试验七茶叶中的提取

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一、实验目的
1、掌握从茶叶中提取生物碱的原理和方法
2、巩固和熟悉利用显微熔点测定仪测定纯净物的熔点。
二、实验原理
茶叶中含有多种嘌呤类衍生物的生物碱,其中主要成分为丹宁酸(又称鞣酸,约占11~12%,易溶于水和乙醇)、(又称,约占1~5%),尚有少量的茶碱、可可豆碱,此外,还有约0.6%的素,纤维素和蛋白质等。
O
H3C CH3
N N
双人雨披O N N
CH3
的学名为1,3,7—三甲基黄嘌呤,具有弱碱性,无臭、味苦,置露于空气中,可以被风化,100℃时失去结晶水,并开始升华,120℃升华加快,170℃以上显著升华,可溶于水、丙酮和乙醇,易溶于氯仿,较难溶于乙醚和苯。水溶液对石蕊试红呈中性反应。
可用提取法或合成法获得。本实验是用提取法从茶叶中提取。
三、仪器与试剂
氢氧发生器1、仪器:
250mL烧杯、丁字形玻璃棒、酒精灯、布氏漏斗、吸滤瓶、短颈漏斗、蒸发皿、滤纸、循环水真空泵、显微熔点测定仪等。
2、试剂:
茶叶、氧化钙、蒸馏水、CaCO3。
硅酸铝耐火纤维毡四、实验步骤:
1、称取5g茶叶、5g CaCO3[1]转入盛有75mL蒸馏水的烧杯中,用小火加热煮沸30min(其间加入少量的蒸馏水以弥补蒸发了的水分)。趁热过滤,将滤液倒入干净的烧杯中,浓缩至10mL左右,转入蒸发皿中并加入氧化钙[2]2g,用小火焙干后研细备用(焙干时温度不宜过高,避免升华)。
桑叶采摘器
2、取一支合适的短颈漏斗,颈部用脱脂棉塞住,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上,小心加热[3]进行升华,(适当控制火焰,尽可能使升华速度放
慢,提高结晶纯度),升华结束后冷却至室温,再揭开漏斗和滤纸,仔细观察滤纸上的晶体形状。
3、收集产品,并测定其熔点。
纯品为白针状晶体,熔点:236~238℃。
注释:
激光投影键盘
[1] 加入CaCO3是使茶叶中的生物碱在弱碱性体系中充分游离出来,并使鞣酸水解成糖
和没食子酸,从而溶解在水中。没食子酸又叫五倍子酸,其结构如下:
OH
高压水冲
HOOC OH
OH
[2] 生石灰起吸水和中和作用,用以除去部分杂质。
[3] 升华操作是实验成败的关键,在升华的过程中始终都须严格控制加热温度,温度太
高,会使被烘物碳化,把一些有物带出来,导致产物不纯和损失。

本文发布于:2023-07-23 16:08:22,感谢您对本站的认可!

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标签:茶叶   咖啡因   提取   实验   熔点   生物碱
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