沥青透水混凝土
摘要：本文研究了一种液液萃取-气相谱质谱法测定水中邻苯二甲酸酯的方法。结果表明：11种邻苯二甲酸酯在0.2-10mg/L的浓度范围内具有良好的线性关系。在水样体积取500ml时，11种邻苯二甲酸酯的检出限在0.15-0.22μg/L，定量限在0.60-0.88μg/L。 关键词：邻苯二甲酸酯；液液萃取；气相谱质谱。
目前环境水体中PAEs的检测主要采用气相谱质谱法和液相谱法进行测定，前处理方法包括液液萃取、固相萃取、固相微萃取、固相膜萃取、液相微萃取、搅拌棒吸附萃取等方式[1]，其中气相谱质谱由于具有高效的分辨能力，成为测定PAEs的主流方法。本文研究了一种液液萃取-气相谱质谱法测定环境水体中PAEs的检测方法。该方法前处理前处理检定，操作方便，能提高测定水体中PAEs的效率。 有机光电材料
1试验部分
真空装1.1仪器与试剂
仪器：Thermo Fisher Trace1300 ISQ LT气相谱质谱仪（美国赛默飞世尔公司）；平行浓缩氮吹仪（上海安谱科技有限公司）；旋转蒸发仪（瑞士步琦公司）。
试剂：11种邻苯二甲酸酯标准溶液（1000mg/L，上海安谱科技有限公司）；正己烷(农残级)；无水硫酸钠（优级纯，上海国药有限公司）；氯化钠（优级纯，上海国药有限公司）；固相萃取柱（500mg/6mL，CNW公司）。
1.2样品前处理
作者简介：李桂晓，1990.1，男，汉族，硕士研究生，中级工程师，研究方向为环境检测
取500ml水样于1000ml分液漏斗中，加入20ml正己烷振荡萃取5min（中间过程要放气），收集有机相于平底烧瓶中。再重复萃取一次，经无水硫酸钠除水后合并萃取液，将萃取液放置在旋转蒸发仪上浓缩至5ml左右，待净化。
用固相萃取装置将样品进行净化，加入5ml甲醇活化，然后再加入10ml正己烷平衡。将萃取液转移至固相萃取柱中，用1-2ml正己烷洗涤浓缩管，洗涤液一并上柱，然后用10 ml正己烷溶液，分3次加入到萃取柱上进行洗脱，合并流出液和洗脱液，氮吹定容至1.0mL，待
测。
1.3标准曲线配置
穿孔塞焊移取1ml农残级正己烷于6个1mL的进样瓶中。移取11种邻苯二甲酸酯标准中间液（浓度100µg/ml）2μL、5μL、10μL、20μL、50μL、100μL到上述进样瓶中。配置的标准曲线浓度为：0.2 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5mg/L、10mg/L。
2结果与讨论
2.1 萃取溶剂的选择
选取正己烷与二氯甲烷作为萃取溶剂，分别测定其对PAEs的萃取效果，结果见表1。结果表明，正己烷与二氯甲烷萃取效果相近，考虑两者的毒性，我们选取正己烷作为萃取溶剂。
2.2 萃取溶剂用量的选择
分别选取10ml，20ml，30ml正己烷作为萃取溶剂用量，对加标样品进行萃取，结果如表2
圆钢矫直机所示，由表2可得，用10ml正己烷进行萃取时，萃取效果较差，回收率较低，而用20ml，30ml正己烷萃取时，萃取效果较好且两者相差不大，综合考虑，我们选择20ml作为萃取溶剂用量。
2.3 谱图
在选用的谱条件及质谱条件下，浓度为10mg/L的邻苯二甲酸酯标准溶液总离子流图，见图1。
图1 11种邻苯二甲酸酯总离子流图
图中化合物按时间顺序依次为：1-邻苯二甲酸二甲酯；2-邻苯二甲酸二乙酯；3-邻苯二甲
酸二丙酯；4-邻苯二甲酸二异丁酯；5-邻苯二甲酸二丁酯；6-邻苯二甲酸丁苄酯；7-邻苯二甲酸二环己酯；8-邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯；9-邻苯二甲酸二正辛酯；10-邻苯二甲酸二癸酯；11-双十一烷基邻苯二甲酸酯。
2.4方法的线性范围和检出限
用所述方法对11种邻苯二甲酸酯标准溶液进行测定，结果表明在0.2-10mg/L的范围内，11种化合物均有良好的线性关系，相关系数均大于0.995。连续7次进样空白溶液，通过标准偏差计算11种化合物的检出限，定量限为4倍检出限。2.5 回收率和精密度
以实验室用水为空白，对浓度为0.5μg/L、2μg/L、5μg/L的样品进行测定，每种浓度测定7次，对方法的准确度进行考察。结果表明：三种浓度7次测量结果的相对标准偏差分别为10.5%~13.9%、7.7%~10.1%、6.3%~9.2%，具有较好重复性，用5μg/L浓度对实际样品进行7次加标回收测定，结果表明回收率80.9%~95.8%。表明此方法在浓度范围内有良好的回收率和精密度。
2.6实际水样的测定虚拟地震台网
分别选取A、B、C三个地市的地表水进行分析。结果表明，三个地市均有邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯检出，说明这两个物质是水中邻苯二甲酸酯类的主要污染物，与国家地表水环境质量标准相比（GB3838），邻苯二甲酸二丁酯（3.0μg/l）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（8.0μg/l）均符合地下水质量评价标准要求。此方法可以应用在环境水体监测和评价活动中 。
3、结论
本文研究了一种液液萃取-气相谱质谱联用法测定水中邻苯二甲酸酯的方法。该方法方便高效，11种邻苯二甲酸酯的检出限在0.15-0.22μg/L，定量限在0.60-0.88μg/L。满足环境水体中水质检测和评价的要求。
4、参考文献
[1] 胡雄星,韩中豪,刘必寅,张发兵,李芳,王文华. 邻苯二甲酸酯的毒性及其在环境中的分布[J].环境科学与管理. 2007,32(1):37-40.
[2] 陈波,林建国,陈清.水环境中的邻苯二甲酸酯类污染物及其环境行为研究[J].环境科学与管
理. 2009,34(2):71-75.
[3] 白璐,姬亚芹,莫笑萍,白志鹏,孙增荣.水中邻苯二甲酸酯的研究进展[J].给水排水. 2010,36(6):121-124.
