1.本技术涉及新能源及环保领域,尤其涉及一种
聚酰亚胺回收处理并参与
磷酸锂铁制备的方法。
背景技术:
2.聚酰亚胺在当前社会中具有广泛的应用,但随之而带来聚酰亚胺薄膜废弃物污染问题也越来越严重。聚酰亚胺因其分子结构中含有芳杂环,形成的阶梯或半阶梯链结构具有很高的分子刚性,使得聚酰亚胺成为一种既难溶解,也难熔融的“顽固”有机材料,是一种极难处理的废弃物。当前,研究人员根据其亚胺环结构可以水解的特点,发展了聚酰亚胺水解回收利用的解决方案,比较成熟的方法是利用氢氧化钠或氢氧化钾等无机强碱溶液处理聚酰亚胺薄膜废弃物,如专利cn1324789a、cn101519359b。在此基础上的改进方案,一是采用氨水结合加压的技术水解聚酰亚胺,如专利cn103553906b,二是通过采用水合肼将聚酰亚胺肼解,如专利cn109503614a。但上述方法都会产生大量的液体危废,依然需要对过程废弃物进行二次处理,回收成本高,同时回收得到的芳香二胺和芳香二酐单体常常纯度不高,带有黑点杂质,可重复利用的质量不高。
3.磷酸铁锂的晶型结构属于橄榄石型,结构的体积变化很小,比较稳定,在充放电过程中不易坍塌与变形。但电子和离子电导率低是磷酸铁锂材料的固有缺陷,影响其倍率和循环性能的发挥。如何解决上述问题,是本领域技术人员需要考虑的。
技术实现要素:
4.为了解决现有技术中的问题,本技术提供一种聚酰亚胺的回收处理方法。
5.本技术实施例提供一种聚酰亚胺的回收处理方法,包括如下步骤:
6.对回收的聚酰亚胺进行细化处理得到聚酰亚胺粉末;
7.将
所述聚酰亚胺粉末与铁源、锂源、磷源以及有机碳源进行混合得到第一混合物,将所述第一混合物置于溶剂中分散得到第二混合物;
8.将所述第二混合物干燥得到前驱体粉末;以及
9.将所述前驱体粉末置于
反应炉中烧结,在惰性气体气氛下对所述前驱体粉末进行烧结得到碳包覆的磷酸锂铁材料。
10.进一步的,通过将聚酰亚胺制成粉末状,并将聚酰亚胺粉末与铁源、锂源、磷源以及有机碳源进行混合,使得处理后的聚酰亚胺粉末可以适于大规模管道化的磷酸锂铁制备工艺。且,使聚酰亚胺碳化后形成的碳可用于包覆磷酸锂铁材料以提升磷酸锂铁的性能,且磷酸锂铁碳化过程中,o\h\n等元素可以气体形式脱除,碳化过程中无需使用碱类进行水解,大大降低了聚酰亚胺降解过程所产生的污染物。
11.在一种可能的实施方式中,将所述前驱体粉末置于反应炉中烧结的步骤包括:
12.向所述反应炉中连续通入惰性气体以使所述反应炉内保持惰性气氛;
13.向所述反应炉中通入所述前驱体粉末,使所述反应炉内的温度以1至10℃/分钟的
速率范围升温至700至900℃;以及
14.保温并烧结3至10小时,使聚酰亚胺碳化得到碳包覆的磷酸锂铁材料。
15.在一种可能的实施方式中,所述第一混合物中所述聚酰亚胺粉末占所述第一混合物的重量比范围为0.5%至3%,所述有机碳源占所述第一混合物的重量比范围为1%至5%。
16.进一步的,通过在第一混合物中添加聚酰亚胺粉末及有机碳源两种碳源,使碳化后形成的两种碳相互配合,提升对于磷酸锂铁表面的包覆效果,进而提升磷酸锂铁应用于电化学装置时的电化学性能。
17.在一种可能的实施方式中,所述聚酰亚胺粉末的粒径尺寸范围为100至200目。
18.进一步的,使得处理后的聚酰亚胺粉末可以适于工业上通过管道进行传输的大规模磷酸锂铁制备工艺,提升聚酰亚胺回收的有效性。
19.在一种可能的实施方式中,所述第一混合物中,所述铁源、磷源、锂源按摩尔质量比1:1~1.04:1~1.05的比例混合。
20.在一种可能的实施方式中,对所述聚酰亚胺进行细化处理的步骤包括:
21.对所述聚酰亚胺进行多次切割得到尺寸范围为0.1厘米至10厘米的第一聚酰亚胺中间体;
22.将所述第一聚酰亚胺中间体置于反应炉中进行预处理使所述第一聚酰亚胺中间体发生老化,得到第二聚酰亚胺中间体;以及
23.对所述第二聚酰亚胺中间体进行粉碎处理得到所述聚酰亚胺粉末。
24.在一种可能的实施方式中,对所述第一聚酰亚胺中间体进行老化处理的步骤包括:
25.将第一聚酰亚胺中间体置于所述反应炉中;
26.向所述反应炉中连续通入惰性气体以使所述反应炉内保持惰性气氛;
27.使所述反应炉内的温度范围为400至650℃,保温1至5小时得到第二聚酰亚胺中间体。
28.进一步的,回收的聚酰亚胺通常具有较大的强度及韧性,使得细化难度较大,通过老化处理,使聚酰亚胺中的部分化学键发生断裂,降低部分化学键的相互作用,降低细化难度。
29.在一种可能的实施方式中,所述聚酰亚胺粉末中的聚酰亚胺包括多个单体,所述单体包括芳香二胺或芳香二酐中的至少一种。
30.进一步的,含有芳香二胺或芳香二酐的聚酰亚胺存在较多环状结构,该环状结构碳化后形成环状的碳,该环状的碳具有较强的导电性能,可提升碳包覆的磷酸锂铁的导电性能。
31.在一种可能的实施方式中,所述有机碳源包括水溶性的有机化合物。
32.进一步的,聚酰亚胺谈话后易形成环状的石墨化程度较高的碳,但该环状的碳普遍呈点状分布,需要水溶性的有机碳源将多个点状碳连接,提升碳对于磷酸锂铁表面的包覆,进而提升磷酸锂铁的导电性能。
33.在一种可能的实施方式中,还包括如下步骤:
34.是所述反应炉的末端连接一尾气处理反应器;以及
35.使烧结后的废气进入所述尾气处理反应器中充分燃烧。
36.相比于现有技术,本技术的聚酰亚胺的回收处理方法,通过将聚酰亚胺制成粉末状,并将聚酰亚胺粉末与铁源、锂源、磷源以及有机碳源进行混合,使得处理后的聚酰亚胺粉末可以适于大规模管道化的磷酸锂铁制备工艺。且,使聚酰亚胺碳化后形成的碳可用于包覆磷酸锂铁材料以提升磷酸锂铁的性能,且磷酸锂铁碳化过程中,o\h\n等元素可以气体形式脱除,碳化过程中无需使用碱类进行水解,大大减少了聚酰亚胺降解过程所产生的污染物。
附图说明
37.图1为本技术实施例的聚酰亚胺的回收处理方法的流程示意图。
38.图2为本技术实施例及对比例制备的碳包覆磷酸锂铁的充放电倍率示意图。
39.如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本技术。
具体实施方式
40.以下描述将参考附图以更全面地描述本技术内容。附图中所示为本技术的示例性实施例。然而,本技术可以以许多不同的形式来实施,并且不应该被解释为限于在此阐述的示例性实施例。提供这些示例性实施例是为了使本技术透彻和完整,并且将本技术的范围充分地传达给本领域技术人员。类似的附图标记表示相同或类似的组件。
41.本文使用的术语仅用于描述特定示例性实施例的目的,而不意图限制本技术。如本文所使用的,除非上下文另外清楚地指出,否则单数形式“一”,“一个”和“该”旨在也包括复数形式。此外,当在本文中使用时,“包括”和/或“包含”和/或“具有”,整数,步骤,操作,组件和/或组件,但不排除存在或添加一个或多个其它特征,区域,整数,步骤,操作,组件,组件和/或其组。
42.除非另外定义,否则本文使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有与本技术所属领域的普通技术人员通常理解的相同的含义。此外,除非文中明确定义,诸如在通用字典中定义的那些术语应该被解释为具有与其在相关技术和本技术内容中的含义一致的含义,并且将不被解释为理想化或过于正式的含义。
43.以下内容将结合附图对示例性实施例进行描述。须注意的是,参考附图中所描绘的组件不一定按比例显示;而相同或类似的组件将被赋予相同或相似的附图标记表示或类似的技术用语。
44.下面参照附图,对本技术的具体实施方式作进一步的详细描述。
45.如图1所示,本技术实施例提供一种聚酰亚胺的回收处理方法,包括如下步骤:
46.步骤s1:对回收的聚酰亚胺进行细化处理得到聚酰亚胺粉末。
47.步骤s11:对所述聚酰亚胺进行多次切割得到尺寸范围为0.1厘米至10厘米的第一聚酰亚胺中间体。
48.进一步的,回收的聚酰亚胺产品可以为块状、板状、条状等各形状种类的产品,通过反复切割可将前述各种类型的聚酰亚胺回收物转换为形状大致相同或尺寸在规定范围内的物料,以便于后续加工。
49.步骤s12:将所述第一聚酰亚胺中间体置于反应炉中进行预处理使所述第一聚酰
亚胺中间体发生老化,得到第二聚酰亚胺中间体。
50.于一实施例中,对所述第一聚酰亚胺中间体进行老化处理的步骤包括:
51.将第一聚酰亚胺中间体置于所述反应炉中;
52.向所述反应炉中连续通入惰性气体以使所述反应炉内保持惰性气氛;
53.使所述反应炉内的温度范围为400至650℃,保温1至5小时得到第二聚酰亚胺中间体。
54.进一步的,回收的聚酰亚胺通常具有较大的强度及韧性,使得细化难度较大,通过老化处理,使聚酰亚胺中的部分化学键发生断裂,降低部分化学键的相互作用,进而降低细化难度。
55.步骤s13:对所述第二聚酰亚胺中间体进行粉碎处理得到所述聚酰亚胺粉末。
56.在一种可能的实施方式中,所述聚酰亚胺粉末的粒径尺寸范围为100至200目。
57.在本实施例中,可将预处理后的聚酰亚胺用破碎机进行破碎处理,破碎后的聚酰亚胺粉体颗粒大小不一,可通过10~200目多级筛网进行震动过筛,筛下粉体颗粒小、尺寸均匀,便于分散;筛上颗粒大,可回收进行二次粉碎,循环往复,直到全部过筛,得到聚酰亚胺废料粉体。
58.进一步的,使得处理后的聚酰亚胺粉末可以适于通过管道进行传输的磷酸锂铁的大规模制备工艺,使所回收的聚酰亚胺可适用于工业化大规模应用,提升聚酰亚胺回收的有效性。
59.步骤s2:将所述聚酰亚胺粉末与铁源、锂源、磷源以及有机碳源进行混合得到第一混合物,将所述第一混合物置于溶剂中分散得到第二混合物。
60.在一种可能的实施方式中,铁源、磷源、锂源按摩尔比1:1~1.04:1~1.05的比例混合。
61.在一种可能的实施方式中,加入溶剂可以为纯水、乙醇等常用溶剂,搅拌时间可以为2~10小时,所述第二混合物的固含量可以为10%~50%。
62.在一种可能的实施方式中,所述第一混合物中所述聚酰亚胺粉末占所述第一混合物的重量比范围为0.5%至3%,所述有机碳源占所述第一混合物的重量比范围为1%至5%。
63.进一步的,通过在第一混合物中添加聚酰亚胺粉末及有机碳源两种碳源,使碳化后形成的两种碳相互配合,提升对于磷酸锂铁表面的包覆效果,进而提升磷酸锂铁应用于电化学装置时的电化学性能。
64.在一种可能的实施方式中,所述有机碳源包括水溶性的有机化合物。
65.进一步的,聚酰亚胺中包含的环状结构在碳化后易形成环状的石墨化程度较高的碳,该环状的石墨化程度较高的碳导电性能十分优异但流动性较差,其普遍呈点状分布。而水溶性的有机碳源具备良好的流动性,可将多个点状分布的石墨化程度较高的碳进行连接,以提升碳对于磷酸锂铁表面的包覆效果,进而提升磷酸锂铁的导电性能。
66.步骤s3:将第一混合物干燥得到前驱体粉末。
67.在一种可能的实施方式中,所述第二混合物浆料经高速研磨后干燥,进一步是指浆料经超细研磨机研磨致使浆料粒径达到d50=0.1~1μm,所述干燥指使用喷雾干燥造粒的方法。
68.在一种可能的实施方式中,所述聚酰亚胺粉末中的聚酰亚胺包括多个单体,所述单体包括芳香二胺或芳香二酐中的至少一种。
69.其中,芳香二胺包括但不限于4,4-二氨基二苯醚、3,4-二氨基二苯醚、1,4-苯二胺、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4
’‑
二氨基二苯甲烷、联苯胺、3,3
’‑
二甲基联苯胺、4,4
’‑
二氨基二苯硫醚。
[0070]
其中,芳香二酐包括但不限于均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’,-联苯四甲酸二酐、3,3’,4,4
’‑‑‑
二苯酮四酸二酐、3,3’,4,4’,-二苯醚四酸二酐、2,2'-双[4-(3,4-二羧苯氧基)苯基]丙烷四酸二酐、2,2'-双(3,4-二羧苯基)六氟丙烷四酸二酐。
[0071]
进一步的,含有芳香二胺或芳香二酐的聚酰亚胺存在较多环状结构,该环状结构碳化后形成环状的碳,该环状的碳具有较强的导电性能,可提升碳包覆的磷酸锂铁的导电性能。所述碳包覆磷酸铁锂碳包覆层均匀且石墨化程度高,具有优越的电子导电性,锂离子迁移速率快,大倍率充放电性能优异。
[0072]
步骤s4:将所述前驱体粉末置于反应炉中烧结,在惰性气体气氛下对所述前驱体粉末进行烧结得到碳包覆的磷酸锂铁材料。
[0073]
步骤s41:向所述反应炉中连续通入惰性气体以使所述反应炉内保持惰性气氛。
[0074]
步骤s42:向所述反应炉中通入所述前驱体粉末,使所述反应炉内的温度以1至10℃/分钟的速率范围升温至700至900℃。
[0075]
步骤s43:保温并烧结3至10小时,使聚酰亚胺碳化得到碳包覆的磷酸锂铁材料。
[0076]
步骤s44:烧成后的磷酸锂铁材料进一步可使用气流粉碎机进行粉碎,粉碎粒径达到:d10≥0.35μm,d50=1.3
±
0.5μm,d90≤6μm。
[0077]
进一步的,通过将聚酰亚胺制成粉末状,并将聚酰亚胺粉末与铁源、锂源、磷源以及有机碳源进行混合,使得处理后的聚酰亚胺粉末可以适于大规模管道化的磷酸锂铁制备工艺。且,使聚酰亚胺碳化后形成的碳可用于包覆磷酸锂铁材料以提升磷酸锂铁的性能。磷酸锂铁碳化过程中,o\h\n等元素可以以气体的形式进行脱除,且脱除的气体多为无害气体,例如水蒸气、二氧化氮、二氧化碳,其中夹杂的有害气体如一氧化碳及一氧化氮亦可在后续尾气处理装置中通过与氧气的充分燃烧消除。
[0078]
本技术中对于聚酰亚胺的碳化过程,无需使用碱类对聚酰亚胺进行水解,减少了有害废液的产生及对碱液的消耗,且碳化过程形成的碳可参与磷酸锂铁的包覆并使磷酸锂铁获得相较于普通碳包覆更优异的导电性能,碳化产生的尾气亦可有效清除,整个回收工艺环保实用。
[0079]
步骤s5:是所述反应炉的末端连接一尾气处理反应器,使烧结后的废气进入所述尾气处理反应器中充分燃烧。
[0080]
进一步的,对聚酰亚胺进行碳化的过程中可能产生有害的一氧化碳及一氧化氮等,上述有害气体是在惰性气体气氛下,聚酰亚胺中的c\n等不充分反应所产生。通过将尾气置于有氧环境中,使其充分燃烧可使有害的一氧化碳及一氧化氮等转换为二氧化氮及二氧化碳等气体后排放,降低对环境的污染。
[0081]
实施例1:
[0082]
聚酰亚胺废料粉体制备:将聚酰亚胺薄膜废料使用切割机加工成长度5
㎝
~10
㎝
、宽度1
㎝
~2
㎝
的规则或不规则的薄膜条,后置于氮气气氛的窑炉中按500℃高温处理5小时
后,降温到室温,通过机械破碎机进行快速破碎,破碎后的聚酰亚胺废料粉体使用100目筛网过筛,收集筛下物料,筛上物料进行二次破碎,如此反复,直到所有物料粉碎过筛后收集,用于制备磷酸铁锂。
[0083]
用聚酰亚胺废料粉体制备磷酸铁锂:取500g无水磷酸铁和125g碳酸锂加入到水溶液中,再加入32g葡萄糖和13g上述制备的聚酰亚胺废料粉体,搅拌混合1小时后使用研磨机进行进一步混合和研磨,促使研磨后浆料粒径达到0.5~1μm,研磨后的浆料经喷雾干燥处理,得到磷酸铁锂前驱体,将磷酸铁锂前驱体装钵,送入氮气氛围下的管式炉中进行反应,反应温度为780℃,升温速率为5℃/min,反应时间为6小时,降温速率为5℃/min,待温度达到室温后取出磷酸铁锂烧结半成品,气流粉碎处理得到碳包覆磷酸铁锂lfp-01,lfp-01具有良好的充放电特性及倍率性能,理化指标如表1所示。
[0084]
实施例2:
[0085]
聚酰亚胺废料粉体制备:将聚酰亚胺纤维废料使用切割机加工成长度0.5
㎝
~2
㎝
、宽度不一的短纤,后置于氮气气氛的窑炉中按600℃高温处理3小时后,降温到室温,通过机械破碎机进行快速破碎,破碎后的聚酰亚胺废料粉体使用100目筛网过筛,收集筛下物料,筛上物料进行二次破碎,如此反复,直到所有物料粉碎过筛后收集,用于制备磷酸铁锂。
[0086]
用聚酰亚胺废料粉体制备磷酸铁锂:取500g无水磷酸铁和124.9g碳酸锂加入到水溶液中,再加入32g葡萄糖和13g上述制备的聚酰亚胺废料粉体,搅拌混合1小时后使用研磨机进行进一步混合和研磨,促使研磨后浆料粒径达到0.5~1μm,研磨后的浆料经喷雾干燥处理,得到磷酸铁锂前驱体,将磷酸铁锂前驱体装钵,送入氮气氛围下的管式炉中进行反应,反应温度为780℃,升温速率为5℃/min,反应时间为6小时,降温速率为5℃/min,待温度达到室温后取出磷酸铁锂烧结半成品,气流粉碎处理得到碳包覆磷酸铁锂lfp-02,lfp-02具有良好的充放电特性及倍率性能,理化指标如表1所示。
[0087]
实施例3:
[0088]
聚酰亚胺废料粉体制备:将聚酰亚胺泡沫废料使用切割机或研磨机反复切割或研磨,制成泡沫颗粒物。后置于氮气气氛的窑炉中按550℃高温处理4小时后,降温到室温,通过机械破碎机进行快速破碎,破碎后的聚酰亚胺废料粉体使用150目筛网过筛,收集筛下物料,筛上物料进行二次破碎,如此反复,直到所有物料粉碎过筛后收集,用于制备磷酸铁锂。
[0089]
用聚酰亚胺废料粉体制备磷酸铁锂:取500g无水磷酸铁和125g碳酸锂加入到水溶液中,再加入32g葡萄糖和13g上述制备的聚酰亚胺废料粉体,搅拌混合1小时后使用研磨机进行进一步混合和研磨,促使研磨后浆料粒径达到0.5~1μm,研磨后的浆料经喷雾干燥处理,得到磷酸铁锂前驱体,将磷酸铁锂前驱体装钵,送入氮气氛围下的管式炉中进行反应,反应温度为780℃,升温速率为5℃/min,反应时间为6小时,降温速率为5℃/min,待温度达到室温后取出磷酸铁锂烧结半成品,气流粉碎处理得到碳包覆磷酸铁锂lfp-03,lfp-03具有良好的充放电特性及倍率性能,理化指标如表1所示。
[0090]
实施例4:
[0091]
聚酰亚胺废料粉体制备:将聚酰亚胺树脂废料使用切割机或研磨机反复切割或研磨,并置于氮气气氛的窑炉中按580℃高温处理3小时后,降温到室温,通过机械破碎机进行快速破碎,破碎后的聚酰亚胺废料粉体使用150目筛网过筛,收集筛下物料,筛上物料进行二次破碎,如此反复,直到所有物料粉碎过筛后收集,用于制备磷酸铁锂。
[0092]
用聚酰亚胺废料粉体制备磷酸铁锂:取500g无水磷酸铁和125g碳酸锂加入到水溶液中,再加入32g葡萄糖和13g上述制备的聚酰亚胺废料粉体,搅拌混合1小时后使用研磨机进行进一步混合和研磨,促使研磨后浆料粒径达到0.5~1μm,研磨后的浆料经喷雾干燥处理,得到磷酸铁锂前驱体,将磷酸铁锂前驱体装钵,送入氮气氛围下的管式炉中进行反应,反应温度为780℃,升温速率为5℃/min,反应时间为6小时,降温速率为5℃/min,待温度达到室温后取出磷酸铁锂烧结半成品,气流粉碎处理得到碳包覆磷酸铁锂lfp-04,lfp-04具有良好的充放电特性及倍率性能,理化指标如表1所示。
[0093]
对比例1:
[0094]
取500g无水磷酸铁和125g碳酸锂加入到水溶液中,再加入49g葡萄糖,搅拌混合1小时后使用研磨机进行进一步混合和研磨,促使研磨后浆料粒径达到0.5~1μm,研磨后的浆料经喷雾干燥处理,得到磷酸铁锂前驱体,将磷酸铁锂前驱体装钵,送入氮气氛围下的管式炉中进行反应,反应温度为780℃,升温速率为5℃/min,反应时间为6小时,降温速率为5℃/min,待温度达到室温后取出磷酸铁锂烧结半成品,气流粉碎处理得到碳包覆磷酸铁锂lfp-05,lfp-05基本理化指标如表1所示。
[0095]
如下表1所示,为本技术实施例1-4及对比例的磷酸锂铁的性能数据:
[0096][0097]
表1
[0098]
由表1可以看出:本技术实施例1-4所制备的磷酸铁锂在碳含量、比表面积、颗粒尺寸大小上与对比例并无明显差异,扣电比容量方面,本技术实施例1-4和对比例在相同充放电制度下0.1c放电比容量均达到159mah/g以上,均有较好的首次效率,说明本技术回收的聚酰亚胺废料可以用来制备磷酸铁锂正极材料,且本技术所制备的磷酸铁锂电化学性能优越。
[0099]
由图2可以看出:本技术所制备的磷酸铁锂lfp-01在1c放电比容量达到150mah/g,较对比例所制备的磷酸铁锂lfp-05高出近6mah/g。随着充放电倍率由1c提升到3c和5c时,本技术所制备的磷酸铁锂lfp-01放电比容量均明显优于对比例lfp-05,且随着倍率的加大,差距越大,表明本技术实施例所制备的磷酸铁锂较常规磷酸铁锂具有更加优异的倍率性能。
[0100]
上文中,参照附图描述了本技术的具体实施方式。但是,本领域中的普通技术人员能够理解,在不偏离本技术的范围的情况下,还可以对本技术的具体实施方式作各种变更和替换。这些变更和替换都落在本技术所限定的范围内。
技术特征:
1.一种聚酰亚胺的回收处理方法,其特征在于,包括如下步骤:对回收的聚酰亚胺进行细化处理得到聚酰亚胺粉末;将所述聚酰亚胺粉末与铁源、锂源、磷源以及有机碳源进行混合得到第一混合物,将所述第一混合物置于溶剂中分散得到第二混合物;将所述第二混合物干燥得到前驱体粉末;以及将所述前驱体粉末置于反应炉中烧结,在惰性气体气氛下对所述前驱体粉末进行烧结得到碳包覆的磷酸锂铁材料。2.如权利要求1所述的聚酰亚胺的回收处理方法,其特征在于,将所述前驱体粉末置于反应炉中烧结的步骤包括:向所述反应炉中连续通入惰性气体以使所述反应炉内保持惰性气氛;向所述反应炉中通入所述前驱体粉末,使所述反应炉内的温度以1至10℃/分钟的速率范围升温至700至900℃;以及保温并烧结3至10小时,使聚酰亚胺碳化得到碳包覆的磷酸锂铁材料。3.如权利要求1所述的聚酰亚胺的回收处理方法,其特征在于,所述第一混合物中所述聚酰亚胺粉末占所述第一混合物的重量比范围为0.5%至3%,所述有机碳源占所述第一混合物的重量比范围为1%至5%。4.如权利要求1所述的聚酰亚胺的回收处理方法,其特征在于,所述有机碳源包括水溶性的有机化合物。5.如权利要求1所述的聚酰亚胺的回收处理方法,其特征在于,所述聚酰亚胺粉末的粒径尺寸范围为100至200目。6.如权利要求1所述的聚酰亚胺的回收处理方法,其特征在于,所述第一混合物中,所述铁源、磷源、锂源按摩尔质量比1:1~1.04:1~1.05的比例混合。7.如权利要求1所述的聚酰亚胺的回收处理方法,其特征在于,对所述聚酰亚胺进行细化处理的步骤包括:对所述聚酰亚胺进行多次切割得到尺寸范围为0.1厘米至10厘米的第一聚酰亚胺中间体;将所述第一聚酰亚胺中间体置于反应炉中进行预处理使所述第一聚酰亚胺中间体发生老化,得到第二聚酰亚胺中间体;以及对所述第二聚酰亚胺中间体进行粉碎处理得到所述聚酰亚胺粉末。8.如权利要求7所述的聚酰亚胺的回收处理方法,其特征在于,对所述第一聚酰亚胺中间体进行老化处理的步骤包括:将第一聚酰亚胺中间体置于所述反应炉中;向所述反应炉中连续通入惰性气体以使所述反应炉内保持惰性气氛;使所述反应炉内的温度范围为400至650℃,保温1至5小时得到第二聚酰亚胺中间体。9.如权利要求1所述的聚酰亚胺的回收处理方法,其特征在于,所述聚酰亚胺粉末中的聚酰亚胺包括多个单体,所述单体包括芳香二胺或芳香二酐中的至少一种。10.如权利要求1所述的聚酰亚胺的回收处理方法,其特征在于,还包括如下步骤:是所述反应炉的末端连接一尾气处理反应器;以及使烧结后的废气进入所述尾气处理反应器中充分燃烧。
技术总结
本申请提供一种聚酰亚胺的回收处理方法,包括如下步骤:对回收的聚酰亚胺进行细化处理得到聚酰亚胺粉末;将所述聚酰亚胺粉末与铁源、锂源、磷源以及有机碳源进行混合得到第一混合物,将所述第一混合物置于溶剂中分散得到第二混合物;将所述第二混合物干燥得到前驱体粉末;将所述前驱体粉末置于反应炉中烧结,在惰性气体气氛下对所述前驱体粉末进行烧结得到碳包覆的磷酸锂铁材料。到碳包覆的磷酸锂铁材料。到碳包覆的磷酸锂铁材料。
技术研发人员:
方秀利 张祥 宋新勇 孙兵 陆仁杰
受保护的技术使用者:
中天新兴材料有限公司
技术研发日:
2021.08.11
技术公布日:
2023/2/16