出现玻璃液入水后沉降速度过快，玻璃尚未充分冷却就产生堆积，而玻璃材料导热性差，堆积的水淬玻璃料内部温度高、散热慢，易形成难以研磨的大块玻璃，严重影响后续的玻璃研磨制粉。此外，由于淬冷不充分，对易析晶的玻璃而言，在此阶段，极易发生玻璃析晶，导致玻璃结构产生变化，进而影响玻璃的性能。ltcc玻璃为低熔点、易析晶玻璃，玻璃的水淬质量对后续玻璃粉体粒径分布、晶化温度、收缩率、抗折强度有较大影响，为确保ltcc玻璃粉体高精度粒径分布及玻璃结构的一致性，需要对玻璃的淬冷、研磨工艺要进行严格控制。

技术实现要素：

4.本发明提供一种玻璃水淬装置及ltcc玻璃粉体的制备方法，用以解决ltcc玻璃小批量熔化水淬时，容易出现的因水淬玻璃沉降过快产生堆积，造成淬冷不充分、玻璃料块过大、松脆不均匀、易发生析晶等影响后续ltcc玻璃粉体高质量制备的问题。
5.本发明提供一种玻璃水淬装置，包括：
6.储水桶，所述储水桶内部设置有容纳腔；
7.收料容器，安装于所述容纳腔内，且位于所述储水桶的底部；
8.水淬衬桶，安装于所述容纳腔内；所述水淬衬桶的底部连接于所述收料容器，且与所述收料容器相通；
9.导料装置，安装于所述水淬衬桶内；
10.喷水管，安装于所述储水桶的顶部；所述喷水管上设置有喷水口；所述喷水管通过循环水泵与所述容纳腔连通。
11.进一步地，所述导料装置包括：
12.导料板，多个所述导料板沿着所述水淬衬桶的高度方向间隔设置；任意相邻的两个所述导料板左右交错设置且在竖直方向的投影部分重合。
13.进一步地，所述导料板向所述储水桶的底部方向倾斜；
14.优选地，所述导料板向所述储水桶的底部方向倾斜30
°
～50
°
。
15.进一步地，所述导料板的面积为所述水淬衬桶横截面面积的2/3～3/4。
16.进一步地，所述导料板和所述水淬衬桶的桶壁上各自独立地开设有孔洞。
17.进一步地，所述导料板通过挂钩安装于所述水淬衬桶的桶壁上；所述挂钩的一端挂靠于所述水淬衬桶桶壁的孔洞上，另一端挂靠于所述导料板的孔洞上。
18.进一步地，所述水淬衬桶的底部设置有外檐，所述水淬衬桶通过所述外檐可拆卸地连接于所述收料容器。
19.进一步地，所述喷水管的内侧沿周向设置有多个喷水口。
20.本发明还提供一种ltcc玻璃粉体的制备方法，包括以下步骤：
21.步骤s1：熔化ltcc玻璃，并采用上述的玻璃水淬装置进行玻璃淬冷，得到ltcc水淬玻璃；
22.步骤s2：将步骤s1制得的所述ltcc水淬玻璃烘干，再进行粗磨，过筛后得到ltcc玻璃初级粉；
23.步骤s3：将步骤s2制得的所述ltcc玻璃初级粉与研磨溶剂按比例混合，研磨，得到ltcc玻璃浆料；
24.步骤s4：将步骤s3制得的所述ltcc玻璃浆料进行干燥，得到所述ltcc玻璃粉体。
25.进一步地，所述步骤s2中，所述粗磨所用设备为盘磨机、颚式破碎机、球磨机、辊磨机中的一种，所述粗磨的研磨介质为氧化锆材质，且粗磨后过30目～80目筛。
26.进一步地，所述步骤s3中，所述研磨所用设备为搅拌磨，所述研磨溶剂为去离子水、无水乙醇、乙酸乙酯中的一种；
27.进一步地，所述步骤s4中，所述干燥为雾化干燥。
28.本发明提供一种玻璃水淬装置，与现有技术相比，传统小批量玻璃水淬由于存在玻璃入水后沉降速度过快，尚未充分淬冷就产生堆积，造成玻璃内部温度过高、淬冷不充分，导致存在难以研磨、破碎的大块玻璃甚至出现玻璃析晶现象，严重影响后续玻璃的研磨制粉质量、出粉率及玻璃结构性能。此外，对于低熔点玻璃，由于玻璃黏度小，水中过量堆积的玻璃由于内部温度过高，还存在水中炸料的危险。本发明提供的玻璃水淬装置由于在水淬衬桶内安装导料装置，使得在相同冷却水容量的条件下，有效增大了水淬玻璃在水中的沉降行程，增加了玻璃与冷却水的接触时间，使得水淬玻璃在导料装置的反复传递过程中，得到充分淬冷，松脆碎裂。此外，本发明玻璃水淬装置通过在储水桶顶部设置喷水管，通过喷水口循环喷水，有效降低了玻璃液入水处的水温，保证了玻璃液入水的淬冷效果。基于上述设计，本发明提供的玻璃水淬装置比现有技术在水淬玻璃颗粒均匀程度、松脆程度，磨粉后的粒径分布、玻璃出粉率等方面具有显著优势。此外，本发明提供的玻璃水淬装置占地面积小，安装简单，在相同用水量的条件下，玻璃水淬效果显著提升，适用于不同玻璃系统的漏料或非漏料水淬，尤其适合于受场地限制、小批量生产、对粒径分布要求严格的玻璃粉体制备。
29.本发明提供的一种ltcc玻璃粉体的制备方法，与传统球磨罐制粉法相比，在保证玻璃粉体粒径分布满足ltcc要求的前提下，研磨时间大幅缩短，粉体制备效率显著提高。
附图说明
30.为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
31.图1是本发明实施例中的玻璃水淬装置的一种组合结构示意图；
32.图2为图1的正面结构示意图；
33.图3为图1的a处放大图；
34.图4是本发明实施例1与对比例1制备的ltcc玻璃粉体粒径分布曲线对比图。
35.附图标记：
36.1：储水桶；100：容纳腔；2：水淬衬桶；3：导料板；4：孔洞；5：外檐；6：收料容器；7：喷水管；8喷水口；9：循环水泵；10：管道阀门；11：托架；12：挂钩。
具体实施方式
37.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
38.根据本发明的一些具体实施例，如图1-2所示，玻璃水淬装置包括：
39.储水桶1，储水桶1内部设置有容纳腔100；储水桶1的横截面可以为圆形、方形等。
40.收料容器6，安装于容纳腔100内，且位于储水桶1的底部。
41.水淬衬桶2，安装于容纳腔100内；水淬衬桶2的底部连接于收料容器6，且与收料容器6相通。水淬衬桶2优选采用耐热不锈钢材质制备而成。
42.导料装置，安装于水淬衬桶内。
43.喷水管7，安装于储水桶1的顶部；喷水管7上设置有喷水口8；喷水管7通过循环水泵9与容纳腔100连通。在一些具体实施例中，喷水管7可以通过托架11安装于储水桶1的顶部。
44.上述实施例中，玻璃水淬装置包括储水桶1、收料容器6、水淬衬桶2、导料装置和喷水管7，储水桶1是用于储水的设备，储水桶1内部设置有容纳腔100，收料容器6用于接收水淬后的玻璃，收料容器6和水淬衬桶2均安装于容纳腔100内且相互连通，在玻璃水淬过程中，玻璃入水后，经过水淬衬桶2，最后落入收料容器6内。导料装置用以引导水淬玻璃在水淬衬桶2内的沉降途径，通过水淬玻璃在导流装置上的反复传递，增加玻璃在水中的行程，延长玻璃与冷却水的接触时间，在导流装置上的反复传递过程中，水淬玻璃得到充分淬冷，提高了淬冷效果，最后水淬玻璃分裂破碎落入收料容器中。喷水管7安装于储水桶1的顶部，喷水管7上设置有喷水口8，通过喷水口8喷水，能有效降低玻璃液入水处的水温，保证了玻璃液入水的淬冷效果，提高水淬效率。将喷水管7通过循环水泵9与容纳腔100连通，可以对容纳腔100内的冷却水进行循环利用。这样的玻璃水淬装置比现有技术在水淬玻璃颗粒均匀程度、松脆程度，磨粉后的粒径分布、玻璃出粉率等方面具有显著优势。此外，本发明提供的玻璃水淬装置占地面积小，安装简单，在相同用水量的条件下，玻璃水淬效果显著提升，
适用于不同玻璃系统的漏料或非漏料水淬，尤其适合于受场地限制、小批量生产、对粒径分布要求严格的玻璃粉体制备。
45.根据本发明的一些具体实施例，如图1和图2所示，导料装置包括导料板3，多个导料板3沿着水淬衬桶2的高度方向间隔设置；任意相邻的两个导料板3左右交错设置且在竖直方向的投影部分重合。
46.导料板3的数量可以为2个、3个、4个、5个、6个或更多个。导料板3优选采用耐热不锈钢材质制备而成。
47.上述实施例中，导料装置包括导料板3，多个导料板3沿着水淬衬桶2的高度方向间隔设置且任意相邻的两个导料板3左右交错设置且在竖直方向的投影部分重合，导料板3用以引导水淬玻璃在水淬衬桶2内的沉降途径，通过水淬玻璃在导料板3之间的反复传递，增加玻璃在水中的行程，延长玻璃与冷却水的接触时间，在导料板3上的反复传递过程中，水淬玻璃得到充分淬冷，提高了淬冷效果，最后水淬玻璃分裂破碎落入收料容器6中。
48.根据本发明的一些具体实施例，如图1和图2所示，导料板3向储水桶1的底部方向倾斜。
49.优选地，导料板3向储水桶1的底部方向倾斜30
°
～50
°
。倾斜角度具体可以为30
°
、32
°
、34
°
、35
°
、36
°
、38
°
、40
°
、42
°
、45
°
、48
°
或50
°
等。
50.上述实施例中，通过设置倾斜的左右隔层交错的导料板3对水淬玻璃沉落进行导流，能有效增加玻璃在水中的行程，延长玻璃与冷却水的接触时间，提高淬冷效果。
51.根据本发明的一些具体实施例，导料板3的面积为水淬衬桶2横截面面积的2/3～3/4。
52.上述实施例中，限定导料板3的面积为水淬衬桶2横截面面积的2/3～3/4，能够更有效地保证水淬玻璃在在左右隔层交错的导料板3之间的充分传递，防止大块水淬玻璃未经导流在水中直接沉降。
53.根据本发明的一些具体实施例，如图1和图2所示，导料板3上和水淬衬桶2的桶壁上各自独立地开设有多个孔洞4。孔洞可以为圆形、方形等。
54.优选地，多个孔洞4均匀分布于导料板3上和水淬衬桶2的桶壁上。
55.优选地，孔洞4的孔径为3mm～10mm，具体可以为3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm等。
56.上述实施例中，通过在导料板3上和水淬衬桶2的桶壁上各自独立地开设多个孔洞4，允许碎小水淬玻璃颗粒穿过孔洞4直接沉降，使得导料板3只对大块水淬玻璃的沉降进行引导，延长大块水淬玻璃在水中的行程，同时孔洞4还可降低金属板的热传导对玻璃淬冷的不利影响。
57.根据本发明的一些具体实施例，如图3所示，导料板3通过挂钩12安装于水淬衬桶2的桶壁上；挂钩12的一端挂靠于水淬衬桶2的桶壁的孔洞4上，另一端挂靠于导料板3的孔洞4上。挂钩12优选采用金属材料制备而成。
58.上述实施例中，水淬衬桶2内导料板3与水淬衬桶2桶壁之间采用挂钩12穿挂孔洞4的方式安装连接，该安装方式操作简单，便于水淬衬桶2内导料板3高度、倾斜角度及安装层数根据实际需要灵活进行调节。为保持导料板3的稳定性，每个导料板3与水淬衬桶2桶壁间的链接挂钩12不低于3个。
59.根据本发明的一些具体实施例，如图1和图2所示，水淬衬桶2的底部设置有外檐5，水淬衬桶2通过外檐5可拆卸地连通于收料容器6。可拆卸方式可以为扣压方式。在一些具体实施例中，外檐5可以为一圈由径向均匀分布的、等长金属杆构成的梯形环。
60.上述实施例中，水淬衬桶2通过其底部外檐5可拆卸地扣压在收料容器6上，以便于收料容器6收纳从水淬衬桶2上方落下的水淬玻璃料，还可以实现水淬衬桶2与收料容器6之间灵活的拆卸组装，方便设备的装配及取料。
61.根据本发明的一些具体实施例，如图1和图2所示，喷水管7的内侧沿周向设置有多个喷水口8。在一些具体实施例中，多个喷水口8均匀分布于喷水管7的内侧，以保证玻璃液入水处各方位的水温冷却均匀，从而达到均匀淬冷的效果，提高淬冷效率。
62.根据本发明的一些具体实施例，如图1所示，喷水管7上还设置有管道阀门10。
63.上述实施例中，喷水管7入水口与储水桶1下部出水口通过循环水泵9连接，形成喷水口8与储水桶1间的冷却水循环。通过调节管道阀门10，控制喷出的循环水流落在玻璃液入水区域，以降低玻璃液入水处的水温，确保玻璃淬冷效果。
64.根据本发明的一些具体实施例，本发明还提供一种ltcc玻璃粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
65.步骤s1：熔化ltcc玻璃，并采用上述的玻璃水淬装置进行玻璃淬冷，得到ltcc水淬玻璃。其中，熔化优选采用铂金锅熔化。玻璃淬冷可以采用漏料水淬方式进行淬冷。
66.步骤s2：将步骤s1制得的ltcc水淬玻璃烘干，再进行粗磨，过筛后得到ltcc玻璃初级粉。烘干可以采用烘箱烘干。
67.步骤s3：将步骤s2制得的ltcc玻璃初级粉与研磨溶剂按比例混合，研磨，得到ltcc玻璃浆料。研磨优选采用搅拌磨进行快速研磨。
68.步骤s4：将步骤s3制得的ltcc玻璃浆料进行干燥，得到ltcc玻璃粉体。
69.上述实施例中，ltcc玻璃粉体的制备方法在步骤s1中采用本发明的玻璃水淬装置进行玻璃淬冷，能够得到颗粒均匀、松碎的ltcc水淬玻璃。ltcc玻璃粉体的制备方法将步骤s1制得的ltcc水淬玻璃烘干，再进行粗磨，过筛，以控制玻璃粗磨粒径，得到ltcc玻璃初级粉。ltcc玻璃粉体的制备方法将步骤s2制得的ltcc玻璃初级粉与研磨溶剂按比例混合，研磨，通过调整研磨设备的转速、球料比、研磨时间等工艺参数，得到粒径分布满足要求的ltcc玻璃浆料。最后，ltcc玻璃粉体的制备方法将步骤s3制得的ltcc玻璃浆料进行干燥，得到均匀分散、粒径分布满足要求的ltcc玻璃粉体。
70.根据本发明的一些具体实施例，步骤s2中，粗磨所用设备为盘磨机、颚式破碎机、球磨机、辊磨机中的一种。
71.上述实施例中，选用合适的研磨设备对经本发明玻璃水淬装置淬冷得到的ltcc水淬玻璃进行粗磨、过筛，可以控制下一步ltcc玻璃浆料研磨的进料粒径，保证最终得到的玻璃粉体粒径分布满足ltcc要求，同时可有效提高ltcc玻璃粉体的制备效率。
72.优选地，粗磨的研磨介质为氧化锆材质，且粗磨后过30目～80目筛。
73.根据本发明的一些具体实施例，步骤s1中，水淬开始前，将本发明的玻璃水淬装置置于玻璃漏料管正下方，储水桶1液面距玻璃漏料口80cm～120cm。ltcc玻璃熔化结束后，用氢氧焰加热铂金锅底部铂金漏料管，玻璃液由漏料管流出进行水淬。
74.根据本发明的一些具体实施例，水淬衬桶3与收料容器6总高度不高于储水桶1上
沿。
75.根据本发明的一些具体实施例，水淬开始前，接通连接储水桶1与储水桶1上部环形向心喷水管7间的水泵电源，保持循环水从喷水管7内侧喷水口8喷出，落在玻璃液入水区域。
76.根据本发明的一些具体实施例，步骤s3中，研磨用搅拌磨所用的研磨球为氧化锆材质,作为实施方式优选，研磨球直径3mm～8mm；ltcc玻璃初级粉与研磨溶剂的重量比为1/1.2～2.5。其中，研磨溶剂为去离子水、无水乙醇、乙酸乙酯中的一种；ltcc玻璃初级粉与研磨球的重量比为1/1.5～3。进一步的，作为本发明实施方式优选，搅拌磨研磨转速200rpm～400rpm，浆料搅拌转速300rpm～500rpm，搅拌研磨时间12h～18h。
77.根据本发明的一些具体实施例，步骤s4中，干燥采用雾化干燥机进行雾化干燥，作为本发明实施方式优选，雾化干燥机为闭式循环干燥机，ltcc玻璃浆料通过氮气进行雾化加热干燥，干燥结束后，有机溶剂通过冷却系统冷凝回收。进一步的，作为本发明实施方式优选，雾化干燥机雾化干燥温度100℃～120℃，氮气喷气流量10l/min～20l/min。
78.下面按照上述玻璃水淬装置及ltcc玻璃粉体的制备方法，以具体实例进行详细阐述，实例不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
79.实施例1
80.本实施例进行粉体制备的ltcc玻璃粉体由以下重量百分含量的组分组成：5％sio2、38％b2o3、3％al2o3、6％zno、3％tio2、2％na2o、12％p2o5、11％cao和20％la2o3；本实施例单锅熔化玻璃量7kg。本实施例对上述ltcc玻璃粉体进行制备的方法按以下步骤进行：
81.步骤s1：将配好的的ltcc玻璃原料用铂金锅熔化，采用锅底漏料方式进行玻璃水淬，漏料前，将本发明玻璃水淬装置移至玻璃漏料管正下方，启动连通储水桶1与储水桶1顶部环形向心喷水管7间的循环水泵9，使冷却水从储水桶1循环到环形向心喷水管7，从环形喷水管7内测喷水口8喷出，落在水淬衬桶2水面玻璃液入水区域。开始水淬时，用氢氧焰加热铂金锅底部铂金漏料管，使ltcc玻璃液从漏料管流出，落在水淬衬桶2水面中心区域。
82.本实施例步骤s1中，水淬衬桶2内导料板3为3层，导料板3倾斜角度45
°
，水淬衬桶2桶壁及导料板3上圆孔孔径6mm；水淬衬桶2通过底部梯形环外檐5扣在储水桶1底部的收料容器6上，二者总高度不高于储水桶1上沿，储水桶1内水面距漏料口100cm，储水桶1顶部环形向心喷水管7内侧设置4个喷水口8。
83.步骤s2：水淬后的ltcc水淬玻璃用烘箱170℃烘干10h，用盘磨机进行盘磨，研磨盘材质为氧化锆，两个研磨盘间隙为0.4mm，盘磨后的玻璃粉过60目振动筛，取筛下粉作为ltcc玻璃初级粉。
84.步骤s3：将步骤s2制得的ltcc玻璃初级粉与乙酸乙酯按重量比1/1.8在搅拌桶中混合搅拌，用搅拌磨进行循环研磨，搅拌磨所用的研磨球为氧化锆材质,研磨球直径6mm，玻璃粉与研磨球的重量比为1/2，研磨转速320rpm，浆料搅拌转速300rpm，研磨时间11h。
85.步骤s4：将步骤s3制得的ltcc玻璃浆料用闭式循环干燥机进行喷雾干燥，玻璃浆料采用氮气喷雾，干燥机雾化干燥温度115℃，氮气流量12l/min，雾化干燥后，玻璃浆料中乙酸乙酯经冷却系统冷凝回收。
86.实施例1制得的ltcc玻璃粉体相关指标参数及粒径分布曲线分别见表1和图3。
87.实施例2
88.本实施例进行制备ltcc玻璃粉体的组分含量和实施例1相同，本实施例单锅熔化玻璃量8kg。本实施例ltcc玻璃粉体的制备方法按以下步骤进行：
89.步骤s1：将配好的的ltcc玻璃原料用铂金锅熔化，采用锅底漏料方式进行水淬，本实施例水淬装置中，水淬衬桶2内导料板3为4层，导料板3倾斜角度35
°
，水淬衬桶2桶壁分布的圆孔孔径6mm，导料板3上分布的圆孔孔径5mm，储水桶1顶部环形向心喷水管7内侧设置6个喷水口8。
90.漏料前，将本发明水淬装置移至玻璃漏料管正下方，水淬衬桶2通过底部梯形环外檐5扣在储水桶1底部的收料容器6上，储水桶1内水面距漏料口90cm。开始水淬时，先启动连通储水桶1与储水桶1上部环形向心喷水管7的循环水泵9，使冷却水从储水桶1循环到储水桶1顶部环形向心喷水管7，从喷水管7内侧喷水口8喷出，落至水淬衬桶2水面玻璃入水区域。然后，用氢氧焰对铂金锅底部铂金漏料管进行加热，使ltcc玻璃液从漏料管流出，落入水淬衬桶2水面中心区域。
91.步骤s2：水淬后的ltcc水淬玻璃用烘箱140℃烘干15h，用颚式破碎机进行破碎，鄂板材质为氧化锆，两个鄂板间隙为0.6mm，破碎后的玻璃粉过40目振动筛，取筛下粉作为ltcc玻璃初级粉。
92.步骤s3：将步骤s2制得的ltcc玻璃初级粉与乙酸乙酯按重量比1/1.6在搅拌桶中混合搅拌，用搅拌磨进行循环研磨，搅拌磨用研磨球为氧化锆材质,研磨球直径5mm，玻璃粉与研磨球的重量比为1/2.2，研磨转速250rpm，浆料搅拌转速330rpm，研磨时间13h。
93.步骤s4：将步骤s3制得的ltcc玻璃浆料用闭式循环干燥机进行喷雾干燥，玻璃浆料采用氮气喷雾，干燥机雾化干燥温度110℃，氮气流量15l/min。雾化干燥后，得到分散性好，粒径满足要求的ltcc玻璃粉体。浆料中的乙酸乙酯经冷却系统冷凝回收。
94.本实施例2制得的ltcc玻璃粉体相关指标参数见表1。
95.实施例3
96.本实施例制备ltcc玻璃粉体的组分含量和实施例1相同，本实施例单锅熔化玻璃量7.5kg。本实施例ltcc玻璃粉体的制备方法具体步骤如下：
97.步骤s1：将配好的的ltcc玻璃原料用铂金锅熔化，采用锅底漏料方式进行水淬，本实施例水淬装置中，水淬衬桶2内导料板3为2层，导料板3倾斜角度40
°
，水淬衬桶2桶壁分布的圆孔孔径6mm，导料板3分布的圆孔孔径4mm，储水桶1顶部环形喷水管7内侧设置3个喷水口8。
98.漏料前，将本发明水淬装置移至玻璃漏料管正下方，水淬衬桶2通过底部梯形环外檐5扣在储水桶1底部的收料容器6上，储水桶1内冷却水水面距漏料口120cm。开始水淬时，先启动连通储水桶1与储水桶1顶部环形向心喷水管7的循环水泵9，使冷却水从储水桶1循环到储水桶1顶部环形向心喷水管7并从喷水管7内侧喷水口8喷出，落至水淬衬桶2水面玻璃液入水区域。然后，用氢氧焰对铂金锅底部铂金漏料管进行加热，使玻璃液从漏料管流出，落至水淬衬桶2水面中心区域。
99.步骤s2：水淬后的ltcc水淬玻璃用烘箱150℃烘干12h，用盘磨机进行盘磨，研磨盘材质为氧化锆，两个研磨盘间隙为0.5mm，盘磨后的玻璃粉过30目振动筛，取筛下粉作为ltcc玻璃初级粉。
100.步骤s3：将步骤s2制得的ltcc玻璃初级粉与无水乙醇按重量比1/2.4在搅拌桶中混合搅拌，用搅拌磨进行循环研磨，搅拌磨用研磨球为氧化锆材质,研磨球直径7mm，玻璃粉与研磨球的重量比为1/1.5，研磨转速280rpm，浆料搅拌转速400rpm，研磨时间15h。
101.步骤s4：将步骤s3制得的ltcc玻璃浆料用闭式循环干燥机进行喷雾干燥，玻璃浆料采用氮气喷雾，干燥机雾化干燥温度108℃，氮气流量17l/min。雾化干燥后，浆料中的无水乙醇经冷却系统冷凝回收。
102.本实施例3制得的ltcc玻璃粉体相关指标参数见表1。
103.对比例1
104.对比例1的ltcc玻璃粉体采用与实施例1相同的玻璃组分，单锅熔化玻璃量7kg。对比例1在对玻璃水淬的过程中，除采用常规的储水桶直接漏料水淬外，其它操作步骤和条件均与实施例1相同。
105.对比例1制得的ltcc玻璃粉体相关指标参数及粒径分布曲线分别见表1和图3。
106.对比例2
107.对比例2的ltcc玻璃粉体采用与实施例1相同的玻璃组分，单锅熔化玻璃量7kg。对比例2在对烘干后的水淬玻璃研磨时，采用传统球磨罐进行湿法球磨，除此之外，其它操作步骤和条件均与实施例1相同。本对比例湿法球磨参数为：玻璃粉与乙酸乙酯重量比为1.5/1，玻璃粉与研磨球的重量比为1/2.5，球磨罐及研磨球均为氧化锆材质，研磨球直径8mm，球磨时间96h。
108.对比例2制得的ltcc玻璃粉体相关技术参数见表1。
109.上述实施例和对比例制备的ltcc玻璃粉体，采用激光粒度仪分别进行粉体粒径、比表面积测试。实施例与对比例制备ltcc玻璃粉体的对比结果如表1所示。
110.表1 实施例与对比例制备ltcc玻璃粉体指标对比表
111.[0112][0113]
从表1数据可见，本发明实施例1～3所制备的ltcc玻璃粉体和对比例1相比，在相同的研磨条件下，实施例1～3采用本发明玻璃水淬装置及制备方法制备的ltcc玻璃粉体，粉体粒径(d
10
＝1.5～1.9μm，中径d
50
＝3.2～3.6μm，d
90
＝5.9～6.3μm，d
100
＝13.0～13.3μm)明显小于常规直接水淬方式制备的玻璃粉粒径(d
10
＝2.45μm，中径d
50
＝6.15μm，d
90
＝15.04μm，d
100
＝262.38μm)，玻璃粉体粒径分布集中度显著提高，该结果与实施例1～3玻璃粉体比表面积(19000～22000cm2/cm3)明显大于对比例1(12480cm2/cm3)相符合。此外，实施例1～3由于采用了本发明玻璃水淬装置，玻璃淬冷充分，水淬玻璃渣料颗粒小且均匀、松脆程度高，易于研磨，故实施例1～3水淬玻璃出粉率(92～94％)显著高于采用直接水淬的对比例1(76％)。对比结果表明，采用本发明玻璃水淬装置及制备方法制备的ltcc玻璃粉体在粒径(d
10
、d
50
、d
90
、d
100
)、粒径分布、比表面积、水淬玻璃出粉率等方面均明显优于传统的直接水淬法，适合于对粉体粒径要求极为严格的ltcc玻璃粉体制备。本发明实施例1～3所制备的ltcc玻璃粉体和对比例2相比，在相同的水淬条件下，达到相近的玻璃粉体粒径(d
10
、d
50
、d
90
、d
100
)及比表面积，采用本发明ltcc玻璃粉体的制备方法用时比传统球磨罐研磨制粉的时间大幅缩短，本发明的制备方法制备ltcc玻璃粉体用时约为传统球磨罐制粉时间的七分之一，在保证玻璃粉体粒径分布满足ltcc要求的前提下，本发明显著提高了ltcc玻璃粉体的制备效率。
[0114]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

技术特征：

1.一种玻璃水淬装置，其特征在于，包括：储水桶，所述储水桶内部设置有容纳腔；收料容器，安装于所述容纳腔内，且位于所述储水桶的底部；水淬衬桶，安装于所述容纳腔内；所述水淬衬桶的底部连接于所述收料容器，且与所述收料容器相通；导料装置，安装于所述水淬衬桶内；喷水管，安装于所述储水桶的顶部；所述喷水管上设置有喷水口；所述喷水管通过循环水泵与所述容纳腔连通。2.根据权利要求1所述的玻璃水淬装置，其特征在于，所述导料装置包括：导料板，多个所述导料板沿着所述水淬衬桶的高度方向间隔设置；任意相邻的两个所述导料板左右交错设置且在竖直方向的投影部分重合。3.根据权利要求2所述的玻璃水淬装置，其特征在于，所述导料板向所述储水桶的底部方向倾斜；优选地，所述导料板向所述储水桶的底部方向倾斜30
°
～50
°
。4.根据权利要求2所述的玻璃水淬装置，其特征在于，所述导料板的面积为所述水淬衬桶横截面面积的2/3～3/4。5.根据权利要求2所述的玻璃水淬装置，其特征在于，所述导料板和所述水淬衬桶的桶壁上各自独立地开设有孔洞。6.根据权利要求2～5任一项所述的玻璃水淬装置，其特征在于，所述导料板通过挂钩安装于所述水淬衬桶的桶壁上；所述挂钩的一端挂靠于所述水淬衬桶的桶壁的孔洞上，另一端挂靠于所述导料板的孔洞上。7.根据权利要求1所述的玻璃水淬装置，其特征在于，所述水淬衬桶的底部设置有外檐，所述水淬衬桶通过所述外檐可拆卸地连接于所述收料容器。8.根据权利要求1所述的玻璃水淬装置，其特征在于，所述喷水管的内侧沿周向设置有多个喷水口。9.一种ltcc玻璃粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤s1：熔化ltcc玻璃，并采用权利要求1～8任一项所述的玻璃水淬装置进行玻璃淬冷，得到ltcc水淬玻璃；步骤s2：将步骤s1制得的所述ltcc水淬玻璃烘干，再进行粗磨，过筛后得到ltcc玻璃初级粉；步骤s3：将步骤s2制得的所述ltcc玻璃初级粉与研磨溶剂按比例混合，研磨，得到ltcc玻璃浆料；步骤s4：将步骤s3制得的所述ltcc玻璃浆料进行干燥，得到所述ltcc玻璃粉体。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述粗磨所用设备为盘磨机、颚式破碎机、球磨机、辊磨机中的一种，所述粗磨的研磨介质为氧化锆材质，且粗磨后过30目～80目筛；和/或，所述步骤s3中，所述研磨所用设备为搅拌磨，所述研磨溶剂为去离子水、无水乙醇、乙酸乙酯中的一种；和/或，所述步骤s4中，所述干燥为雾化干燥。

技术总结

本发明涉及玻璃制造技术领域，尤其涉及一种玻璃水淬装置及LTCC玻璃粉体的制备方法，玻璃水淬装置包括储水桶、收料容器、储水桶、水淬衬桶、导料装置和喷水管，储水桶内部设置有容纳腔；收料容器安装于容纳腔内，且位于储水桶的底部；水淬衬桶底部连接于收料容器，且与收料容器相通；导料装置安装于水淬衬桶内；喷水管安装于储水桶的顶部；喷水管上设置有喷水口；喷水管通过循环水泵与容纳腔连通。本发明的玻璃水淬装置能解决LTCC玻璃小批量熔化水淬时，容易出现的因水淬玻璃沉降过快产生堆积，造成淬冷不充分、玻璃料块过大、松脆不均匀、易发生析晶等影响后续LTCC玻璃粉体高质量制备的问题。制备的问题。制备的问题。