一、实验目的
1.掌握乙酸乙酯的性质实验的操作技能及实验的准备；
2.探索实验室只乙酸乙酯的最佳条件
二、仪器、药品及材料
酒精灯打孔器天平玻璃管铁架台
硬质试管橡胶塞试管架胶头滴管碘量瓶
浓硫酸乙酸无水酒精饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液葡萄糖亚甲基蓝 3mol/L氢氧化钠溶液 三、实验原理
用户评论主反应：CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O
副反应：2C2H5OH → C2H5OC2H5 + H2O
四、实验装置图
五、实验内容及步骤
1．酯化反应装置的设计
2.药品的配比
乙醇：浓硫酸：冰醋酸的体积比Ml ？
3.加入顺序：乙醇---→浓硫酸----→乙酸
先将浓硫酸加入到乙醇中，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边摇动试管。乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，是为了防止乙醇的挥发而造成浪费4.产物分离
（1）饱和碳酸钠
收集乙酸乙酯时，将导管末端置于饱和碳酸钠溶液液面上方2mm～3mm处，使产生的蒸气经导管通到液面上。注意不能使导管插入饱和碳酸钠液面一下，否则容易引起倒吸。
作用：中和与乙酸乙酯一起蒸出的乙酸（显碱性）
吸收与乙酸乙酯一起蒸出的乙醇（乙醇易溶于水）
乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小，有利于分层
（2）饱和氯化钠
乙酸乙酯制备分离后，要用饱和氯化钠溶液洗涤。饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。
5.实验步骤
1）制备：向50mL圆底烧瓶内加入12.3mL无水乙醇，12mL冰醋酸，2mL浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀。左上图（或右上图）所示安装蒸馏装置，在电热套上小火加
热，控制温度在80℃以下，至馏出液约为反应物总体积的50％后，停止加
热。
2）纯化：馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。
在摇动下缓缓加入饱和碳酸钠溶液约10mL，至无二氧化碳气体逸出，重复操作一
次。然后移入分液漏斗中，充分摇匀，静置后，分离下层水层，保留酯层。
向酯层加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，除去碳酸钠。分离水层，保留酯层。
酯层分别用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次，取酯层加入无水氯化钙干燥
15min。
3）量取：量取最后所得液体乙酸乙酯的体积，并用阿贝折射仪测折射率。
4）改变加入反应物乙醇的量，分别为19mL和21mL，重复1、2操作，记录体积和折射率。
5）记录实验结果并分析
6．（文献值）乙醇：冰醋酸：浓硫酸=19：12：2时乙酸乙酯的产率最高。
六、趣味实验—蓝瓶子
取3mol/L氢氧化钠溶液50mL放入100mL的点两瓶中，再加2g葡萄糖，震荡，待葡糖糖全部溶解，加入0.02-0.05mg亚甲基蓝，震荡摇匀。静置无，震荡蓝
原理：亚甲基蓝是一种暗绿晶体，溶于水和乙醇，在碱性溶液中蓝亚甲基蓝很容易被葡萄糖还原为无亚甲基白。振荡此无溶液时，溶液与空气中的接触面积增大，溶液中氧气的溶解量就增多，氧气把亚甲基白氧化为亚甲基蓝，溶液又呈蓝。静置溶液时，有一部分溶解的氧气逸出，亚甲基蓝又被葡萄糖还原为亚甲基白。
若重复振荡和静置溶液，其颜交替出现蓝—无—蓝—无……的现象，这称为亚甲基蓝的化学振荡。它是化学反应体系交替发生氧化与还原反应的结果。由蓝出现至变成无所需要的时间是振荡周期，振荡周期的长短受反应条件如溶液的酸碱度、反应物浓度和温度等因素的显著影响。
七、注意事项
循环烘干机1.反应要控制好温度，第一步中的温度不能超过80℃。
2.反应时使用的是浓硫酸，注意不要溅到身上
3.蒸馏时间要把握好，太长或太短都有副产物的生成
八、问题与讨论
1.蒸馏法和回流法两种方法，那种更适合课堂演示？
解：蒸馏法，因为课堂时间有限，蒸馏法得到产物的时间相对较短，且现象较为明显
2.如何采取适当的方法和措施提高乙酸乙酯的产率？餐具架
解：a 可采用先回流后蒸馏的方式；按左上图先小火加热，回流60min后停止加热。
冷却后取下球形冷凝管，再按如右上图所示将仪器改装成蒸馏装置，加热蒸馏，
控制温度在80℃以下，得到蒸馏液
此法降低了反应温度，避免了炭化现象，减少了副产物的发生，提高了乙酸乙
酯的合成产率
b制得的粗产物需要进行纯化，进一步除去其中混有的水和乙醇
c加入硫酸后一定要混合均匀，如果混合不均匀在后继反应过程中容易发生炭化现象。
d反应该温度不宜过高，注意控制在110~120C之间，否则会有副产物乙醚产生，乙酸乙酯的产率降低
冷却塔平衡管e控制比列乙醇：冰醋酸：浓硫酸=19：12：2
3．为了是学生看清酯层，可以采取什么措施？
解：可在碳酸钠里滴加酚酞变成红，无层为酯层，红为碳酸钠
4.蓝瓶子实验的原理
解：亚甲基蓝是一种暗绿晶体，溶于水和乙醇，在碱性溶液中蓝亚甲基蓝很容易被葡萄糖还原为无亚甲基白。振荡此无溶液时，溶液与空气中的接触面积增
大，溶液中氧气的溶解量就增多，氧气把亚甲基白氧化为亚甲基蓝，溶液又呈蓝
喷墨纸
。静置溶液时，有一部分溶解的氧气逸出，亚甲基蓝又被葡萄糖还原为亚甲基
白。
若重复振荡和静置溶液，其颜交替出现蓝—无—蓝—无……的现象，
这称为亚甲基蓝的化学振荡。它是化学反应体系交替发生氧化与还原反应的结果。
由蓝出现至变成无所需要的时间是振荡周期，振荡周期的长短受反应条件如溶液的酸碱度、反应物浓度和温度等因素的显著影响。温热理疗床
