一种高纯勃姆石的制备方法与流程

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1.本发明涉及材料制备技术领域，具体讲是一种高纯勃姆石的制备方法。

背景技术：

2.勃姆石又称一水铝石或薄水铝石，是铝土矿的主要成分，纯净的勃姆石为白晶体，由于天然产物中含有杂质，通常带有黄、绿、棕或红斑点，并呈现玻璃或珍珠光泽。勃姆石的分子式为γ-alooh，属于正交晶系，具有类似于石墨烯的层状结构。勃姆石的孔隙率大、比表面积大，分散及胶溶性好，耐热度好且硬度低。
3.勃姆石作为添加剂也可用于涂料、陶瓷、纺织、造纸等行业中，并可作为电池隔膜涂层、催化剂载体、阻燃剂，提高橡胶、塑料的耐高温性和阻燃性。国内制备高纯勃姆石多以高纯铝粉，异丙醇铝及铝盐等作为原料，加入有机酸碱作为助剂，在高压釜中水热反应制得，如专利号cn201710367476.2介绍了一种以纯水和高纯铝粉按一定比例混合，形成分散液；将有机碱缓慢加入到上述分散液中，在130-250℃条件下，水热处理3-12h，然后经过滤、干燥既得到勃姆石。现有技术的高纯勃姆石生产工艺存在以下缺陷：原料选择苛刻，成本较高，且需要加入有机酸碱或助剂等物质，会引入杂质离子，难以除掉的同时，生产过程会严重的设备腐蚀，导致设备维护成本增高，对操作安全要求也较高，工艺较复杂。

技术实现要素：

4.本发明旨在至少部分地克服现有技术中存在的上述和/或其他潜在的问题：提供一种高纯勃姆石的制备方法。
5.本发明的技术解决方案如下：一种高纯勃姆石的制备方法，包括以下步骤：
6.1)将氧化铝含量为61-65wt％的氢氧化铝粉与浓度为20-40wt％的氢氧化钠溶液加入反应釜中，控制摩尔比na2o︰al2o3为1︰(1.2-1.5)，得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为12-27wt％的硫酸铝溶液加入反应釜中，调节溶液ph值至6-10，反应所得沉淀经过滤、洗涤、烘干得到拟薄水铝石干粉；
7.2)将拟薄水铝石干粉研磨至粒径为2-10um后，将所述拟薄水铝石干粉、勃姆石晶种、去离子水加入高压反应釜中，在温度180-250℃、压力1.0-4.0mpa的条件下进行高压反应，经6-12小时高压反应后放出，经过滤、洗涤、除去杂质离子、烘干得到高纯勃姆石。
8.作为优化，步骤1)中，步骤1)制备的偏铝酸钠溶液和浓度为12-27wt％的硫酸铝溶液加入反应釜中，调节溶液ph值至6-10，反应温度为50-90℃。
9.作为优化，步骤2)中，所述拟薄水铝石干粉采用研磨机在温度150-200℃，进料压力0.2-0.3mpa，研磨压力0.6-1.0mpa下研磨。
10.作为优化，步骤2)中，所述拟薄水铝石干粉、勃姆石晶种与去离子水加入高压反应釜后，拟薄水铝石的含量为12-40wt％。
11.作为优化，步骤2)中，所述拟薄水铝石干粉、勃姆石晶种与去离子水加入高压反应釜后，勃姆石晶种的含量为0.3-2wt％。
12.所述勃姆石晶种为粒度d50≤5um、纯度为99.5-99.9％的勃姆石粉末。
13.本发明主要反应原理如下：
14.al(oh)3+naoh
→
naalo2+2h2o
15.6naalo2+al2(so4)3+4h2o
→
8alooh
↓
+3na2so416.alooh+γ-alooh
→
γ-alooh
17.本发明的有益效果是：本发明制备方法不会引入杂质离子，制备的勃姆石纯度高，通过加入一定比例的勃姆石晶种，有效提高了产品纯度和晶体尺寸，避免了大量的强酸强碱使用，对设备投入要求较低，对环境友好，产物为固体粉末，适合储存和运输，晶体尺寸在15-30纳米，满足不同行业需求，无废水和废物排放，工艺操作简单，成本低，适合大规模生产。
附图说明
18.图1为本发明的工艺流程示意图。
19.图2为实施例4制备的产品xrd图。
具体实施方式
20.下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例，以下实施例中采用的勃姆石晶种粒度d50≤5um，纯度为99.9％。
21.实施例1
22.如图1工艺流程图所示，将al2o3含量为61wt％的氢氧化铝粉和浓度为20wt％的氢氧化钠溶液加入到带搅拌的反应釜中，控制na2o∶al2o3摩尔比为1∶1.2，得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为12wt％的硫酸铝溶液缓慢加入反应釜中，调节反应溶液ph值至6，反应温度控制在70℃，产物进行过滤洗涤，120℃干燥得到拟薄水铝石干粉；
23.拟薄水铝石干粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度150℃，进料压力0.2mpa，研磨压力0.6mpa，得到颗粒尺寸为10um的拟薄水铝石粉末。
24.将180g上述拟薄水铝石粉末、4g勃姆石晶种和1000g去离子水加入高压反应釜中，在180℃的温度下，加压到1.0mpa的条件下进行高压反应，经6小时高压反应后放出，经过滤洗涤后，除去杂质离子，烘干得到晶体尺寸在15.5nm，颗粒尺寸为10um，胶溶分散率在30％，纯度在99.5％的高纯勃姆石产品。
25.实施例2
26.如图1工艺流程图所示，将al2o3含量为61wt％的氢氧化铝粉和浓度为40wt％的氢氧化钠溶液加入到带搅拌的反应釜中，控制na2o︰al2o3摩尔比为1︰1.2，得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为12wt％的硫酸铝溶液缓慢加入反应釜中，调节反应溶液ph值至6，反应温度控制在60℃，产物进行过滤洗涤，120℃干燥得到拟薄水铝石干粉；
27.将干粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.2mpa，研磨压力1.0mpa，得到颗粒尺寸为4um的拟薄水铝石粉末。
28.将180g上述拟薄水铝石粉末、18g勃姆石晶种和1000g去离子水加入高压反应釜中，在200℃的温度下，加压到1.6mpa的条件下进行高压反应，经6小时高压反应后放出，经过滤洗涤后，除去杂质离子，烘干得到晶体尺寸在26.4nm，颗粒尺寸为2um，胶溶分散率在
35％，纯度在99.7％的勃姆石产品。
29.实施例3
30.如图1工艺流程图所示，将al2o3含量为64wt％的氢氧化铝粉和浓度为30wt％的氢氧化钠溶液加入到带搅拌的反应釜中，控制na2o︰al2o3摩尔比为1︰1.5，得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为20wt％的硫酸铝溶液缓慢加入反应釜中，调节反应溶液ph值至9，反应温度控制在65℃，产物进行过滤洗涤，120℃干燥得到拟薄水铝石干粉；
31.将干粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.2mpa，研磨压力1.0mpa，得到颗粒尺寸为2um的拟薄水铝石粉末。
32.将370g上述拟薄水铝石粉末、20g勃姆石晶种和830g去离子水加入高压反应釜中，在230℃的温度下，加压到2.8mpa的条件下进行高压反应，经6小时高压反应后放出，经过滤洗涤后，除去杂质离子，烘干得到晶体尺寸在24.4nm，颗粒尺寸为2um，胶溶分散率在64％，纯度在99.6％的勃姆石产品。
33.实施例4
34.如图1工艺流程图所示，将al2o3含量为64wt％的氢氧化铝粉和浓度为30wt％的氢氧化钠溶液加入到带搅拌的反应釜中，控制na2o︰al2o3摩尔比为1︰1.5，得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为27wt％的硫酸铝溶液缓慢加入反应釜中，调节反应溶液ph值至10，反应温度控制在60℃，产物进行过滤洗涤，120℃干燥得到拟薄水铝石干粉；
35.将干粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.3mpa，研磨压力1.0mpa，得到颗粒尺寸为5um的拟薄水铝石粉末。
36.将450g上述拟薄水铝石粉末、22.5g勃姆石晶种和750g去离子水加入高压反应釜中，在230℃的温度下，加压到1.6mpa的条件下进行高压反应，经12小时高压反应后放出，经过滤洗涤后，除去杂质离子，烘干得到晶体尺寸在25.1nm，颗粒尺寸为5um，胶溶分散率在66％，纯度在99.9％的勃姆石产品，产品xrd图如图2所示。
37.实施例5
38.如图1工艺流程图所示，将al2o3含量为64wt％的氢氧化铝粉和浓度为40wt％的氢氧化钠溶液加入到带搅拌的反应釜中，控制na2o︰al2o3摩尔比为1︰1.5，制备的偏铝酸钠溶液和浓度为27wt％的硫酸铝溶液缓慢加入反应釜中，调节反应溶液ph值至9，反应温度控制在60℃，产物进行过滤洗涤，120℃干燥得到拟薄水铝石干粉；
39.将干粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.3mpa，研磨压力1.0mpa，得到颗粒尺寸为7um的拟薄水铝石粉末。
40.将450g上述拟薄水铝石粉末、22.5g勃姆石晶种和750g去离子水加入高压反应釜中，在250℃的温度下，加压到4.0mpa的条件下进行高压反应，经12小时高压反应后放出，经过滤洗涤后，除去杂质离子，烘干得到晶体尺寸在29.7nm，颗粒尺寸为7um，胶溶分散率在80％，纯度在99.8％的勃姆石产品。
41.对比例1
42.将al2o3含量为64wt％的氢氧化铝粉和浓度为30wt％的氢氧化钠溶液加入到带搅拌的反应釜中，控制na2o︰al2o3摩尔比为1︰1.5，得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为27wt％的硫酸铝溶液缓慢加入反应釜中，调节反应溶液ph值至10，反应温度控制在60℃，产物进行过滤洗涤，120℃干燥得到拟薄水铝石干粉；
43.将干粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.3mpa，研磨压力1.0mpa，得到颗粒尺寸为5um的拟薄水铝石粉末。
44.将450g上述拟薄水铝石粉末和750g去离子水加入高压反应釜中，在230℃的温度下，加压到1.6mpa的条件下进行高压反应，经12小时高压反应后放出，经过滤洗涤后，除去杂质离子，烘干得到晶体尺寸在12.9nm，颗粒尺寸为5um，胶溶分散率在36％，纯度在96.4％的勃姆石产品。
45.对比例2
46.如图1工艺流程图所示，将al2o3含量为64wt％的氢氧化铝粉和浓度为30wt％的氢氧化钠溶液加入到带搅拌的反应釜中，控制na2o︰al2o3摩尔比为1︰1.5，得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为27wt％的硫酸铝溶液缓慢加入反应釜中，调节反应溶液ph值至10，反应温度控制在60℃，产物进行过滤洗涤，120℃干燥得到拟薄水铝石干粉；
47.将干粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.3mpa，研磨压力1.0mpa，得到颗粒尺寸为5um的拟薄水铝石粉末。
48.将450g上述拟薄水铝石粉末、30g勃姆石晶种和750g去离子水加入高压反应釜中，在230℃的温度下，加压到1.6mpa的条件下进行高压反应，经12小时高压反应后放出，经过滤洗涤后，除去杂质离子，烘干得到晶体尺寸23.5nm，颗粒尺寸为5um，胶溶分散率在50％，纯度在95.2％的勃姆石产品。
49.以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

技术特征：

1.一种高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将氧化铝含量为61-65wt%的氢氧化铝粉与浓度为20-40wt%的氢氧化钠溶液加入反应釜中，控制摩尔比na2o︰al2o3为1︰（1.2-1.5），得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为12-27wt%的硫酸铝溶液加入反应釜中，调节溶液ph值至6-10，反应所得沉淀经过滤、洗涤、烘干得到拟薄水铝石干粉；2）将拟薄水铝石干粉研磨至粒径为2-10um后，将所述拟薄水铝石干粉、勃姆石晶种、去离子水加入高压反应釜中，在温度180-250℃、压力1.0-4.0mpa的条件下进行高压反应，经6-12小时高压反应后放出，经过滤、洗涤、除去杂质离子、烘干得到高纯勃姆石。2.根据权利要1所述的高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，步骤1）制备的偏铝酸钠溶液和浓度为12-27wt%的硫酸铝溶液加入反应釜中，调节溶液ph值至6-10，反应温度为50-90℃。3.根据权利要1所述的高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述拟薄水铝石干粉采用研磨机在温度150-200℃，进料压力0.2-0.3mpa，研磨压力0.6-1.0mpa下研磨。4.根据权利要1所述的高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述拟薄水铝石干粉、勃姆石晶种与去离子水加入高压反应釜后，拟薄水铝石的含量为12-40wt%。5.根据权利要4所述的高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述拟薄水铝石干粉、勃姆石晶种与去离子水加入高压反应釜后，勃姆石晶种的含量为0.3-2wt%。6.根据权利要1所述的高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，所述勃姆石晶种为粒度d50≤5um、纯度为99.5-99.9%的勃姆石粉末。

技术总结

本发明公开一种高纯勃姆石的制备方法，包括以下步骤：1）将氢氧化铝粉与氢氧化钠溶液加入反应釜中得到偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠溶液和硫酸铝溶液加入反应釜中，调节溶液pH值，反应得到拟薄水铝石干粉；2）将拟薄水铝石干粉研磨至粒径为2-10um后，将所述拟薄水铝石干粉、勃姆石晶种、去离子水加入高压反应釜中，在温度180-250℃、压力1.0-4.0Mpa的条件下进行高压反应，经6-12小时高压反应后放出，经过滤、洗涤、除去杂质离子、烘干得到高纯勃姆石；本发明制备方法不会引入杂质离子，制备的勃姆石纯度高，晶体尺寸大，成本低，适合大规模生产。适合大规模生产。适合大规模生产。