法的探讨
酿两
酒厂已有三次机遇.第一次机遇是】983年，产品创名牌，我们抓住了.经过酸，甜，苦, 辣的艰辛，终于使我们的泰山特蛆评为山东省优质酒，拿回了我厂第一枚奖牌，从此，结束
了我厂无优质酒的历史，树起酒厂优质酒生产的第一块里程碑.
第二次机遇是】986年，全省乃至全国刚开始扩建粮食酒生产，我们在一无土地，二无
资金的情况下，克服困难，积极创造条件，实现了六个"当年"；当年征地，当年设计，当年施
工，当年投产，当年出酒，当年见效益.从而率先扩大了粮食酒生产能力，夺得了主动权，占
领了制高点.而跟我们扩建时间差不多的某市酒厂，由于筹划上的错误，迟迟未能完成扩
建，失掉了发展的良机.
第三次机遇是l993年，新建6000吨优质粮食酒分厂，壮大集团规模和实力，增强企业发展后劲.当前的困难是建材价格暴涨，资金严重短缺，技术力量薄弱.我们如果抓不
住这次机遇，势必造成欲进不能，欲退不行的被动危险局面.而今，我们只能上，不能下，没
飞.
一
关于白酒
r内蒙'轻I：研究所)(1IJ东景芝拥厂)
自助硬币存取款机
的静"(祝法惠)/5/,7'的探讨.
一
白酒中含量较多的酯为乙酸乙酯，已酸乙酯，乳酸乙酯，丁酸乙酯和戊酸乙酯.主要的 醇类除乙醇外，还有正丙醇，仲丁醇，异丁醇，正丁醇，异戊醇，甲醇，正己醇等.此外还有含
量万分之几的乙醛和乙缩醛.以上这些成分的定量，可以用邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和
吐温(Tween)混合固定液制备的填充谱柱，用直接进样法进行气相谱测定.该混合柱
自内蒙轻工研究所于l976年研制成功并在全国白酒行业推广应用后，对于稳定产品质量
和推动行业技术进步发挥了卓有成效的作用.该法已列为白酒的国家标准分析方法，成为
测定清香型白酒中乙酸乙酯含量和浓香型白酒中己酸乙酯含量的标准方法.
近年来轻工部食品发酵所研究成功了应用PEG20M交联毛细管柱的直接进样法，不
仅能准确地分析上述那些主要成分.而且还能测定白酒中的酸，如乙酸，正丙酸，异丁酸,
丁酸，异戊酸，戊酸，己酸，庚酸等I主要醛类，如丙醛，异丁醛，异戊醛，糠醛以及苯乙醇,
糠醇，活性戊醇，正戊醇，庚酸乙酯，辛酸乙酯,2,3一丁二醇及l,l一二乙氧基异戊烷等成
分从而一次直接进样即能对l5种醇,l3种酯,8种羰基化合物,8种有机酸,2种缩醛,2 种吡嗪和1种呋喃共49种组分进行定量测定这是白酒分析水平的一次飞跃，使人们对
白酒中微量成分的含量配比与其风味质量间的关系有了新的认识该法于1992年;1月
在泰安举办的的技术学习班上推广后.已开始在一些名酒厂推广应用.
毛细管法所需的仪器条件和操作技术水平都较高，它的全面推广应用还有一个过
在日常的技术管理上仍将以填充谱法为主.考虑到DNP混合柱在全国推广应用已近
化石工艺品
20年，迄今还没有更好的填充谱柱来取代它.而各单位在实际应用时又经常出现分析
水析仪结果误差大和重现性差的情况，而且分析时间也嫌过长.为了能更好地用好这个混合柱,
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熔断器底座
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我们最近对该柱的分离效率，分析的准确性以及缩短分析时间等方面做了一些试验，现将
一
些经验和改进意见整理出来，供同行们进一步探讨.
此外，在日常分析检测中有些厂改进了PEG20M填充柱的分析条件，使在5分钟内能得到己酸乙酯和乳酸乙酯二组分的含量.该法快速简便，适应于半成品酒的分级和监
控.但由于是外标法，分析误差的影响因素很多，对此也进行了探讨，以进一步提高该法的
准确度.
二DNP混合谱柱
1.改善DNP混合柱的分离效率
谱柱是气相谱分析的关键，它的分离效率决定着分析结果的准确度.DNP混合
柱是在邻苯二甲酸二壬酯这种通用型固定液中加入一定比例的表面活性剂吐温6O或8O
(聚环氧乙烷山梨糖单硬脂酸酯或单油酸酯)配制而成.吐温也是一种气相谱固
定液，并
有减小谱峰拖尾的效果，其极必强于DNP.在DNP固定液中加入一定比例的吐温可以
调节固定液的极性根据试验在2O%DNP中加入7的Tween所制成的谱柱能使白酒
中主要的酯醇等成分得到较好的分离.在恒温(90℃)条件下，一次直接进样就能得到十余
种主要成分的含量.其典型的谱图可见图一.
峰2是甲醇和甲酸乙酯的合峰.甲酸乙酯在白酒中含量较少，我们用毛细管谱法测
定，清香型酒多在ling/100ml左右l浓香型酒在3ms/100ml以下，只有酱香型酒含量在5
～10rag/100m]，其量比甲酸乙酯高得多.所以根据该峰的面积，可以近似地估算出甲醇的
含量，以判定其量是否超标.
峰14为醋嗡(3一羟基一2一丁酮)，它在清香型酒和浓香型酒中含量很少，一般为2
～
4mg/l00ml，在谱图上见不到峰，对于酱香和芝麻香型的酒，有的含量达到10～20mS/l00ml，此时在异戊醇峰后可明显的分出醋嗡的峰..
峰l5为乙酸异戊酯和正戊醇的合峰.白酒中乙酸异戊酯多在lms/100ml以下，正戊醇则在0.5～2m8/100ml之间，该峰很小又是合峰，一般均不作定量.
峰l9为糠醛和正已醇.在大多数醛中二者都分不开.清香和浓香型酒糠醛含量在2rag~100ml以下，而酱
香和芝麻香型酒中糠醛含量能达10---20mg/100ml.正已醇在清香
型酒中含量低于lmg/l00ml，浓香和酱香型酒在3~-5ms100ml，含量都很少.一般酒样峰
19都很小，对于浓香和酱香型酒该峰明显，可以近似地估算出糠醛的含量.
要使酒样中各主要成分能够得到良好的分离，必须有一个好的谱柱.在谱柱的
制
复印机碳粉备上，我们的经验是:,
(1)使用吸附性低的高效白担体
白酒中含水和乙醇达99以上，香味组分含量极少，主要成分含量只有万分之一至千分之二，而又多是极性物质.要使这些微量香味组分得到良好分离，对谱柱的担体要
求很高.用于一般化工分析的担体是不适用白酒分析的.因此必须选用高效能的白担
体，其吸附性越弱越好.最好使用经过酸洗并硅烷化的进口担体，如chromsorbW(Aw—
DMCS),80一l00目.用这类担体制备的谱柱，其理论塔板数能达到800~1000/米.而
用质量差的担体制成的谱柱，乙醇大峰拖尾严重，各成分分离不好，塔板数低，不适于白
酒分析之用.
(2)谱柱以细长些为好
童I爵1994.2(总101)
通常的谱柱内径有2,3,4毫米几种，内径4毫米的柱比2毫米的柱在同等长度时, 容积为后者的4倍，也就是需装入4倍量的固定相，其分析时间长，分离效果并不好.我们
使用内径2毫米，长度2.4米的谱柱，其理论塔板数达到11oo/米，比3毫米内径，长度
2米的柱的塔板数8oo/米要高，丽使用的固定相仅为后者的一半.
等电位端子箱(3)DNP与的配比必须准确.
Tween的极性大于DNP,Tween加入DNP中能使极性强的醇类和乳酸乙醇滞后，而
将极性较小的酯类和乙缩醛推前.当DNP和Tween比例在20,7时正好将醇酯各峰得
