一种化学改性静电纺丝膜及其制备方法

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1.本发明涉及静电纺丝膜技术领域，具体为一种化学改性静电纺丝膜及其制备方法。

背景技术：

2.在精密电子元件生产过程中，为了保证在运输或储存过程中电子元件的安全性，通常在电子元件表面覆膜保护，且现有的防护膜通常为静电纺丝成膜，由于静电纺丝技术是现今最简单、高效且环保的方法之一。静电纺丝法制备出的纺丝膜具有高比表面积、大长径比、交联网状结构等特点，使材料在化学、力学等方面具有突出的效果。
3.但是现有纺丝膜虽然具备良好的化学性能和力学性能，然而其抗静电方面的能力并不凸显，不能对电子元件进行实质性的抗静电防护，导致现有的防护膜在使用过程中具备功能欠缺，且在经历高温时，容易造成防护膜收卷，导致其失去防护效果。

技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明提供了一种化学改性静电纺丝膜及其制备方法，具备良好防护效果、抗静电性能和放高温收卷的优点。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种化学改性静电纺丝膜，主要成分包括：
6.聚氨酯预聚物65～92；
7.抗静电复合剂0.25～22；
8.阻燃剂6～18；
9.稳定剂18～24；
10.其中聚氨酯预聚物包括多元醇和异氰酸酯，抗静电复合剂包括共轭系高分子材料和金属纤维材料，阻燃剂包括氯系阻燃类和溴系阻燃类。
11.优选的，所述多元醇包括乙二醇，1,4-丁二醇、四甲基醚二醇和聚乙二醇中的一种或其中任意种组合混合物；
12.所述异氰酸酯为4,4
′‑
二苯基甲烷、二异氰酸酯或、苯二异氰酸酯；
13.所述聚氨酯预聚物为多元醇和异氰酸酯混合，多元醇和异氰酸酯的重量比65～85:15～35，
14.所述聚氨酯预聚物添加1,4-丁二醇、1,3-丙二醇或重氮二环辛烷中的一种或其中任意种组合混合物。
15.优选的，所述共轭系高分子材料包括聚苯胺、聚乙炔、聚吡啶、聚对苯撑、聚噻吩、聚喹啉和聚对苯硫醚的一种或其中任意种组合混合物，共轭系高分子材料还包括聚吡咯，共轭系高分子材料的聚吡咯的重量分为35％～ 45％；
16.金属纤维材料为氧化锂纤维和聚乙二醇/甲基丙烯酸共聚物颗粒重量比为 5～15:23～30；
17.所述抗静电复合剂的共轭系高分子材料和金属纤维材料的重量比为1:3。
18.优选的，所述氯系阻燃类包括氯化聚乙烯、四氯邻苯二甲酸酐、四氯双酚a、六氯环戊二烯的一种或其中任意种组合混合物；
19.溴系阻燃类十溴联苯醚、四溴邻苯二甲酰、四溴双酚a、溴代邻苯二甲酸酐的一种或其中任意种组合混合物；
20.阻燃剂还包括添加氢氧化镁和氢氧化铝，氢氧化镁和氢氧化铝的重量比 2～6:3～7；
21.阻燃剂的氯系阻燃类和溴系阻燃类的重量比为26～32:48～52，所述阻燃剂的氢氧化镁和氢氧化铝的总含量为1.2％～2.8％。
22.优选的，所述稳定剂包括重量比为60％～90％的羟乙基烷基咪唑啉、n
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甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或其混合物；
23.稳定剂还包括为分子量5～30万的亲水性聚合物聚乙二醇或k30～k50 的亲水性聚合物聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其混合物；
24.稳定剂还包括苯二胺或二丁胺中的一种或其混合物2％～6％；
25.其余为1,2-亚乙基二醇。
26.一种化学改性静电纺丝膜的制备方法，包括以下步骤：
27.1)按比例分别制备聚氨酯预聚物、抗静电复合剂、阻燃剂、稳定剂；
28.2)将步骤1)制备的材料按照重力比将聚氨酯预聚物65～92、抗静电复合剂0.25～22、阻燃剂6～18和稳定剂18～24搅拌混合，制得凝胶介质；
29.3)用静电纺丝设备进行静电纺丝；
30.4)步骤3)喷丝头将纺丝注入电纺溶液中成膜，纺丝电压为10～35kv，进料速度为1～15μl/min，接收距离为2～30cm，成膜温度为50～60℃；
31.5)将步骤4)丝膜浸泡在含有1800～2200ppm的次氯酸钠的溶液中3～4 小时，再将其在60～90℃的热水中浸泡15～25小时得到成品。
32.优选的，所述电纺溶液按重量比包括5％～20％的聚合物树脂、0～10％的添加剂溶解在70～95％的溶剂中配置成纺丝液，各组分之和为100％。
33.优选的，所述聚合物树脂为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚氯乙烯、聚酯、聚酰胺、聚丙烯、聚砜或聚醚砜中的至少一种；所述溶剂为水、 n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃或醋酸中的至少一种；所述添加剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钾、氯化钙、氯化钠、氯化锂、溴化锂或硝酸锂中的至少一种。
34.有益效果：
35.1、该化学改性静电纺丝膜及其制备方法，通过共轭系高分子材料和金属纤维材料制备成抗静电复合剂，由于共轭系高分子材料的长链中π键电子较为活泼，容易从轨道上逃逸出来形成自由电子，形成导电能带为载流子的转移和跃迁提供了通道，并通过金属系抗静电材料辅助，进一步提高抗静电性能，从而有效增加纺丝膜的成品的抗静电性能，结合纺丝膜本身优异的物理性能，有效提高纺丝膜的整体使用效果，提高对电子元件整体防护的全面性。
36.2、该化学改性静电纺丝膜及其制备方法，通过添加阻燃剂，从而提高该纺丝膜的高温抗性，现有防护膜相比，有效提高对高温的抗性，在高温环境下或局部接触高温时，能
够避免整体或局部收券的情况发生，从而有效保证该纺丝膜的防护效果。
附图说明
37.图1为本发明实施例1纺丝膜示意图；
38.图2为本发明实例3和对比例红外谱图示意图。
具体实施方式
39.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
40.实施例一
41.参考图1,，一种化学改性静电纺丝膜制备方法，包括以下步骤：
42.1)按比例分别制备聚氨酯预聚物、抗静电复合剂、阻燃剂、稳定剂；
43.其中聚氨酯预聚物包括多元醇和异氰酸酯，抗静电复合剂包括共轭系高分子材料和金属纤维材料，阻燃剂包括氯系阻燃类和溴系阻燃类。
44.其中，多元醇包括乙二醇，1,4-丁二醇、四甲基醚二醇和聚乙二醇中的一种或其中任意种组合混合物；
45.异氰酸酯为4,4
′‑
二苯基甲烷、二异氰酸酯或、苯二异氰酸酯；
46.聚氨酯预聚物为多元醇和异氰酸酯混合，多元醇和异氰酸酯的重量比 65:15，
47.聚氨酯预聚物添加1,4-丁二醇、1,3-丙二醇或重氮二环辛烷中的一种或其中任意种组合混合物。
48.共轭系高分子材料包括聚苯胺、聚乙炔、聚吡啶、聚对苯撑、聚噻吩、聚喹啉和聚对苯硫醚的一种或其中任意种组合混合物，共轭系高分子材料还包括聚吡咯，共轭系高分子材料的聚吡咯的重量分为35％；
49.金属纤维材料为氧化锂纤维和聚乙二醇/甲基丙烯酸共聚物颗粒重量比为 5:23；
50.抗静电复合剂的共轭系高分子材料和金属纤维材料的重量比为1:3。
51.其中，氯系阻燃类包括氯化聚乙烯、四氯邻苯二甲酸酐、四氯双酚a、六氯环戊二烯的一种或其中任意种组合混合物；
52.溴系阻燃类十溴联苯醚、四溴邻苯二甲酰、四溴双酚a、溴代邻苯二甲酸酐的一种或其中任意种组合混合物；
53.阻燃剂还包括添加氢氧化镁和氢氧化铝，氢氧化镁和氢氧化铝的重量比 2:3；
54.阻燃剂的氯系阻燃类和溴系阻燃类的重量比为26:48，阻燃剂的氢氧化镁和氢氧化铝的总含量为1.2％。
55.其中，稳定剂包括重量比为60％的羟乙基烷基咪唑啉、n-甲基吡咯烷酮、 n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或其混合物；
56.稳定剂还包括为分子量5万的亲水性聚合物聚乙二醇或k30～k50的亲水性聚合物聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其混合物；
57.稳定剂还包括苯二胺或二丁胺中的一种或其混合物2％；
58.其余为1,2-亚乙基二醇。
59.2)将步骤1)制备的材料按照重力比将聚氨酯预聚物65、抗静电复合剂 0.25、阻燃剂6和稳定剂18搅拌混合，制得凝胶介质；
60.3)用静电纺丝设备进行静电纺丝；
61.4)步骤3)喷丝头将纺丝注入电纺溶液中成膜，纺丝电压为10～35kv，进料速度为115μl/min，接收距离为2cm，成膜温度为50℃；
62.5)将步骤4)丝膜浸泡在含有1800ppm的次氯酸钠的溶液中3小时，再将其在60℃的热水中浸泡15小时得到成品。
63.其中，电纺溶液按重量比包括5％的聚合物树脂溶解在95％的溶剂中配置成纺丝液。
64.其中，聚合物树脂为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚氯乙烯、聚酯、聚酰胺、聚丙烯、聚砜或聚醚砜中的至少一种；溶剂为水、n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃或醋酸中的至少一种；添加剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钾、氯化钙、氯化钠、氯化锂、溴化锂或硝酸锂中的至少一种。
65.实施例二
66.一种化学改性静电纺丝膜制备方法，包括以下步骤：
67.1)按比例分别制备聚氨酯预聚物、抗静电复合剂、阻燃剂、稳定剂；
68.其中聚氨酯预聚物包括多元醇和异氰酸酯，抗静电复合剂包括共轭系高分子材料和金属纤维材料，阻燃剂包括氯系阻燃类和溴系阻燃类。
69.其中，多元醇包括乙二醇，1,4-丁二醇、四甲基醚二醇和聚乙二醇中的一种或其中任意种组合混合物；
70.异氰酸酯为4,4
′‑
二苯基甲烷、二异氰酸酯或、苯二异氰酸酯；
71.聚氨酯预聚物为多元醇和异氰酸酯混合，多元醇和异氰酸酯的重量比 70:20，
72.聚氨酯预聚物添加1,4-丁二醇、1,3-丙二醇或重氮二环辛烷中的一种或其中任意种组合混合物。
73.共轭系高分子材料包括聚苯胺、聚乙炔、聚吡啶、聚对苯撑、聚噻吩、聚喹啉和聚对苯硫醚的一种或其中任意种组合混合物，共轭系高分子材料还包括聚吡咯，共轭系高分子材料的聚吡咯的重量分为40％；
74.金属纤维材料为氧化锂纤维和聚乙二醇/甲基丙烯酸共聚物颗粒重量比为 10:26；
75.抗静电复合剂的共轭系高分子材料和金属纤维材料的重量比为1:3。
76.其中，氯系阻燃类包括氯化聚乙烯、四氯邻苯二甲酸酐、四氯双酚a、六氯环戊二烯的一种或其中任意种组合混合物；
77.溴系阻燃类十溴联苯醚、四溴邻苯二甲酰、四溴双酚a、溴代邻苯二甲酸酐的一种或其中任意种组合混合物；
78.阻燃剂还包括添加氢氧化镁和氢氧化铝，氢氧化镁和氢氧化铝的重量比 4:5；
79.阻燃剂的氯系阻燃类和溴系阻燃类的重量比为29:50，阻燃剂的氢氧化镁和氢氧化铝的总含量为2.0％。
80.其中，稳定剂包括重量比为75％的羟乙基烷基咪唑啉、n-甲基吡咯烷酮、 n,n-二
甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或其混合物；
81.稳定剂还包括为分子量18万的亲水性聚合物聚乙二醇或k30～k50的亲水性聚合物聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其混合物；
82.稳定剂还包括苯二胺或二丁胺中的一种或其混合物4％；
83.其余为1,2-亚乙基二醇。
84.2)将步骤1)制备的材料按照重力比将聚氨酯预聚物68、抗静电复合剂 11.25、阻燃剂12和稳定剂21搅拌混合，制得凝胶介质；
85.3)用静电纺丝设备进行静电纺丝；
86.4)步骤3)喷丝头将纺丝注入电纺溶液中成膜，纺丝电压为23kv，进料速度为8μl/min，接收距离为16cm，成膜温度为55℃；
87.5)将步骤4)丝膜浸泡在含有2000ppm的次氯酸钠的溶液中3.5小时，再将其在75℃的热水中浸泡20小时得到成品。
88.其中，电纺溶液按重量比包括12％的聚合物树脂、5％的添加剂溶解在83％的溶剂中配置成纺丝液。
89.其中，聚合物树脂为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚氯乙烯、聚酯、聚酰胺、聚丙烯、聚砜或聚醚砜中的至少一种；溶剂为水、n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃或醋酸中的至少一种；添加剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钾、氯化钙、氯化钠、氯化锂、溴化锂或硝酸锂中的至少一种。
90.实施例三
91.参考图2，一种化学改性静电纺丝膜制备方法，包括以下步骤：
92.1)按比例分别制备聚氨酯预聚物、抗静电复合剂、阻燃剂、稳定剂；
93.其中聚氨酯预聚物包括多元醇和异氰酸酯，抗静电复合剂包括共轭系高分子材料和金属纤维材料，阻燃剂包括氯系阻燃类和溴系阻燃类。
94.其中，多元醇包括乙二醇，1,4-丁二醇、四甲基醚二醇和聚乙二醇中的一种或其中任意种组合混合物；
95.异氰酸酯为4,4
′‑
二苯基甲烷、二异氰酸酯或、苯二异氰酸酯；
96.聚氨酯预聚物为多元醇和异氰酸酯混合，多元醇和异氰酸酯的重量比 85:35，
97.聚氨酯预聚物添加1,4-丁二醇、1,3-丙二醇或重氮二环辛烷中的一种或其中任意种组合混合物。
98.共轭系高分子材料包括聚苯胺、聚乙炔、聚吡啶、聚对苯撑、聚噻吩、聚喹啉和聚对苯硫醚的一种或其中任意种组合混合物，共轭系高分子材料还包括聚吡咯，共轭系高分子材料的聚吡咯的重量分为45％；
99.金属纤维材料为氧化锂纤维和聚乙二醇/甲基丙烯酸共聚物颗粒重量比为 15:30；
100.抗静电复合剂的共轭系高分子材料和金属纤维材料的重量比为1:3。
101.其中，氯系阻燃类包括氯化聚乙烯、四氯邻苯二甲酸酐、四氯双酚a、六氯环戊二烯的一种或其中任意种组合混合物；
102.溴系阻燃类十溴联苯醚、四溴邻苯二甲酰、四溴双酚a、溴代邻苯二甲酸酐的一种或其中任意种组合混合物；
103.阻燃剂还包括添加氢氧化镁和氢氧化铝，氢氧化镁和氢氧化铝的重量比 6:7；
104.阻燃剂的氯系阻燃类和溴系阻燃类的重量比为32:52，阻燃剂的氢氧化镁和氢氧化铝的总含量为2.8％。
105.其中，稳定剂包括重量比为90％的羟乙基烷基咪唑啉、n-甲基吡咯烷酮、 n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或其混合物；
106.稳定剂还包括为分子量30万的亲水性聚合物聚乙二醇或k30～k50的亲水性聚合物聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其混合物；
107.稳定剂还包括苯二胺或二丁胺中的一种或其混合物6％；
108.其余为1,2-亚乙基二醇。
109.2)将步骤1)制备的材料按照重力比将聚氨酯预聚物92、抗静电复合剂 22、阻燃剂18和稳定剂24搅拌混合，制得凝胶介质；
110.3)用静电纺丝设备进行静电纺丝；
111.4)步骤3)喷丝头将纺丝注入电纺溶液中成膜，纺丝电压为35kv，进料速度为15μl/min，接收距离为30cm，成膜温度为60℃；
112.5)将步骤4)丝膜浸泡在含有2200ppm的次氯酸钠的溶液中4小时，再将其在90℃的热水中浸泡25小时得到成品。
113.其中，电纺溶液按重量比包括20％的聚合物树脂、10％的添加剂溶解在 70％的溶剂中配置成纺丝液。
114.其中，聚合物树脂为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚氯乙烯、聚酯、聚酰胺、聚丙烯、聚砜或聚醚砜中的至少一种；溶剂为水、n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃或醋酸中的至少一种；添加剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钾、氯化钙、氯化钠、氯化锂、溴化锂或硝酸锂中的至少一种。
115.实施例3和对比例(现有纺丝膜)的红外谱图如图2所示，可见经过改性后，位于3400cm-1
和1000cm-1
的振动峰明细变弱，而在1750cm-1
附近出现了新的峰。说明改性剂通过与聚氨酯上的羟基进行反应，并且引入了羰基。
116.表1实例和对比例测试数据
[0117][0118]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以
理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：

1.一种化学改性静电纺丝膜，其特征在于，主要成分包括：聚氨酯预聚物65～92；抗静电复合剂0.25～22；阻燃剂6～18；稳定剂18～24；其中聚氨酯预聚物包括多元醇和异氰酸酯，抗静电复合剂包括共轭系高分子材料和金属纤维材料，阻燃剂包括氯系阻燃类和溴系阻燃类。2.根据权利要求1所述的一种化学改性静电纺丝膜，其特征在于：所述多元醇包括乙二醇，1,4-丁二醇、四甲基醚二醇和聚乙二醇中的一种或其中任意种组合混合物；所述异氰酸酯为4,4
′‑
二苯基甲烷、二异氰酸酯或、苯二异氰酸酯；所述聚氨酯预聚物为多元醇和异氰酸酯混合，多元醇和异氰酸酯的重量比65～85:15～35，所述聚氨酯预聚物添加1,4-丁二醇、1,3-丙二醇或重氮二环辛烷中的一种或其中任意种组合混合物。3.根据权利要求1所述的一种化学改性静电纺丝膜，其特征在于：所述共轭系高分子材料包括聚苯胺、聚乙炔、聚吡啶、聚对苯撑、聚噻吩、聚喹啉和聚对苯硫醚的一种或其中任意种组合混合物，共轭系高分子材料还包括聚吡咯，共轭系高分子材料的聚吡咯的重量分为35％～45％；金属纤维材料为氧化锂纤维和聚乙二醇/甲基丙烯酸共聚物颗粒重量比为5～15:23～30；所述抗静电复合剂的共轭系高分子材料和金属纤维材料的重量比为1:3。4.根据权利要求1所述的一种化学改性静电纺丝膜，其特征在于：所述氯系阻燃类包括氯化聚乙烯、四氯邻苯二甲酸酐、四氯双酚a、六氯环戊二烯的一种或其中任意种组合混合物；溴系阻燃类十溴联苯醚、四溴邻苯二甲酰、四溴双酚a、溴代邻苯二甲酸酐的一种或其中任意种组合混合物；阻燃剂还包括添加氢氧化镁和氢氧化铝，氢氧化镁和氢氧化铝的重量比2～6:3～7；阻燃剂的氯系阻燃类和溴系阻燃类的重量比为26～32:48～52，所述阻燃剂的氢氧化镁和氢氧化铝的总含量为1.2％～2.8％。5.根据权利要求1所述的一种化学改性静电纺丝膜，其特征在于：所述稳定剂包括重量比为60％～90％的羟乙基烷基咪唑啉、n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或其混合物；稳定剂还包括为分子量5～30万的亲水性聚合物聚乙二醇或k30～k50的亲水性聚合物聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其混合物；稳定剂还包括苯二胺或二丁胺中的一种或其混合物2％～6％；其余为1,2-亚乙基二醇。6.一种根据权利要求1所述的化学改性静电纺丝膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按比例分别制备聚氨酯预聚物、抗静电复合剂、阻燃剂、稳定剂；
2)将步骤1)制备的材料按照重力比将聚氨酯预聚物65～92、抗静电复合剂0.25～22、阻燃剂6～18和稳定剂18～24搅拌混合，制得凝胶介质；3)用静电纺丝设备进行静电纺丝；4)步骤3)喷丝头将纺丝注入电纺溶液中成膜，纺丝电压为10～35kv，进料速度为1～15μl/min，接收距离为2～30cm，成膜温度为50～60℃；5)将步骤4)丝膜浸泡在含有1800～2200ppm的次氯酸钠的溶液中3～4小时，再将其在60～90℃的热水中浸泡15～25小时得到成品。7.根据权利要求6所述的化学改性静电纺丝膜的制备方法，其特征在于：所述电纺溶液按重量比包括5％～20％的聚合物树脂、0～10％的添加剂溶解在70～95％的溶剂中配置成纺丝液，各组分之和为100％。8.根据权利要求7所述的化学改性静电纺丝膜的制备方法，其特征在于：所述聚合物树脂为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚氯乙烯、聚酯、聚酰胺、聚丙烯、聚砜或聚醚砜中的至少一种；所述溶剂为水、n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃或醋酸中的至少一种；所述添加剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钾、氯化钙、氯化钠、氯化锂、溴化锂或硝酸锂中的至少一种。

技术总结

本发明涉及静电纺丝膜技术领域，且公开了一种化学改性静电纺丝膜，主要成分包括：聚氨酯预聚物65～92；抗静电复合剂0.25～22；阻燃剂6～18；稳定剂18～24；其中抗静电复合剂包括共轭系高分子材料和金属纤维材料，阻燃剂包括氯系阻燃类和溴系阻燃类。通过共轭系高分子材料和金属纤维材料制备成抗静电复合剂，由于共轭系高分子材料的长链中π键电子较为活泼，容易从轨道上逃逸出来形成自由电子，形成导电能带为载流子的转移和跃迁提供了通道，并通过金属系抗静电材料辅助，进一步提高抗静电性能，从而有效增加纺丝膜的成品的抗静电性能，结合纺丝膜本身优异的物理性能，有效提高纺丝膜的整体使用效果，提高对电子元件整体防护的全面性。性。性。