史上最全：透射电镜（TEM）与扫描电镜（SEM）测试常见问题27问
由于受电镜⾼压限制，透射电⼦束⼀般只能穿透厚度为⼏⼗纳⽶以下的薄层样品，所以飞秒检测建议TEM的样品厚度最好⼩于100nm，太厚了电⼦束不易透过，分析出来的图⽚不清晰，成像不好。
2. 做TEM对样品的状态的测试要求是什么？
粉末、液体样品均可，⼀般检测⽅会对样品做离⼦减薄、双喷、FIB、切⽚制样处理。 3. 样品有磁性可以做么？
输电线路覆冰
飞秒检测建议样品最好不要带磁性，如果有也没有关系可以做消磁处理，强磁性样品要求颗粒⼤⼩不超过200纳⽶，飞秒检测建议将样品由检测⽅制备。
4.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图⽚上有各有什么明显的特征？
特别是在做材料失效分析时，在SEM图中沿晶断裂：裂纹沿晶界扩展，可以清楚地看到⼀个个晶粒，晶粒⾯⽐较光滑; 穿晶断裂：也可以看清晶界，但是晶粒⾯相⽐沿晶断裂不是那么的光滑，也分为韧性和脆性穿晶断裂
5.做TEM测试时样品有什么要求？
⼀般要求样品⼲燥。如果样品为溶液，则样品需要滴在玻璃基板上如玻璃后⼲燥，再喷碳就可以了。如果样品本⾝导电就⽆需喷碳。
6.⽔溶液中的纳⽶粒⼦如何做TEM？
纳⽶粒⼦的⽔溶液在做TEM表征时，⼀般⽤⽆⽔⼄醇或者丙酮做溶剂，超声震荡分散，然后滴到铜⽹上后把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘⼲即可放⼊电镜⾥⾯测试。如果样品的尺⼨很⼩，只有⼏个纳⽶，选⽤⽆孔的碳膜来捞样品就⾏。
7.粉末状样品怎么做TEM？
麦弗逊式独立悬架对⽐了很多⽹上简单的步骤飞秒检测实验室给⼤家整理了⼀套较为详细的过程。
粉末样品的制备：
制备粉末样品的关键是要做好⽀持膜，并把粉末分散均匀、浓度适中。待⽀持膜⼲透了以后再装⼊电镜观察，以免在电⼦束的照射下，⽀持膜破裂。
Ø 在铜⽹上预先粘附⼀层很薄的⽀持膜；
Ø 根据粉末样品性质选择合理的分散剂；
Ø 通过超声将粉末分散均匀形成悬浮液；
Ø 采⽤滴样或者捞样⽅法将粉末溶液放置在铜⽹上⾯，并烘⼲；
Ø 确保粉末样品均匀分布在铜⽹上，并没有污染物；
Ø ⽤洗⽿球轻轻吹铜⽹，保证没有易落粉末。
8.EDS与XPS测试时采样深度的差别？
8.EDS与XPS测试时采样深度的差别？
XPS俄歇谱价带谱刻蚀（⼩于5nm），⽽EDS采样深度⼤约1um。
9、EDS和EDX都是能谱有什么区别？
Ø EDX是荧光分析，EDS是能谱分析，EDXRF是能量⾊散型荧光X射线。 Ø EDS能量⾊散溥仪，按能量展谱，主要器件为Li-Si半导体探测器.主要利⽤X光量⼦的能量不同来进⾏元素分析。10、EDS和EDX都是能谱如何选择，实际操作中到底哪个更合适⼀些？
其实⼆者都是⼀样的，测试精度⽆差别。
11.TEM⽤铜⽹的孔洞尺⼨多⼤？
捞粉体常⽤的有碳⽀持膜和⼩孔微栅，⼩孔微栅上其实也有⼀层超薄的碳膜。拍⾼分辨的，试样的厚度最好要控制在20 nm以下，所以⼀般直径⼩于20nm的粉体才直接捞，颗粒再⼤的话最好是包埋后离⼦减薄。
12.在透射电镜上观察到纳⽶晶，在纳⽶晶的周围有⾮晶态的区域，我想对⾮晶态的区域升温或者给予⼀定的电压(电流)，使其发⽣变化，原位观察起变化情况？
⽤原⼦⼒显微镜应该可以解决这个问题。
13.Mg-Al合⾦怎么做SEM，⼆次电⼦的？
这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。若有蒸发现象，可以在样品表⾯渡上⼀层⾦。
14.陶瓷的TEM试样要怎么制作？
切⽚、打磨、离⼦减薄、FIB。⽽超薄切⽚样品的制备，需经样品前处理、包埋、切⽚等复杂⼯序。
15.透射电⼦显微镜在⾼分⼦材料研究中的应⽤⽅⾯的资料？
殷敬华莫志深主编《现代⾼分⼦物理学》（下册）北京：科学出版社，2001[第⼗⼋章电⼦显微镜在聚合物结构研究中的应⽤]废塑料炼油
16.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别？相框组合
区别就是电⼦束斑的⼤⼩。选区衍射束斑⼤约有50微⽶以上，束斑是微⽶级就是微衍射。微衍射主要⽤于鉴定⼀些⼩的相
17.SEM如何看氧化层的厚度？通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，直接掰开看断⾯，这样准确吗？
通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断⾯是可以的；如果是⾦属材料可能在切割时，样品结构发⽣变化就不⾏了，所以要看是什么材料的氧化层。
18.扫描电⼦显微镜SEM对样品的要求是什么？
粉末、液体、薄膜、块体均可。块体样品直径⼩于3cm，厚度⼩于1cm。导电效果不好的样品最好做下喷⾦处理。
19.TEM对微晶玻璃的制样要求
先磨薄⽚厚度⼩于500um，再到中⼼透射电镜制样室进⾏钉薄，然后离⼦减薄。
20.场发射扫描电⼦显微镜（FESEM）对测试样品的要求是什么？
送检样品必须是⼲燥固体、块状、⽚状、纤维状及粉末状均可。应该具有⼀定的化学、物理稳定性，在真空中及电⼦束轰击下不会挥发或者变形，⽆磁性、放射性和腐蚀性。
自动喷香机21、场发射扫描电⼦显微镜（FESEM）的制样要求？
观察图像样品应该预先喷⾦膜，⼀般情况下，样品尽量⼩快些（≤10X10X5mm⽐较⽅便。）粉末样品样品每个需要1克左右，纳⽶样品⼀般需要先超声分散，并喷涂超细微⾦膜。
22.电⼦能量损失谱由哪⼏部分组成？
EELS和HREELS是不同的系统。前者⼀般配合⾼分辨透射电镜使⽤，⽽且最好是场发射和能量过滤器。⼀般分辨率能达到0.1eV－1eV，主要⽤于得到元素的含量，尤其是轻元素的含量。⽽且能够轻易得到相应样品区域的厚度。⽽HREELS是⼀种⾼真空的单独设备，可以研究⽓体分⼦在固体表⾯的吸附和解离状态。
23.研究表⾯活性剂形成的囊泡，很多⽂献都⽤cryoTEM做，形态的确很清晰，但所⾥只能作负染，能很好的看出囊泡的壁吗？
⾼分⼦样品在电⼦束下结构容易破坏，⽤冷冻台是最好的⽅式。做负染是可以看到壁的轮廓，但是如果要细致观察，没有冷冻台⼤概不⾏吧？我看过的⾼分⼦样品都是看看轮廓就已经很满意了，从来没有提到过更⾼要求的。
24.hkl、hkl指的是什么？
（hkl）表⽰晶⾯指数{hkl}表⽰晶⾯族指数 [hkl]表⽰晶向指数表⽰晶向族指数 (h,k,-h-k,l)六⽅晶系的坐标表⽰法林海⽆边
25、电镜测试中调⾼放⼤倍数后，光斑亮度及⼤⼩会怎样变化？
变暗，因为物镜强了，焦距⼩了，所以⼀部分电流被遮挡住了，⽽亮度是和电流成正⽐的。由于总光束的强度是⼀定的，取放⼤倍率偏⼤则通过透镜的电⼦束少，反则电⼦束⼤。调节brightness就是把有限的光聚在⼀起。
26.氧化铝TEM选取什么模式？
氧化铝最好⽤lowdose模式，这样才会尽量不破坏晶体结构。
27.扫描电⼦显微镜和能谱联⽤（SEM-EDS或者SEM-EDX）时测试⽣物软组织样品制备的要求是什么？
汽车空气干燥器
对于含⽔分⽐较多的⽣物软组织样品，先进⾏临界点⼲燥前的固定、清洗、脱⽔及⽤醋酸（异）戊酯置换等处理，最后再由本室进⾏临界点⼲燥处理。图像观察样品应预先镀⾦膜，成分分析样品必须镀碳膜。⼀般情况下，样品体积不宜太⼤（≤5X5X2mm）较为合适。
