返滴法测定铝盐中铝含量&过氧化氢含量的测定
实验步骤：
一.实验原理及步骤
过氧化氢含量的测定
1. KMnO4的配制:c(KMnO4)=0.02mol/L,c(KMnO4)=0.1mol/L
计算称取KMnO4的质量
m（KMnO4）=c（KMnO4）VM（KMnO4）
=0.02mol/L*0.5L*158.03g/mol
=1.0853g
称取，溶于500mL蒸馏水，盖上表面皿，加热煮沸1h，静置一周，用G4号玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕玻璃试剂瓶中。 准确称取Na2C2O4(0.15--0.20)配制成250ml溶液，再移取25ml在锥形瓶中，加水约20ml，再加15mLH2SO4（2mol/L)并加热至70——85蓝膜片回收摄氏度，立即用KMnO4标定。
3.测定
用移液管移取10.00mlH2O2配制成250ml，再用移液管移取25.00ml在锥形瓶中，加水20-30ml和20mlH2SO4（2mol/L)，用KMnO4滴定至呈粉红。
返滴法测定铝盐中铝含量
1. Zn2+标液的配制c（Zn2+）=0.02mol/L
计算称取ZnO的质量
m(ZnO)= c（ZnO）VM（ZnO）
=0.02mol/L*0.25L*81.41g/mol
=0.4071g
称取，置于烧杯中，改好表面皿，逐滴加入5ml（1：1）HCl，溶解，加水配制成250ml。
2. EDTA的配置c（EDTA）=0.02mol/L
称取3.6gEDTA，置于烧杯中加水溶解，配制成500mL。
3．EDTA的标定
取25.00mLZn2+标液置于锥形瓶，加水30mL，二甲酚橙指示剂5滴，用EDTA标定至由紫红变成亮黄。
3. 试样配制
称取0.6528g试样，加30mL水溶解，配制成250mL。
4. 测定
取25.00mL试样，置于锥形瓶，加25.00mLEDTA，煮沸5min。冷却至室温，加3滴二甲 酚橙指示剂，用Zn2+标液标定至黄变为橙红。
准备的物品：纸条，打火机，玻璃棒1根，酒精灯1个，三角架1个，石棉网1张，滤纸数张，二甲酚橙，表面皿2个，酸管1根，胶头滴管1个，250mL容量瓶4个，20mL量筒1个，250mL烧杯2~3个，500及以上烧杯1个，25mL移液管一根，锥形瓶3~4个，标签数张
开始前的准备：
制表：六个表格，第一轮4个（标定测定各两个），第二轮测定两个
洗涤所有需要用的仪器，用大烧杯接一满杯蒸馏水，将洗瓶接满
在烧杯贴上标签，分别为“铝样”、“Na2C2O4”、“废液杯”，在一个容量瓶上贴“H2O2”，视自己的习惯而定
第一轮过程：
1.去天平室称取：铝样0.6528g，Na2C2O40.15~1.20g，ZnO0.4071g
2.用台称称取3.7gEDTA------加水30mL------配制成500mL
3.铝样烧杯------加水30mL------配制成250mL------取25.00mL------加25.00mLEDTA------加热 （之后随时注意加热情况，不要先配一瓶加热，这样不但节约不了时间，反而浪费，因为有两种溶液需要用到移液管，清洗浪费大量时间）
4.ZnO烧杯------盖表面皿------加5mLHCl（1：1）------配制成250mL
5.用移液管取5.00mL H2O2------配制成250mL------取25.00mL入锥形瓶加20~~30mL水------加H2SO420mL------用KMnO4测定------清洗
6.移取25.00mL锌标液至锥形瓶------加入30mL水------加入二甲酚橙5滴------滴加氨水至溶液由黄变橙（若已经为橙就不用加了）------加5mL六亚甲基四胺------用EDTA标定至亮黄
6.a．若铝样加热冷却完成------加10mL乙酸钠溶液和3滴二甲酚橙------844vv
在酸管中加入Zn2+标液------用Zn2+标液测定------清洗
b．若铝样加热冷却未完成------在酸管中加入EDTA------用EDTA标定Zn2+标液------清洗
7.a．取Na2C2O4烧杯------加水配制成250mL------取25.00mL------加水20mL------加H2SO4mL------加热至70~~85℃------用KMnO4进行标定
b．执行6.a
8.a．执行6.b
b．执行7.a
9.计算数据（主要是计算EDTA和高锰酸钾的浓度，计算数据可以随时抽空来完成，以备第二轮使用），整理试验台。注意：已经标定好的EDTA溶液不要倒掉，第二轮用。
第二轮过程：
1.去天平室称取：铝样年轻的MM20.6528g，ZnO0.4071g
2.用“EDTA”烧杯取已知浓度EDTA大约200mL
3.铝样烧杯------加水30mL------配制成250mL------取25.00mL------加25.00mLEDTA------加热 （之后随时注意加热情况）
4.ZnO烧杯------盖表面皿------挂包钩加5mLHCl（1：1）------配制成250mL
5.用移液管取5.00mL H2O2------配制成250mL------取25.00mL入锥形瓶加20~~30mL水------加H2SO420mL------用KMnO4测定------清洗
成人保健药品 6.趁Al样未完成加热冷却，计算数据
7. 冷却完成的Al样------加10mL乙酸钠溶液和3滴二甲酚橙------在酸管中加入Zn2+标液------用Zn2+标液测定------清洗
8.清洗所有仪器，整理实验台
橙子剥皮机
9.整理数据。
注意事项：加热的过程随时观察；标定或测定完全之后迅速按标准清洗仪器(酸管视情况而定)；随时记录数据；实验完成后注意回收药品
