悬浮床郭晋君;宋蓓电极材料
【摘 要】在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，用光度法可测定其中水合肼的含量。并分别对高、低浓度水合肼进行了测定。%Hydrazine react with p-Dimethylaminobenzaldehyde to form p-Dimethylaminobenzalazine under acidic conditions in water,then the content of Hydrazine Hydrate can be determinated by spectrophotomet-ric method. At the same time, we determinate the Hydrazine Hydrate of the high and the low concentra-tion.
【期刊名称】《安徽农学通报》
【年(卷),期】2014(000)017
【总页数】2页(P90-91)
【关键词】水合肼;对二甲氨基苯甲醛分光光度法;测定
【作 者】郭晋君;宋蓓
【作者单位】陕西省环境监测中心站，陕西西安 710054;陕西省环境监测中心站，陕西西安 710054
【正文语种】中 文
【中图分类】O657.3
水合肼又称水合联氨，属于高度类物质，具有强碱性和吸湿特性，遇明火、高热可燃。水合肼液体以二聚物的形式存在，与水和乙醇混溶，而不溶于乙醚和氯仿，可经过皮肤、吸食进入人体，对人体造成伤害。现场应急监测方法是检测管法，实验室监测方法有比法、化学发光法、荧光法、离子谱法、流动注射化学发光法、液相谱法等［1-2］。笔者应用对二甲氨基苯甲醛分光光度法，对水样中的水合肼进行测定，现将相关试验情况介绍如下：
适用于水和工业废水中肼的测定。假牙加工
在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，形成黄醌式化合物，在458nm波长处测量吸光度，在一定浓度范围内吸光度与肼的含量成正比［3］。
（1）盐酸溶液（C=0.12mol∕L）：取250mL烧杯，加入200mL水，盐酸（ρ20=1.19g∕mL）5.0mL，搅拌均匀，转入500mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。转入500mL试剂瓶备用。（2）乙醇（95%）。（3）对二甲氨基苯甲醛溶液（18.2g∕L）：称取4.0g对二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇溶液和20.0mL盐酸（ρ20=1.19g∕mL）中，储于棕瓶中。（4）氨基磺酸氨或氨基磺酸溶液：ρ=5.0mg∕mL。（5）肼标准贮备溶液［ρ（N2H4）=100mg∕L］：准确称取0.328 0g硫酸肼（N2H4H2SO4）于烧杯中，加入盐酸（ρ20=1.19g∕mL）10.0mL溶解，定量移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至标线备用。也可用有证标准样品。（6）肼标准使用液：［ρ（N2H4）= 1.00mg∕L］：吸取10.0mL肼标准贮备液于1 000mL容量瓶中，用水稀释至标线备用。也可用有证标准样品。 4.1 地表水、地下水中肼的测定
4.1.1 校准 取5支50mL具塞比管，分别加入肼标准使用溶液0、0.05、0.50、1.00、1.50
、2.00、3.00mL，用盐酸溶液稀释至50mL标线，加入10.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀，放置20min。用5cm比皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测定吸光度。绘制标准曲线，从曲线上查的水样中肼的质量（图1）。
表面电晕处理机4.1.2 样品测定 取水样于50mL干燥的具塞比管中，小心滴加水样至50mL标线。加入10.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。20min后用5cm比皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度。
4.2 高浓度肼的测定
4.2.1 校准 取5支50mL具塞比管，分别加入肼标准使用溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，用盐酸溶液稀释至25mL标线，加入5.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀，放置20min。用1cm比皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测定吸光度。绘制标准曲线，从曲线上查的水样中肼的质量（图2）。快开阀芯
4.2.2 样品测定 取水样于25mL干燥的具塞比管中，小心滴加水样至25mL标线。若水样浓度高，可根据需要取水样1.0mL、5.0mL或10.0mL，然后用盐酸溶液稀释至25mL。加入
虚拟架子鼓5.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。20min后用1cm比皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度。
4.3 检出限的计算 根据HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则，以扣除空白值后0.010吸光度所对应的浓度值定为该方法的检出限。将0.010代入标准曲线方程y=0.0864x-0.0056计算得出当取样量为50mL时，本方法检出限为0.006mg∕L。将0.010代入标准曲线方程y=0.0633x-0.0075计算得出当取样量为25mL时，本方法检出限为0.02mg∕L。
4.4 精密度检验 对自制样品的浓度值进行测定，分别选取2.55mg∕L、0.565mg∕L，平行测定6次，结果见表1。
4.5 准确度检验 对2个自制样品（浓度值约为2.55mg∕L和0.565mg∕L）进行加标回收测试，加标回收率为99.9%～103%，结果见表2。
样品中水合肼含量ρ（mg∕L）按下式计算：
式中：ρ（N2H4·H2O）—水样中水合肼（以N2H4·H2O计）质量浓度，mg∕L。
m—从标准曲线上查的水样中肼（以N2H4计）的质量，μg；
V—水样体积，mL；
1.56—1mol肼（N2H4）相当于1mol水合肼（N2H4·H2O）的质量换算系数。
由本次实验可以看出，不论是地表水、地下水中含量较低的水合肼，还是工业中含量较高的水合肼应用，应用对二甲氨基苯甲醛测定方法准确度较高、精密度好，且操作简单，实用性强。
【相关文献】
［1］张晓媛，雷和稳.微量肼含量的测定［J］.河北化工，2007，30（8）：77-78.
［2］张晓林，张秀英，普连胜.污染水中水合肼的紫外分光光度测定法［J］.中国环境监测，1993，9（5）：10-11.
［3］江苏省环境监测中心.地表水环境质量80个特定项目监测分析方法［M］.北京：中国环境科学出版社，2009.
