1.本发明涉及无机新材料及半导体照明相关技术领域，尤其涉及一种黄半透明
荧光微晶玻璃及其制备方法。
背景技术：
2.白光led是新一代的照明光源，具有无污染、效率高、寿命长、响应速度快等的优点。但led随着注入电流增大出现效率骤减的现象，导致单个led芯片只能产生少量光通量，因此需要将多个led芯片进行集中阵列封装以提高光通量。ld白光被认为是下一代高功率高亮度光源最理想的解决方案，其核心优势在于可以实现单个芯片的大功率发光。实践证明，在大功率蓝关激光辐照下，热量很容易在荧光转换材料中聚集，从而导致局部温度过高，因而传统的有机荧光转换材料无法适用于大功率的激光光源，开发基于无机氧化物玻璃与陶瓷的高热稳定性荧光转换材料是必然趋势。当前制备荧光玻璃和荧光陶瓷的工艺一般是将ce
3+
掺杂的yag荧光粉（ce:y3al5o
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）加入到玻璃粉或陶瓷原料中，再在高温下烧制成块体材料后切割成所需尺寸。然而ce
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掺杂的yag荧光粉在高温下稳定性差，在荧光玻璃或荧光陶瓷的高温烧成过程中很容易分解而失去对蓝光的转换发光能力，因此当前的无机荧光转换材料一般都只能在较低温度下烧成，这种低温烧成的荧光玻璃或荧光陶瓷的热物理性能均不太理想，尽管不会发生类似有机荧光材料一样的老化现象但是依然存在热应力开裂等风险。
技术实现要素：
3.本发明要解决的技术问题是提供一种半透明、零气孔、高热导率、高发光效率的黄半透明荧光微晶玻璃及其制备方法。
4.为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种黄半透明荧光微晶玻璃，其特征在于
所述微晶玻璃配方的重量百分比组成为：k2o 3～9%，mgo 3～6%，al2o
3 13～16%，y2o
3 10～16%，ga2o
3 3～12%，ceo
2 1～3%，zro
2 2～5%，geo
2 3～6%，sio
2 41～49%。
5.上述黄半透明荧光微晶玻璃的制备方法，其特征在于：按重量百分比将微晶玻璃原料进行称量、混合均匀后，经融化、成型、热处理获得黄半透明荧光微晶玻璃。
6.所述融化工序为将微晶玻璃原料装入刚玉坩埚，置于高温电炉中升温至1550～1650℃并保温2～3h后获得均匀的熔体。
7.所述成型工序为将融化均匀的玻璃熔体浇筑在预热至500～650℃的模具中成型形成玻璃块体。
8.所述热处理工序为将成型固化后的玻璃块体转移至500～650℃的电炉中以5～10/min℃的速率升温至1200～1350℃并保温1～3h。
9.所述升温过程中为防止玻璃软化变形，用氧化铝粉对玻璃块体进行覆盖并压实。
10.所述黄半透明荧光微晶玻璃的主晶相为ce:y3al
2.1
ga
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。
11.所述黄半透明荧光微晶玻璃的抗折强度为152～178mpa。
12.所述黄半透明荧光微晶玻璃在激发功率5w的条件下，发光效率为133.61～161.39 lm/w、温为4631～5279 k、cie坐标为（0.33，0.33）。
13.本发明具有以下有益效果：(1) 相比在玻璃粉中添加yag荧光粉再在高温下烧结的传统工艺，由于ce:y3al
2.1
ga
2.9o12
荧光微晶体是在玻璃中原位析出的，因此既杜绝了荧光体在高温下的分解失效，又实现了荧光体在玻璃基质中的均匀分布，且荧光晶体的尺寸可以通过对热处理参数的调节来实现，因而本方案可以获得高荧光晶体含量的玻璃陶瓷质复合荧光材料。
14.(2) 所制备的复合荧光材料是通过固体玻璃材料析晶转化而来，因而与玻璃一样具有高密度、零气孔等特点，同时析出的晶体可形成“钉扎效应”而抑制微裂纹的扩展，从而提升复合荧光材料的机械性能、实现152～178mpa的抗折强度。
15.(3) 通过对固态玻璃的可控热处理，使得从玻璃中直接析出ce:y3al
2.1
ga
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微晶体，由于ce:y3al
2.1
ga
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微晶体具有与ce:yag相似的结构和发光性能，因而所获得的微晶玻璃也具有优秀的荧光转换发光能力，可实现将蓝激光稳定转换为正白光输出。在激发功率5 w条件下，荧光材料的发光效率为133.61～161.39 lm/w、温为4631～5279 k、cie坐标均在（0.33，0.33）附近，可广泛用于蓝光激光的正白光转换发光。
具体实施方式
16.为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种黄半透明荧光微晶玻璃及其制备方法的具体实施方式、方法、步骤、特征及其功效，详细说明如下：实施例一：本实施例为一种黄半透明荧光微晶玻璃及其制备方法，其步骤如下：取3份k2o（以k2co3为原料引入）、6份mgo、13份al2o3、12份y2o3、9份ga2o3、1份ceo2、3份zro2、5份geo2、及48份sio2，混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于高温电炉中升温至1650℃并保温2h后获得均匀的熔体。将融化均匀的玻璃熔体浇筑在预热至650℃的模具中成型，待玻璃固化后转至650℃的电炉中以10/min℃的速率升温至1330℃并保温2h，获得以ce:y3al
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ga
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为主晶相的黄半透明荧光微晶玻璃。所获得复合荧光材料的抗折强度为173 mpa，在激发功率为5 w时，荧光材料的发光效率为141.6 lm/w、温为4631 k、cie坐标为（0.33，0.33）。
17.实施例二：本实施例为一种黄半透明荧光微晶玻璃及其制备方法，其步骤如下：取9份k2o（以k2co3为原料引入）、3份mgo、15份al2o3、13份y2o3、5份ga2o3、3份ceo2、2份zro2、6份geo2、及44份sio2，混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于高温电炉中升温至1610℃并保温2h后获得均匀的熔体。将融化均匀的玻璃熔体浇筑在预热至560℃的模具中成型，待玻璃固化后转至560℃的电炉中以5/min℃的速率升温至1290℃并保温2h，获得以ce:y3al
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ga
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为主晶相的黄半透明荧光微晶玻璃。所获得复合荧光材料的抗折强度为167 mpa，在激发功率为5 w时，荧光材料的发光效率为137.3 lm/w、温为5126 k、cie坐标为（0.33，0.33）。
18.实施例三：
本实施例为一种黄半透明荧光微晶玻璃及其制备方法，其步骤如下：取6份k2o（以k2co3为原料引入）、4份mgo、14份al2o3、16份y2o3、10份ga2o3、2份ceo2、4份zro2、3份geo2、及41份sio2，混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于高温电炉中升温至1580℃并保温3h后获得均匀的熔体。将融化均匀的玻璃熔体浇筑在预热至500℃的模具中成型，待玻璃固化后转至500℃的电炉中以8/min℃的速率升温至1230℃并保温3h，获得以ce:y3al
2.1
ga
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为主晶相的黄半透明荧光微晶玻璃。所获得复合荧光材料的抗折强度为156 mpa，在激发功率为5 w时，荧光材料的发光效率为158.6 lm/w、温为4983 k、cie坐标为（0.33，0.33）。
技术特征：
1.一种黄半透明荧光微晶玻璃，其特征在于所述微晶玻璃配方的重量百分比组成为：k2o 3～9%，mgo 3～6%，al2o
3 13～16%，y2o
3 10～16%，ga2o
3 3～12%，ceo
2 1～3%，zro
2 2～5%，geo
2 3～6%，sio
2 41～49%。2.根据权利要求1所述黄半透明荧光微晶玻璃的制备方法，其特征在于：按重量百分比将微晶玻璃原料进行称量、混合均匀后，经融化、成型、热处理获得黄半透明荧光微晶玻璃。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述融化工序为将微晶玻璃原料装入刚玉坩埚，置于高温电炉中升温至1550～1650℃并保温2～3h后获得均匀的熔体。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述成型工序为将融化均匀的玻璃熔体浇筑在预热至500～650℃的模具中成型形成玻璃块体。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述热处理工序为将成型固化后的玻璃块体转移至500～650℃的电炉中以5～10/min℃的速率升温至1200～1350℃并保温1～3h。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述升温过程中为防止玻璃软化变形，用氧化铝粉对玻璃块体进行覆盖并压实。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述黄半透明荧光微晶玻璃的主晶相为ce:y3al
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ga
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o
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。8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述黄半透明荧光微晶玻璃的抗折强度为152～178mpa。9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述黄半透明荧光微晶玻璃在激发功率5w的条件下，发光效率为133.61～161.39 lm/w、温为4631～5279 k、cie坐标为（0.33，0.33）。
技术总结
本发明涉及一种黄半透明荧光微晶玻璃及其制备方法，所述微晶玻璃配方的重量百分比组成为：K2O 3～9%，MgO 3～6%，Al2O
技术研发人员：
肖卓豪 肖晓东 李秀英 孔令兵
受保护的技术使用者：
景德镇陶瓷大学
技术研发日：
2022.12.23
技术公布日：
2023/2/23
