乙酰乙酸乙酯的制备
前言:
乙酰乙酸乙酯,无至淡黄的澄清液体。微溶于水,易溶于乙醚,乙醇。有刺激性和麻醉性。可燃,遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。有醚样和苹果似的香气。广泛应用于食用香精中,主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染。涂料工业用于制造清。有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。
减压蒸馏基本原理:某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象,所以,不能用常压蒸馏。在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内的压力降低后,其沸点便降低,当压力降低到1.3~2.0 kPa (10~15 mmHg)时,许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100℃。因此,减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
反应方程式:
CH3COOC2H5乙醇钠
CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH
1、实验部分
1.1实验设备和材料
预绞丝实验仪器:50ml圆底烧瓶,球形冷凝管,干燥管,蒸馏头,克式蒸馏头,分液漏斗,接液管,温度计,油泵,量筒,电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计
实验药品:金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl溶液、无水硫酸钠、氯化钙
1.2实验装置
回流装置减压蒸馏装置
钛雷1.3实验过程
(1)制钠珠:将0.9g 金属钠和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml原定烧瓶中。
加热使钠熔融。拆去冷凝管,用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶,趁热用力振摇(两下)得细粒状钠珠。
(2回流、酸化:稍经放置钠珠沉于瓶底,将二甲苯倒入指定回收瓶中。迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯,装上冷凝管,并在其顶端装一氯化钙干燥管。反应开始有氢气泡逸出。如反应很慢时,可稍加温
热。待激烈的反应过后,则小火加热,保持微沸状态,直至所有金属钠全部作用完为止。此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红透明溶液。待反应物稍冷后,在摇荡下加入50% 的醋酸溶液,直到反应液呈弱酸性(pH=5-6)为止。此时,所有的固体物质均已溶解。
(3)分液、干燥:将溶液转移到分液漏斗中,加入等体积的饱和氯化钠溶液,用力摇振片刻。静置后,乙酰乙酸乙酯分层析出。分出上层粗产物,用无水硫酸钠干燥后滤入蒸馏瓶,并用少量乙酸乙酯洗涤干燥剂,一并转入蒸馏瓶中。
(4)蒸馏和减压蒸馏:先水浴蒸去未作用的乙酸乙酯,然后将剩余液移入50mL 圆底烧瓶中,用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热,待残留的低沸点物质蒸出后,再升高温度,收集乙酰乙酸乙酯。
2、结果与讨论
2.2 产率与产量
气压差:4.6kPa=34.51mmHg,温度:83℃,
该气压下蒸出乙酰乙酸乙酯的温度:85℃
产量:产物为淡黄透明液体1.4g
产率:1.4 / 5.2=26.92%
2.3实验仪器需干燥的原因分析
①金属钠易与水反应生成放出氢气及大量的热易导致燃烧和爆炸。②钠与水反应生成的NaOH的存在易使乙酸乙酯水解成乙酸钠,造成原料耗损。③水使金属钠消耗难以形成碳负离子中间体,导致实验失败。
2.4制备实验中,加入50%醋酸和饱和食盐水的原因分析海泡石纤维
因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654),反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度,以减少产物的损失,增加乙酰乙酸乙酯的收率。
2.5实验采用减压蒸馏的原因分析
乙酰乙酸乙酯,在常压蒸馏时很易分解,会影响产率,并且常压分流需要很高的温度,能量耗损大,故采用减压蒸馏法。
述职报告
各位领导,各位同事,大家下午好!
多年来一直从事财务管理领导工作,熟悉商业批发零售、贸易及旅游企业全套会计核算,了解20多年来xx市税务管理部门关于企业方面的各项法规和政策。担任xx实业有限公司、xx有限公司财务部副经理、经理、财务总监多年,领导xx公司所有财会人员,较好地完成了多年来会计核算、财务管理、财务审计及税务检查等多项工作任务,是xx公司财会部门建设的主要组织人和领导人。在提高公司财会工作质量,带好公司会计队伍,加强会计基础建设等方面做了大量的工作。为公司起草了多项有关财务管理方面的制度和文件,例如:多年来的《财务分析》、《xx有限公司财务(会计)管理办法》、《xx公司餐饮部财务管理暂行规定》、《xx有限公司有关财务管理若干规定》、《会计人员岗位责任制》《销售计划超额提成奖罚办法》等。这些都是自己多年来业务能力的一个综合反映。目前,自己是公司财会部门的会计活档案和资历最长的负责人。 第二部分:工作取得的一点主要成绩
1、减免税收
注意搞好与xx税务部门的业务关系,争取xx税务部门对企业的理解和支持,千方百计为企业合理减免有关税费。多年来,在公司领导xx总的大力协调、支持和财务部有关人员的共同努力下,为企业减免营业税、房产税及能源建设资金、土地使用费合计xx多万元.
2、合理避税
水下呼吸器会计工作是一门业务技术工作,会计帐务的处理,存在着一定的技巧和学问述职报告,大有文章可做。税务法规政策具体到每个税务检查人员,由于工作责任心不同,业务技术水平不同,与企业的人际关系不同,对国家税法政策的理解和执行力度也不尽相同。因此,财务总监在组织企业会计核算时,应从企业利益考虑,灵活巧妙的处理有关会计核算帐务,打好会计处理和税务法规政策的擦边球。多年来,自己在为企业合理避税方面了做了大量的工作:
划线引小球
①xx职工住宅的避税问题
xx年xx向xxxx有限公司购买xx小区商品住宅xx平方米,xx年房产过户到个人名下xx套,价值xx万元,这部分房产始终未转入固定资产,而是暂挂“预付账款”往来会计科目,为企业减少营业税、房产税支出xx万元。
②预提基建借款利息的问题
xx至xx年期间,xx利用与xx省资金局签订的一份从未执行的借款合同,先后提取省xx厅借款利息xx万元,这部分预提借款利息已上缴xx公司,为企业减少了不少的税金支出。
③列支大厦为“xx公司”借款担保坏账损失的问题
xx开业第一届领导班子(xx年xx总前届领导)为xx“xx公司”xx币借款担保xx万元,由于“xx公司”破产导致xx承担起连带经济责任,法院判决由xx支付银行xx币借款xx万元,诉讼费人民币xx万元,折合人民币合计xx万元。从企业利益考虑,xx年我将这笔损失一次性列入xx费用,形成xx年xx当年亏损xx万元。并且,想方设法通过多方努力述职报告,在税务检查时确认了这笔损失,为xx争取到了xx年利润弥补亏损的大好时光,为企业减少所得税支出xx多万元。
④整理落实了xx“xx中心”贸易帐务智能公交管理系统
长安大厦开业初期,经贸中心帐务混乱,存在着虚构利润等问题。受xx总指派,从x年x月份起,由我对xx“xx中心”帐务进行了重新整理,将该公司原账面利润xx万元经过规范帐务整理后,确认为账面亏损xx万元,形成当年xx利润抵扣“经贸中心”亏损,为企业减少了不少的税收支出。
⑤关于对xx“债务生组”业务的会计处理问题
最近,我对xx“xx会计事务所”的审计报告提出意见述职报告,关于我公司与xx“债务重组”业务提出了自己不同的会计处理办法,照此运作,可为公司节约税金近xx万元。
3、及时调汇归还x币借款,化解汇率变动造成的资金损失
xx年我调入xx财务部后,当时xx账面x币借款xx万元,国家x币兑换x币汇率为x:x元,并且规定x币与x币不能自由兑换。同时述职报告,黑市市场x币兑换x币价格月月看涨,针对这种情况,通过对当时国家政策和市场的长远分析,我及时的向公司领导建议通过省外贸渠道,申请购买x额度,调挤外汇迅速归还x币借款,这项建议被x总采纳,通过公司领导的努力,xx公司从省xx厅申请到xx万x元的额度述职报告,公司果断调汇归还xxx币借款x万元。一个月后,国家上调x币兑换x汇率为x:x元,由于xx调汇归还
x币借款及时,避免了由于国家汇率变动而给企业造成的经济损失,为xx节约资金xx多万元,受到了公司领导的大会表扬。
总之,多年来财务部关于为公司化解财务风险、合理避税的例子还有很多,这里就不在一一列举。我作为公司主要财务负责人,在组织企业会计核算中,在处理一系列税务关系中,采取灵活机动的战略战术,避重就轻,随机应变,充分发挥和运用会计知识的专业技巧,努力把帐做巧做活,尽力让税务检查时顺利通过。凡是存在的都是合理的,凡是合理的都是存在的。以上的税务问题都通过了税务检
查,他将永远写在了xx公司财务工作的历史上。同时,在这方面我从来未向公司领导伸手要过奖励。敢于承担责任,不计个人得失。我自己心里经常这样想:干的是xx的活,操的是xx的心,吃的是xx的饭,应该为xx多出力述职报告,把xx的事当作自己的事来干。
第三部分:多年来的一点工作想法、做法及体会
1、财务管家,地位重要。企业管理从通俗上讲,就是协调人、财、物的关系。财会部门就是企业资金财力的管理部门,相当于工厂的总装车间。财务信息,是企业经济信息的综合反映,企业越发展,理财越重要。所以,如何保证企业资金周转正常,运营高效、运转安全和依法办事,企业财务负责人显得十分重要,在企业领导班子中就是具体的资金运作人和理财人。对下要组织好会计核算,对上要当好领导的助手和参谋,在企业管理中处于十分重要的地位。
2、摆正关系,当好参谋。在企业领导班子中,董事长总经理是当家人、决策人、核心人。财务总监是理财人、策划人、参谋人。这个基本关系财务总监一定要摆正。在这方面,我一直注意当好领导的助手和参谋,对于董事长和总经理的经营决策,我坚持要从财务角度服从命令,听从指挥,同心同德,周密筹划,尽力完成。
3、不说大话,求真务实。财会工作整天跟数字打交道,通过数字来说话。数字工作,讲究真实准确,有凭有据,有条有理。因此,我担任财务负责人多年来,始终坚持实事求是的基本原则,扎扎实
实工作,认认真真理财。用事实说话述职报告,通过会计帐务、会计报表和财务分析等,利用企业财会经济杠杆,向公司领导提供真实可靠的财务信息,反映公司财务状况和经营成果。提供的每一份财务数据,都能经得起财务审计和税务检查的考验。对此,多年来七八次的财务审计和十几次的税务检查的顺利通过都充分的证实了这一点。
4、工作具体,容易惹人。财会工作,算帐报账,资金划拨,计划预测,检查分析,既具体又繁琐。要求规范准确,照章办事,在这方面,我深有体会,例如在日常财务监督费用报销方面,资金收付方面,公司整体任务及各个部门任务分配下达方面,上涉及公司领导及部门经理,下牵扯到普通员工。会计规章制度又受国家法规的制约,部门之间的摩擦在所