一种大片层氧化石墨烯及其制备方法与流程

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1.本技术涉及碳材料领域，尤其涉及一种大片层氧化石墨烯及其制备方法。

背景技术：

2.石墨烯及其衍生物如氧化石墨、氧化石墨烯、石墨烯纳米片在纳米电子器件、导电墨水、多功能纤维、功能化薄膜以及能源材料等方面都有着广泛的应用前景。片状碳状材料的力学、导电、导热和液晶性能都与其片层大小和缺陷密度存在密切的关系。通常大片层片状碳材料的综合性能更加优异。但目前的制备方法在制备大片层氧化石墨烯时，剥离效率较低。

技术实现要素：

3.本技术的主要目的是提供一种大片层氧化石墨烯及其制备方法，旨在解决现有制备技术在制备大片层氧化石墨烯时，剥离效率低的技术问题。
4.为解决上述技术问题，本技术提出了：一种大片层氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
5.将原始石墨采用插层溶剂进行插层处理，获得插层石墨；所述插层溶剂包括酸性插层剂，所述酸性插层剂包括硫酸、发烟硫酸、硝酸和磷酸中的至少一种；其中，所述原始石墨与所述酸性插层剂的混合比例为1g:5～50ml；
6.将所述插层石墨进行膨胀处理，获得膨胀石墨；
7.将所述膨胀石墨进行氧化处理，获得氧化石墨；
8.将所述氧化石墨进行剥离处理，获得单层的氧化石墨烯。
9.作为本技术一些可选实施方式，所述插层溶剂还包括：插层促进剂，所述插层促进剂包括过硫酸铵；
10.其中，所述原始石墨与所述过硫酸铵的混合比例为1g:0.5～3g。
11.作为本技术一些可选实施方式，所述插层促进剂还包括：高锰酸钾；
12.其中，所述原始石墨与所述高锰酸钾的混合比例为1g:0.1～1g。
13.作为本技术一些可选实施方式，所述插层处理的插层温度为25～100℃，插层时间为20min～8h。
14.作为本技术一些可选实施方式，所述膨胀处理包括：微波膨胀处理、双氧水膨胀处理和电化学膨胀处理中的至少一种。
15.作为本技术一些可选实施方式，当所述膨胀处理为微波膨胀处理时，处理功率为500～5000w，处理时间为30s～10min。
16.作为本技术一些可选实施方式，当所述膨胀处理为双氧水膨胀处理时，所用的双氧水浓度为20～80wt％，处理时间为30min～24h。
17.作为本技术一些可选实施方式，当所述膨胀处理为电化学膨胀处理时，处理电压为2～20v，处理时间为30s～30min。
18.作为本技术一些可选实施方式，当所述氧化处理时，所用的氧化剂包括硫酸、发烟硫酸、硝酸和磷酸中的至少一种；
19.其中，所述膨胀石墨与所述氧化剂的混合比例为1g:25～80ml。
20.作为本技术一些可选实施方式，所述氧化剂还包括高锰酸钾；
21.其中，所述膨胀石墨与所述高锰酸钾的混合比例为1g:1～8g。
22.作为本技术一些可选实施方式，所述将所述膨胀石墨进行氧化处理，获得氧化石墨，包括：
23.将所述膨胀石墨与所述氧化剂混合后，获得混合溶液；
24.将所述混合溶液升温至25～60℃氧化30min～4h，获得氧化石墨。
25.作为本技术一些可选实施方式，所述将所述膨胀石墨进行氧化处理，获得氧化石墨，包括：
26.将所述膨胀石墨与所述氧化剂混合后，获得混合溶液；
27.将所述混合溶液升温至25～60℃氧化30min～4h，获得第一氧化石墨；
28.将所述第一氧化石墨与酸性溶液混合，并升温至60～100℃氧化10～40min，获得第二氧化石墨。
29.作为本技术一些可选实施方式，所述剥离处理包括若干次离心水洗处理。
30.为解决上述技术问题，本技术还提供了一种大片层氧化石墨烯，由上述方法制备而得。
31.相较于现有技术，本技术所述制备方法首先将原始石墨采用酸性插层剂进行插层处理后，再进行膨胀处理，以使得石墨层间的插层剂和含氧官能团分解并产生大量气体，气体从石墨层间逃逸会对石墨片层有一定的作用力，当这个作用力大于石墨层与层之间的π-π相互作用力时，石墨就会膨胀形成多孔蠕虫状的膨胀石墨；相较于原始石墨，膨胀石墨的比表面积巨幅提升，因此在后续氧化过程中，膨胀石墨与氧化剂的接触面积也相应大幅增加，从而有利于石墨被氧化剂均匀氧化，这些官能团能使氧化石墨层间距增大，从而削弱氧化石墨片层之间的相互作用力，从而提高了氧化石墨烯的剥离效率，即制备的氧化石墨能在不经外力作用下剥离为单层的大片层氧化石墨烯。
附图说明
32.图1是本技术实施例所述大片层氧化石墨烯的制备方法流程示意图；
33.图2是本技术实施例制备得到的大片氧化石墨烯的原子力电镜图；
34.图3是本技术实施例制备得到的大片氧化石墨烯的扫描电镜图片。
具体实施方式
35.应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。
36.石墨烯及其衍生物如氧化石墨、氧化石墨烯、石墨烯纳米片在纳米电子器件、导电墨水、多功能纤维、功能化薄膜以及能源材料等方面都有着广泛的应用前景。片状碳状材料的力学、导电、导热和液晶性能都与其片层大小和缺陷密度存在密切的关系。通常大片层片状碳材料的综合性能更加优异。例如，当氧化石墨烯自组装为三维器件时，大片层氧化石墨烯的悬浮液相较于小片层氧化石墨烯的悬浮液具有更好的流变性能、较低的液晶临界浓度
以及较高的模量和粘度。这些优势赋予大片层氧化石墨烯在器件中更好的取向性能，所得器件性能更加优异。相应的，通过氧化石墨烯还原制备的石墨烯也存在类似的尺寸效应。因为相较于小片层石墨烯，大片层石墨烯的本征缺陷和边缘都较少。当石墨烯片层相互搭接形成器件时，更少的搭接位点和更大的搭接面积意味着更低的接触电阻和热阻。同时大片层石墨烯本征的力学、导热和导电性能也非常优异。但是，相较于小片层氧化石墨烯，大片层氧化石墨烯的制备通常要困难很多。这是由于制备大片层氧化石墨烯需要采用厚度较厚且晶格结构更完善的大片层鳞片石墨作为初始原料，氧化剂从大片层石墨边缘扩散至中间过程中所受阻力极大，氧化困难且效率低。部分研究者根据不同片层大小氧化石墨烯的化学以及物理性质的不同如片层大小、ph敏感度、液晶行为和沉降速率等，采用离心、抽滤或沉降等分级手段从大小片层混合的氧化石墨烯中分离出大片层氧化石墨烯。
37.同时，为了获得大片层氧化石墨烯，必须严格控制甚至避免超声这种最为常用但会对氧化石墨烯片层造成剧烈破坏的剥离方式。故一些研究者尝试了一些相较柔和的剥离手段如轻微震荡、冻融循环、搅拌和湍流等，尽可能减小剥离过程对氧化石墨烯片层大小的损坏。虽然这些研究者采用多种不同的方法得到了大片层氧化石墨烯，但是方法通常都非常复杂且浪费资源和时间，难以在工业中放大生产。如何采用简单方便的方式降低大片层石墨的氧化难度，直接生产大片层氧化石墨烯成为石墨烯工业应用亟待解决的难题。
38.基于此，如图1所示，本技术提供了一种大片层氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
39.将原始石墨采用插层溶剂进行插层处理，获得插层石墨；所述插层溶剂包括酸性插层剂，所述酸性插层剂包括硫酸、发烟硫酸、硝酸和磷酸中的至少一种；其中，所述原始石墨与所述酸性插层剂的混合比例为1g:5～50ml；
40.将所述插层石墨进行膨胀处理，获得膨胀石墨；
41.将所述膨胀石墨进行氧化处理，获得氧化石墨；
42.将所述氧化石墨进行剥离处理，获得单层的氧化石墨烯。
43.相较于现有技术，本技术所述制备方法首先将原始石墨采用酸性插层剂进行插层处理后，再进行膨胀处理，以使得石墨层间的插层剂和含氧官能团分解并产生大量气体，气体从石墨层间逃逸会对石墨片层有一定的作用力，当这个作用力大于石墨层与层之间的π-π相互作用力时，石墨就会膨胀形成多孔蠕虫状的膨胀石墨；相较于原始石墨，膨胀石墨的比表面积巨幅提升，因此在后续氧化过程中，膨胀石墨与氧化剂的接触面积也相应大幅增加，从而有利于石墨被氧化剂均匀氧化，这些官能团能使氧化石墨层间距增大，从而削弱氧化石墨片层之间的相互作用力，从而提高了氧化石墨烯的剥离效率，即制备的氧化石墨能在不经外力作用下剥离为单层的大片层氧化石墨烯。
44.本技术在对原始石墨进行插层处理时，通过加入过硫酸铵，在原始石墨上引入硫，以使得后续对插层石墨进行膨胀处理时能分家产生气体，从而增大膨胀石墨的膨胀程度。即作为本技术一些可选实施方式，所述插层溶剂还包括：插层促进剂，所述插层促进剂包括过硫酸铵；
45.其中，所述原始石墨与所述过硫酸铵的混合比例为1g:0.5～3g。
46.为了增加所述酸性插层剂在原始石墨中的插层量，从而更利于后续膨胀处理和氧化处理；作为本技术一些可选实施方式，所述插层促进剂还包括：高锰酸钾；
47.其中，所述原始石墨与所述高锰酸钾的混合比例为1g:0.1～1g。
48.为了增加所述酸性插层剂在原始石墨中的插层量，以及获得较好的层间距，从而更利于后续膨胀处理和氧化处理；作为本技术一些可选实施方式，所述插层处理的插层温度为25～100℃，插层时间为20min～8h。
49.为了使石墨层间的插层剂和含氧官能团分解并产生大量气体，气体从石墨层间逃逸会对石墨片层有一定的作用力，当这个作用力大于石墨层与层之间的π-π相互作用力时，使得插层石墨膨胀形成多孔蠕虫状的膨胀石墨；作为本技术一些可选实施方式，所述膨胀处理包括：微波膨胀处理、双氧水膨胀处理和电化学膨胀处理中的至少一种。当所述膨胀处理为微波膨胀处理时，处理功率为500～5000w，处理时间为30s～10min。当所述膨胀处理为双氧水膨胀处理时，所用的双氧水浓度为20～80wt％，处理时间为30min～24h。当所述膨胀处理为电化学膨胀处理时，处理电压为2～20v，处理时间为30s～30min。
50.为了提高对膨胀石墨的氧化效率，从而使得石墨片层之间含有大量的含氧官能团，以增大氧化石墨层间距，从而削弱氧化石墨层之间的相互作用力；作为本技术一些可选实施方式，当所述氧化处理时，所用的氧化剂包括硫酸、发烟硫酸、硝酸和磷酸中的至少一种；其中，所述膨胀石墨与所述氧化剂的混合比例为1g:25～80ml。
51.为了提高对膨胀石墨的氧化效率，从而使得石墨片层之间含有大量的含氧官能团，以增大氧化石墨层间距，从而削弱氧化石墨层之间的相互作用力；作为本技术一些可选实施方式，所述氧化剂还包括高锰酸钾；
52.其中，所述膨胀石墨与所述高锰酸钾的混合比例为1g:1～8g。
53.为了提高对膨胀石墨的氧化效率，从而使得石墨片层之间含有大量的含氧官能团，以增大氧化石墨层间距，从而削弱氧化石墨层之间的相互作用力；作为本技术一些可选实施方式，所述将所述膨胀石墨进行氧化处理，获得氧化石墨，包括：
54.将所述膨胀石墨与所述氧化剂混合后，获得混合溶液；
55.将所述混合溶液升温至25～60℃氧化30min～4h，获得氧化石墨。
56.作为本技术一些可选实施方式，所述将所述膨胀石墨进行氧化处理，获得氧化石墨，包括：
57.将所述膨胀石墨与所述氧化剂混合后，获得混合溶液；
58.将所述混合溶液升温至25～60℃氧化30min～4h，获得第一氧化石墨；
59.将所述第一氧化石墨与酸性溶液混合，并升温至60～100℃氧化10～40min，获得第二氧化石墨。
60.本技术所述氧化石墨在剥离处理获得单层氧化石墨烯时，无需通过任何外力作用，通过自剥离即可获得单层的大片层氧化石墨烯，从而避免采用轻微震荡、冻融循环、搅拌和湍流等复杂的剥离方式以及抽滤或沉降等复杂的分级手段；作为本技术一些可选实施方式，所述剥离处理包括若干次离心水洗处理。
61.为解决上述技术问题，本技术还提供了一种大片层氧化石墨烯，由上述方法制备而得。本技术所述大片层氧化石墨烯采用插层剂插层原始石墨得到插层石墨，再采用膨胀手段使插层石墨膨胀为膨胀石墨，最后将膨胀石墨使用混酸和高锰酸钾进行氧化得到氧化石墨；再将氧化石墨经过多次离心水洗之后而获得的。相较于小片层的氧化石墨烯，通常大片层片状碳材料的综合性能更加优异。例如，当氧化石墨烯自组装为三维器件时，大片层氧
化石墨烯的悬浮液相较于小片层氧化石墨烯的悬浮液具有更好的流变性能、较低的液晶临界浓度以及较高的模量和粘度。这些优势赋予大片层氧化石墨烯在器件中更好的取向性能，所得器件性能更加优异。
62.下面结合具体实施例，对本技术所述技术方案进行详细说明：
63.实施例1
64.将25ml浓硫酸加入到1g原始石墨里，缓慢加入0.5g高锰酸钾并搅拌均匀，在25℃的室温下插层4h得到插层石墨，将插层石墨在1000w微波膨胀30s得到膨胀石墨，将所得的1g膨胀石墨与50ml浓硫酸、5g高锰酸钾混合，将混合溶液升温至35℃氧化2h得到氧化石墨，最后多次离心水洗得到大片层氧化石墨烯。
65.如图2所示，通过原子力电镜对本实施例所获得的大片层氧化石墨烯进行测试，可以看出，所述大片层氧化石墨烯的厚度约为1nm，即表明其为单层的氧化石墨烯。
66.如图3所示，为本实施例所获得的大片层氧化石墨烯的扫描电镜图片，可以看出其重均片层大小为2650μm2，表明其为大片层氧化石墨烯。
67.实施例2
68.将30ml浓硫酸加入到1g原始石墨里，缓慢加入0.8g高锰酸钾并搅拌均匀，在25℃的室温下插层4h得到插层石墨，将插层石墨在插层石墨在2000w微波膨胀30s膨胀石墨，将所得的1g膨胀石墨与50ml浓硫酸、5g高锰酸钾混合，将混合溶液升温至35℃氧化2h得到氧化石墨，最后多次离心水洗得到大片层氧化石墨烯。
69.原子力电镜测试表明所得的氧化石墨烯片层厚度约为1nm，即表明其为单层的氧化石墨烯；扫描电镜图测试表明所得氧化石墨烯的重均片层大小为2850μm2，为大片层氧化石墨烯。
70.实施例3
71.将25ml浓硫酸加入到1g原始石墨里，在25℃的室温下插层4h得到插层石墨，将插层石墨在1000w微波膨胀30s得到膨胀石墨，将所得的1g膨胀石墨与50ml浓硫酸、5g高锰酸钾混合，将混合溶液升温至35℃氧化2h得到氧化石墨，最后多次离心水洗得到大片层氧化石墨烯。
72.原子力电镜测试表明所得的氧化石墨烯片层厚度约为1nm，即表明其为单层的氧化石墨烯；扫描电镜图测试表明所得氧化石墨烯的重均片层大小为2820μm2，为大片层氧化石墨烯。
73.实施例4
74.将25ml浓硫酸加入到1g原始石墨里，缓慢加入0.5g高锰酸钾并搅拌均匀，在25℃的室温下插层4h得到插层石墨，将插层石墨1000w微波膨胀30s到膨胀石墨，将所得的1g膨胀石墨与50ml浓硫酸、5g高锰酸钾混合，将混合溶液升温至35℃氧化2h得到氧化石墨，最后多次离心水洗得到大片层氧化石墨烯。
75.原子力电镜测试表明所得的氧化石墨烯片层厚度约为1nm，即表明其为单层的氧化石墨烯；扫描电镜图测试表明所得氧化石墨烯的重均片层大小为2770μm2，即表明其为大片层氧化石墨烯。
76.实施例5
77.将25ml浓硫酸加入到1g原始石墨里，缓慢加入0.5g高锰酸钾并搅拌均匀，在25℃
的室温下插层4h得到插层石墨，将插层石墨在放入60％浓度双氧水中膨胀2h，将所得的1g膨胀石墨与50ml浓硫酸、5g高锰酸钾混合，将混合溶液升温至35℃氧化2h得到氧化石墨，最后多次离心水洗得到大片层氧化石墨烯。
78.原子力电镜测试表明所得的氧化石墨烯片层厚度约为1nm，即表明其为单层的氧化石墨烯；扫描电镜图测试表明所得氧化石墨烯的重均片层大小为3120μm2，即表明其为大片层氧化石墨烯。
79.实施例6
80.将25ml浓硫酸加入到1g原始石墨里，缓慢加入0.5g高锰酸钾并搅拌均匀，在25℃的室温下插层4h得到插层石墨，将插层石墨在1000w微波膨胀30s得到膨胀石墨，将所得的1g膨胀石墨与50ml浓硫酸、5g高锰酸钾混合，将混合溶液升温至35℃氧化2h得到氧化石墨，最后多次离心水洗得到大片层氧化石墨烯。
81.原子力电镜测试表明所得的氧化石墨烯片层厚度约为1nm，即表明其为单层的氧化石墨烯；扫描电镜图测试表明所得氧化石墨烯的重均片层大小为2350μm2，即表明其为大片层氧化石墨烯。
82.实施例7
83.将25ml浓硫酸加入到1g原始石墨里，缓慢加入0.5g高锰酸钾并搅拌均匀，在25℃的室温下插层4h得到插层石墨，将插层石墨在1000w微波膨胀30s得到膨胀石墨，将所得的1g膨胀石墨与50ml浓硫酸、8g高锰酸钾混合，将混合溶液升温至35℃氧化2h得到氧化石墨，最后多次离心水洗得到大片层氧化石墨烯。
84.原子力电镜测试表明所得的氧化石墨烯片层厚度约为1nm，即表明其为单层的氧化石墨烯；扫描电镜图测试表明所得氧化石墨烯的重均片层大小为2460μm2，即表明其为大片层氧化石墨烯。
85.实施例8
86.将25ml浓硫酸加入到1g原始石墨里，缓慢加入0.5g高锰酸钾并搅拌均匀，在25℃的室温下插层4h得到插层石墨，将插层石墨在1000w微波膨胀30s得到膨胀石墨，将所得的1g膨胀石墨与50ml浓硫酸、8g高锰酸钾混合，将混合溶液升温至35℃氧化2h，加水稀释(混酸:水＝1ml:0.5ml)并升温至90℃氧化30min得到氧化石墨，最后多次离心水洗得到大片层氧化石墨烯。
87.原子力电镜测试表明所得的氧化石墨烯片层厚度约为1nm，即表明其为单层的氧化石墨烯；扫描电镜图测试表明所得氧化石墨烯的重均片层大小为1960μm2，即表明其为大片层氧化石墨烯。
88.由此可见，相较于现有技术，本技术所述制备方法首先将原始石墨采用酸性插层剂和少量高锰酸钾进行插层处理后，再进行膨胀处理，以使得石墨层间的插层剂和含氧官能团分解并产生大量气体，气体从石墨层间逃逸会对石墨片层有一定的作用力，当这个作用力大于石墨层与层之间的π-π相互作用力时，石墨就会膨胀形成多孔蠕虫状的膨胀石墨；相较于原始石墨，膨胀石墨的比表面积巨幅提升，因此在后续氧化过程中，膨胀石墨与氧化剂的接触面积也相应大幅增加，从而有利于石墨被氧化剂均匀氧化，这些官能团能使氧化石墨层间距增大，从而削弱氧化石墨片层之间的相互作用力，从而提高了氧化石墨烯的剥离效率，即制备的氧化石墨能在不经外力作用下剥离为单层的大片层氧化石墨烯。
89.以上仅为本技术的优选实施例，并非因此限制本技术的专利范围，凡是利用本技术说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本技术的专利保护范围内。

技术特征：

1.一种大片层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原始石墨采用插层溶剂进行插层处理，获得插层石墨；所述插层溶剂包括酸性插层剂，所述酸性插层剂包括硫酸、发烟硫酸、硝酸和磷酸中的至少一种；其中，所述原始石墨与所述酸性插层剂的混合比例为1g:5～50ml；将所述插层石墨进行膨胀处理，获得膨胀石墨；将所述膨胀石墨进行氧化处理，获得氧化石墨；将所述氧化石墨进行剥离处理，获得单层的氧化石墨烯。2.根据权利要求1所述大片层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述插层溶剂还包括：插层促进剂，所述插层促进剂包括过硫酸铵；其中，所述原始石墨与所述过硫酸铵的混合比例为1g:0.5～3g。3.根据权利要求2所述大片层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述插层促进剂还包括：高锰酸钾；其中，所述原始石墨与所述高锰酸钾的混合比例为1g:0.1～1g。4.根据权利要求1所述大片层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述插层处理的插层温度为25～100℃，插层时间为20min～8h。5.根据权利要求1所述大片层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述膨胀处理包括：微波膨胀处理、双氧水膨胀处理和电化学膨胀处理中的至少一种。6.根据权利要求5所述大片层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，当所述膨胀处理为微波膨胀处理时，处理功率为500～5000w，处理时间为30s～10min。7.根据权利要求5所述大片层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，当所述膨胀处理为双氧水膨胀处理时，所用的双氧水浓度为20～80wt％，处理时间为30min～24h。8.根据权利要求5所述大片层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，当所述膨胀处理为电化学膨胀处理时，处理电压为2～20v，处理时间为30s～30min。9.根据权利要求1所述大片层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，当所述氧化处理时，所用的氧化剂包括硫酸、发烟硫酸、硝酸和磷酸中的至少一种；其中，所述膨胀石墨与所述氧化剂的混合比例为1g:25～80ml。10.根据权利要求9所述大片层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化剂还包括高锰酸钾；其中，所述膨胀石墨与所述高锰酸钾的混合比例为1g:1～8g。11.根据权利要求10所述大片层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述将所述膨胀石墨进行氧化处理，获得氧化石墨，包括：将所述膨胀石墨与所述氧化剂混合后，获得混合溶液；将所述混合溶液升温至25～60℃氧化30min～4h，获得氧化石墨。12.根据权利要求10所述大片层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述将所述膨胀石墨进行氧化处理，获得氧化石墨，包括：将所述膨胀石墨与所述氧化剂混合后，获得混合溶液；将所述混合溶液升温至25～60℃氧化30min～4h，获得第一氧化石墨；将所述第一氧化石墨与酸性溶液混合，并升温至60～100℃氧化10～40min，获得第二氧化石墨。
13.根据权利要求1所述大片层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述剥离处理包括若干次离心水洗处理。14.一种大片层氧化石墨烯，其特征在于，由权利要求1-13任一项所述方法制备而得。

技术总结

本申请公开了一种大片层氧化石墨烯及其制备方法，涉及碳材料领域；旨在解决现有制备技术在制备大片层氧化石墨烯时，剥离效率低的技术问题；所述大片层氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将原始石墨采用插层溶剂进行插层处理，获得插层石墨；所述插层溶剂包括酸性插层剂，所述酸性插层剂包括硫酸、发烟硫酸、硝酸和磷酸中的至少一种；其中，所述原始石墨与所述酸性插层剂的混合比例为1g:5～50mL；将所述插层石墨进行膨胀处理，获得膨胀石墨；将所述膨胀石墨进行氧化处理，获得氧化石墨；将所述氧化石墨进行剥离处理，获得单层的氧化石墨烯。烯。烯。