有机合成工培训讲义
一、目的和要求
1. 复习巩固分析天平的使用方法。
2. 掌握NaOH溶液的配制和标定方法。
3. 巩固滴定管的使用方法和操作姿势。
二、原理
氢氧化钠因易吸收空气中水分和CO2，属非基准物质，因而不能直接配制成标准溶液，它的溶液的准确浓度需要先配制成近似浓度的溶液，然后用其它基准物质进行标定。常用于标定碱溶液的基准物质有：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）。 用KHC8H4O4标定NaOH溶液，反应方程式如下：
由反应可知，1mol KHC8H4O4和1molNaOH完全反应，达等量点时，溶液呈碱性，PH值为9，可选用酚酞作指示剂。
计算公式
三、步骤
1、配制
用洁净的10mL量筒量取 2.5mL50%的NaOH上清液，倒入500mL洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，盖上橡胶塞，摇匀，贴好标签。标签上写明：试剂名称、浓度。
2、标定
用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾二份，每份0.4~0.5g，分别放在250mL锥形瓶中，加入50mL温水溶解，冷却后加2滴酚酞指示剂，用配制好的NaOH溶液滴定至溶液的颜刚好
变成红，并保持30s不褪，记录所消耗的NaOH溶液的体积。
三、数据记录及计算结果
滴定次数 | 1 | 2 |
闪光棒邻苯二甲酸氢钾（g） | | |
消耗的NaOH溶液体积（L） | | |
NaOH溶液浓度（mol.L-1） | | |
平行结果平均浓度（mol.L-1） | |
平行结果绝对差值，（mol.L-1） | |
| 丝网除沫器安装 | | |
四、问题讨论
1、什么是基准物质？应具备以哪些条件？
2、固体NaOH易吸收空气中的CO2，使NaOH表面形成一薄层碳酸盐，实验室配制不含CO32-的NaOH溶液有哪些方法？
3、平行测定两次，为什么每次滴定前都要把酸、碱滴定管装至零刻度附近？ 4、滴定管在装溶液前为什么要用此溶液润洗？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否也要润洗，为什么？
5、基准物质称完后，需加30mL水溶解，水的体积是否要准确量取，为什么？
实训二 溶液PH值的测定和缓冲溶液的配制
一、目的和要求
1、了解直接电位法测定溶液PH值的原理和方法
2、巩固容量瓶的使用
3、正确、熟练使用酸度计
二、原理
以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用电位法测量溶液的pH值，常采用相对方法，即选用pH值已经确定的标准缓冲溶液进行比较而得到欲测溶液的pH值。为此，pH值通常被定义为其溶液所测电动势与标准溶液的电动势差有关的函数，其关系式为：
式中，pHｘ和pHs分别为欲测溶液和标准溶液的pH值；Ex和Es分别为其相应电动势。该式常称为pH值的实用定义。
测定pH用的仪器－pH电位计是按上述原理设计制作的。测定方法有单标准pH缓冲溶液法和双标准pH缓冲溶液法。通常我们采用单标准pH缓冲溶液法，如果要提高测量的准确度，则需要采用双标准pH缓冲溶液法。
同时，标准缓冲溶液的pH值是否准确可靠，是准确测量pH值的关键。目前，我国所建立的pH标准溶液体系有7个缓冲溶液，它们的标准pH值可以查阅资料获得。
三、操作步骤
准备、检查仪器和电极，并正确安装。将温度计补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度读数处，用选定的标准缓冲溶液校正酸度计（两点定位），校正后测定待测溶液的PH值。
基本步骤是：浸入电极、摇匀、测定、记录读书。平行测定两次
标准缓冲溶液在不同温度时的PH值如下表
温度 ℃ | 苯甲酸盐 标准缓冲溶液 | 磷酸盐 标准缓冲溶液 | 硼酸盐 标准缓冲溶液 |
10 | 4.00 | 6.92 | 9.33 |
15 | 4.00 | 6.90 | 9.28 |
20 | 4.00 | 6.88 | 9.22 |
25 | 4.01 | 6.86 | 9.18 |
30 | 4.02 | 6.85 | 9.14 |
35 | 4.02 | 6.84 | 9.10 |
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四、数据记录和计算结果
测定次数 | 1 | 2 |
待测溶液温度，℃ | | |
待测溶液PH值 | | |
测定结果（算术平均值） | |
平行结果绝对差 | |
导热油配方 | | |
五﹑问题讨论
1．在测量溶液的pH值时，为什么pH计要用标准pH缓冲溶液进行定位？
2采果器．用单标准pH缓冲溶液法和双标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值时，哪个测量方法准确度更高？
实训三 分光光度法测定水样中的微量铁
一、目的和要求
1、了解分光光度计的基本结构，熟练使用721型分光光度计；
2、了解比皿成套性的知识，掌握比皿的正确使用；
3、了解邻二氮菲测定铁的基本原理。巩固比溶液的配制技术；
4、掌握标准曲线法定量的实验技术。
二、原理
在可见光分光光度测定中，通常是将被测物质与显剂反应，使之生成有物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。
三、操作步骤
1、配制铁标准系列溶液
在6只50mL的容量瓶中分别加入20μg/mL的铁标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00汽结构、5.00mL，加入10%盐酸羟胺1.0mL，摇匀后加入5mL1mol.L-1NaAc溶液及0.15%邻菲别罗啉溶液2.0mL，每加一种试剂后均要摇匀，最后稀释至刻度，摇匀待测。
2、配制水样测定液
取两份5.00mL水样于两只50mL的容量瓶中，同上（1）一样配制溶液，摇匀待测。
3、测定步骤
（1） 预热：仪器开机后灯及电子部分须热平衡，故开机预热30分钟后才能进行测定工作。
（2） 确定滤光片位置
（3） 调整波长：使用仪器上唯一的旋钮，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗显示，读出波长时目光垂直观察。
（4） 调零
（5）海水淡化装置 置入样品，改变试样槽位置让不同样品进入光路，然后读出数据。
4、测定吸光度值
用2mL比皿，在721型分光光度计上测出510nm处的A值，数据记录如下：
类型 | 铁标准系列溶液[C=20μg/mL] | 水样 |
编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
铁标准系列溶液，mL | | | | | | | |
50mL含铁量，μg | | | | | | | |
A | | | | | | | |
| | | | | | | | |
四、数据处理及结果计算
以50mL含铁量（μg/50mL）为横坐标，相应的A值为纵坐标作标准曲线，并从标准曲线上样品稀释液的含铁量m（μg/50mL），则水样的含铁量是：
测定次数 | 1 | 2 |
水样含铁量，X （mg/L） | | |
测定结果平均值（mg/L） | |
平行结果绝对差 （mg/L） | |
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实训四 水蒸气蒸馏
