DSH/J4.47-2007
二 甲 醚 装 置
操作规程
发行版本：A
受控编码：
2007-6-26发布 2007-7-10实施
山东东明石化集团有限公司 发布
目 录
1、引言 …………………………………………………………………… 4
2、主要内容与适用范围…………………………………………………… 4
3、引用标准………………………………………………………………… 4
4、概述 …………………………………………………………………… 4
5、工艺原理概要…………………………………………………………… 4 6、产品规格及性质………………………………………………………… 5 7、原料性质、要求及主要消耗指标……………………………………… 7
8、生产工序说明…………………………………………………………… 9 9、工艺流程概述…………………………………………………………… 10
10、工艺过程操作参数 …………………………………………………… 12
11、开车前期工作 ………………………………………………………… 13
12、开工操作程序 ………………………………………………………… 16
开车前的准备工作 …………………………………………………… 16
催化剂的使用和保护 ………………………………………………… 17
反应系统操作程序 …………………………………………………… 19
精馏系统操作程序 …………………………………………………… 22
汽提塔操作程序 ……………………………………………………… 24
13、异常现象及处理方法 ………………………………………………… 25
14、停工 …………………………………………………………………… 27
15、主要工艺设备 ………………………………………………………… 29
16、化验分析项目 ………………………………………………………… 31
17、环保和安全要点及其它 ……………………………………………… 32
18、主要设备维护保养和使用…………………………………………… 45
19、工艺卡片 ……………………………………………………………… 50
山东东明石化集团有限公司企业标准
二甲醚装置操作规程
1 引言
制定本标准的目的是为了适应现代企业制度管理的需要，搞好安全生产，规定工艺操作，提高产品质量，提高企业管理水平。
2 主体内容与适用范围
本标准阐明了二甲醚装置的工艺概况、工艺原理、工艺流程、工艺指标、原材料质量标准、产品质量标准以及主要设备、仪表的主要操作参数、工艺操作的基本方法等。
本标准适用与东明石化集团有限公司二甲醚装置的生产管理。
3 引用标准
GB1.1标准化工作导则，标准编写的基本规定
GB1.2标准化工作导则，标准出版印刷的规定
GB3101有关量、单位及符号的一般原则
4、概述
本装置以甲醇为原料，生产最终产品为燃料级二甲醚，主要供应当地民用燃料市场，产品属于国家发展和改革委员会2005年12月发布的《产业结构调整指导目录》鼓励类中项目（第九类化工项目中27条醇醚燃料生产），该产品方案符合国家产业政策和能源环保政策。
生产规模：生产规模为2.52万吨/年燃料级二甲醚，年操作时间按7200小时计。日产二甲醚84吨，每小时产量为3.5吨，设计下限50％，设计上限110％。
5、工艺原理概要
甲醇在催化剂作用下，生成DME（二甲醚），其反应式如下：
主反应：2CH3OH = CH3OCH3 + H2O
△H573°K = -22.17KJ/mol
副反应：CH3OH = CO + 2H2
CH3OCH3 = CH4 + H2 + CO
CO + H2O = CO2 + H2
反应为放热反应，反应温度240~360℃，为防止反应器催化剂床层温度过高，有效地利用反应热，拟采用两段固定床冷激式DME反应器，用汽相甲醇原料冷激降温，使反应在一定的温度范围内进行。
原料甲醇单程转化率为70~80%，DME选择性大于99%，生成物及未反应的甲醇经冷凝和
洗涤得到粗产品，再通过精馏的方法得到产品DME，同时，未反应的甲醇经精馏后循环使用。
工艺特点
(1) 采用该工艺，原材料消耗低，反应条件温和，生产连续进行，易于实现自动化，并且产品质量稳定，具有较强的竞争能力。
(2) 拥有两项中国发明专利。
(3) 所用催化剂自行研究开发、生产，性能好，活性高，选择性好，使用寿命长。
(4) 与甲醇装置联产时，采用“间接一步法”，以粗甲醇为原料，可大幅度降低蒸汽消耗及生产成本。
(5) 反应器采用多段冷激式固定床，催化剂装填容量大，投资低，反应温度适当，副反应少，易于大型化。
(6) 独特的汽化塔结构和分离工艺，既简化流程、减少投资，又有效地减少蒸汽消耗。每吨
产品二甲醚的蒸汽消耗比国内外同类技术低0.5~1.5吨。
(7) 合理处理“三废”，装置无污染物外排。
6、产品规格及性质
1、 二甲醚产品规格
目前国内商品二甲醚没有统一的产品标准。本装置建成投产后，产品主要作为燃料级二甲醚销售。按合同要求，燃料级二甲醚产品技术规格为：
1. 二甲醚≥99.5% （wt%）
2. 杂质含量≤0.5%（wt%）
3. 外观：无透明
4. 铜片腐蚀：1A
2、 二甲醚产品性质
二甲醚，简称甲醚。常温下为无气体或压缩液体，有类似氯仿臭味。
分子式： CH3OCH3
分子量： 46.07
密度（液相）： 661Kg/m3
（气相）： 1.617 Kg/m3 （20℃，空气=1）
熔点： -141.5℃
沸点： -24.9 ℃
闪点（闭口）： -41℃
表面张力： 16达因/厘米（-10℃）
气体粘度： 82.5μP（转子动平衡0℃）
蒸发热： 111.64卡/克（-24.8℃）
燃烧热： 7545卡/克
自燃点： 350℃
比热： 0.5351卡/克·℃
临界压力： 5.37MPa
临界温度： 126.9℃
蒸发潜热： 467126386 kJ/kg
十六烷值 155－545
在空气中的爆炸极限：3.45～26.7%（V%）。
表1-1 二甲醚不同温度下的饱和蒸汽压
T控制器外壳（℃） | 0 | 10 | 20 | 30di palomo | 40 | 50 | 60 |
P（MPa） | 0.267 | 0.374 | 0.513 | 0.684 | 0.896 | 1.153 | 1.35 |
| | | | | | | |
热力井
20℃时，约0.49Mpa下，二甲醚在水中的溶解度为35.3%（wt），甲醚在汽油中的溶解度（25℃）7.0%（wt），能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。浓度为7.5%（体积）时，吸入12分钟后仅自感不适。浓度到8.2%（体积）时，21分钟后共济失调，产生视觉障碍，30分钟后轻度麻醉，血液流向头部，浓度为14%（体积）时，经23阿尔玛蓝分钟引起运动共济失调及麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。
7、原料性质、要求及主要消耗指标
1、原料甲醇性质
化学名称：甲醇，别名：甲基醇、木醇、木精。为有类似乙醇气味的无透明，易挥发性液体。
分子式： CH3OH
分子量： 32.04
密度： 0.7913克/毫升（20℃）
溶点： -97.8℃
沸点： 64.65 ℃
折射率（n）： 1.3290
表面张力： 22.6达因/厘米
粘度： 0.5945厘泊（20℃）
蒸汽压： 96.3mmHg
闪点： 11.11℃（闭口）， 16℃（开口）
自燃点： 455℃
燃烧热： 5420卡/克
汽化热： 263卡/克
比热： 0.599卡/克·℃（20℃）
在空气中甲醇蒸汽的爆炸极限：6.0～36.5%（V%）。
甲醇是最常用的有机溶剂之一。与水互溶且体积缩小，能与乙醇、乙酸等多种有机溶剂互溶。
甲醇为有毒化工产品。有显著的麻醉作用，对视神经危害最为严重，吸入浓的甲醇蒸汽时会出沉醉、头痛、恶心、呕吐、流泪、视力模糊和眼痛等，需要数日才能恢复，空气中允许浓度为0.05mg/l,极限允许浓度在空气中为2000ppm。
2、 对原料甲醇的要求
本装置采用精甲醇作原料。
甲醇质量：符合国家GB338－2004一等品要求，外观为无透明液体，无特殊异臭气味，无可见杂质，具体质量指标见上表2-1。
表2-1 工业甲醇国家标准（GB338-2004）
项 目 | 指 标 |
优等品 | 一等品 | 合格品 |
度（铂-钴），号 ≤ | 5 | 10 |
密度（20℃），g/cm3 | 0.791～0.792 | 0.791～0.793 |
温度范围（0℃，101325Pa），℃ 沸程（包括64.6±0.1℃），℃≤ | 64.0～65.5 |
0.8 | 1.0 | 1.5 |
高锰酸钾试验，min ≥ | 50 | 30 | 20 |
水溶性试验 | 澄清 | -- |
水分含量，% ≤ | 0.10 | 0.15 | -- |
游离酸（以HCOOH计），% ≤ 游离碱（以NH3计），% ≤ | 0.0015 | 0.0030 | 0.0050 |
0.0002 | 0.0008 | 0.0015 |
羰基化合物含量（以CH2O计），% ≤三维人体扫描 | 0.002 | 0.005 | 0.010 |
蒸发残渣含量，ppm ≤ | 0.001 | 0.003 | 0.005 |
| | | |
主要消耗指标
