乙酸正丁酯的实验报告
篇一:乙酸丁酯的合成与精制实验报告
化学工程学院本科生专业实验报告
题 目 乙酸丁酯的合成及精制 学生姓名毛 书 林 学 号 06 实验组号 2 - 12
组 员 毛书林 高雅琴 尤乾坤 指导教师 费德君
2013年11月2日
一、 实验目的
(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 (2)学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 (3)学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理
乙酸丁酯的合成
乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下，加热可发生酯化反应，反应的合成路线如下: 本实验则是以硫酸氢钾为催化剂，在高温条件下进行的反应。同时，为提高转化率，我们在实验中采取不断将生成水分移除。
乙酸丁酯的精制
合成的乙酸丁酯粗产品中，除了酯以外，还含有少量水、催化
剂及未反应完的丁醇和乙酸，也还可能有副产物等，故需要进行分离提纯。分离提纯可采用物理、化学方法。本实验我们采取了依次用饱和氯化钙，饱和碳酸钠，饱和氯化钠溶液清洗的方法出去副产物，调节PH。同时最后根据沸点的差异，利用蒸馏的方法获得比较纯的乙酸丁酯。
2-氯-5-甲基吡啶 实验流程图
物性常数
1、主要反应物、产物的物理常数
2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:
三、实验装置与设备
琴谱架 1、仪器与试剂
仪器:圆底烧瓶(250ml)1个、分水器1支、精馏柱、直形冷凝管1支、蒸馏头1只、温度计1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支、滴定管(碱式)、锥形瓶、量筒(100ml)、滤纸、铁架台、玻璃棒、酒精灯设备:磁力搅拌加热套 1台、气相谱仪、天平试剂:正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、沸石、棉花、pH 试纸。 2.实验装置图: 关闭起重装置
蒸馏装置:
自制纳米胶带教程 四、实验步骤
1) 在250ml 的圆底烧瓶中加入 正丁醇、 冰醋
酸和 硫酸氢钾混合均匀后加入1-2 粒沸石。 2) 按试验装置图安装好仪器。
3) 在分水器中加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下岩。打开冷凝水，反应瓶在磁力搅拌器上，小火加热回流。
4) 反应过程中，不断有水分出，并进入分水器的下部，通过分水器下部的开关将水分出，注意水层与油层的界面，不要将油层放掉。 5) 反应约50min后，此时停止加热冷却。
6) 过滤分离出催化剂，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层。
7) 用40ml饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，再依次用40ml饱和氯化钠溶液洗涤，分出酯层。 偏光膜
8) 将分离出来的上层油层倒入一干燥的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。
9) 干燥后的液体，用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的250ml蒸馏烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置，磁力搅拌器加热，收集117-124的馏分。 10)用气相谱法测定乙酸丁酯的纯度。
五、实验记录
时间:2013年10月31天气:阴室温:10-16
篇二:乙酸正丁酯的合成
实验六 乙酸正丁酯的制备1
一、实验目的
1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
3、学习有机物折光率的测定方法。
二、实验重点、难点
1、重点:掌握乙酸正丁酯的制备方法。
掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。 一个度导航
2、难点:掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
三、实验学时
4学时
四、实验原理
酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应:
为提高产品收率，一般采用以下措施:
1、使某一反应物过量;
2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);
3、使用特殊催化剂
用酸与醇直(出自: 池锝范文网:乙酸正丁酯的实验报告)接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，a href=“ target=“_blank” class=“keylink”>狗从ξ铩 傻孽ト苡谌芗林校 退 惴挚 第
三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
五、仪器、试剂与装置
仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(50ml)、温度计(150)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、电热套、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平
试剂 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸
装置
六、实验步骤
1、50 mL圆底烧瓶中，加 mL mol) 正丁醇, mL冰醋酸 mol) 和3,4d浓H2SO4(催化反应), 混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1,2 cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1,2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来
的高度。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
