第47卷第1期2019年1月广 州 化 工
Guangzhou Chemical Industry
金属全自动喷涂生产线Vol.47No.1Jan.2019
V ㊁Pb 等11种元素
游小燕，许少辉，艾 明，郑建明，周 立
摘 要：采用王水回流法萃取土壤样品，在碰撞模式及碰撞反应模式下，以内标法进行ICP-MS 测定，并计算方法检出限㊁长
期稳定性等㊂测试结果为:V㊁Cr㊁Ni㊁Cd㊁Pb 等11种元素方法检出限在0.026~0.27mg /kg 之间，测定下限在0.11~1.07mg /kg 之间,2h 内稳定性在0.57%~2.35%之间；内标元素Rh 在He+NH 3模式及He 模式下2h 内的稳定性分别为1.97%及1.17%㊂表明ICP-MS2000B 附带的碰撞反应池可有效地消除氯离子和其他多原子离子干扰，符合土壤中重金属元素含量的测试要求㊂
关键词：电感耦合等离子体质谱；土壤；王水回流；碰撞反应；重金属 中图分类号:O657.63
文献标志码:A
文章编号:1001-9677(2019)01-0095-03
第一作者：游小燕(1985-)，女，中级工程师，主要从事ICP-MS 方法开发㊂
许少辉(1981-)，男，主要从事ICP-MS 方法开发，本文同第一作者㊂
通讯作者：周立(1974-)，男，副高，博士，江苏天瑞仪器股份有限公司质谱事业部经理㊂
染料废水Determination of 11Elements such as V and Pb in Soil and Sediment
by ICP-MS in Collision and Reaction Models
YOU Xiao -yan ,XU Shao -hui ,AI Ming ,ZHENG Jian -ming ,ZHOU Li
(Skyray Instrument Co.,Ltd.,Jiangsu Suzhou 215300,China)
Abstract :The determination of 11heavy metals in soil was presented with aqua reqia extraction,com
bined with inductively coupled plasma mass spectrometry in collision and reaction models.The result showed that the method detection limits of the 11heavy metals such as V,Cr,Ni,Cd and Pb were between 0.026~0.27mg /kg,limit of determinations were between 0.11~1.07mg /kg,and the stability in 2h ranged from 0.57%to 2.35%.The stabilities of internal standard element Rh in He+NH 3mode and He mode in 2h were 1.97%and 1.17%,respectively.It was indicated that collision and reaction technology of ICP-MS2000B could effectively eliminate the interference of chloride-related ions and other polyatomic ions,which met the test requirements of heavy metal content in soil.成上上网
Key words :inductively coupled plasma mass spectrometry;soil;aqua regia extraction;collision and reaction;heavy metals
近年来，环境污染尤其是土壤重金属污染日益成为社会关注的重点㊂‘土壤环境质量标准“(GB15618-1995)规定了土壤中镉㊁汞㊁砷㊁铜㊁铅㊁铬㊁锌㊁镍金属离子的限量范围，并对这些金属离子采用分光光度法进行测定[1]㊂此方法采用HNO 3-HCl-HF-HClO 4/H 2SO 4体系进行全消解，前处理时间较长；且使用酸的种类及用量均较大㊂而研究发现环境污染元素主要通过交换或吸附机理存在于土壤中[2]，采用合适对萃取剂即可将土壤晶格外全部或大部分金属元素溶解出来[3-4]㊂本文采用王水萃取方式进行样品前处理，根据待测元素选择合适的干扰消除方式，测定土壤中V㊁Cr㊁Ni㊁As 等11种元素㊂
1 实 验
1.1 仪器与试剂
ICP-MS2000B 电感耦合等离子体质谱仪(带六极杆碰撞反
sync pad
应池体)，江苏天瑞仪器股份有限公司;EG35A 电子控温加热板，北京莱博泰科仪器有限公司㊂
盐酸(电子级)，上海圣维科技公司；硝酸(电子级)，上海圣维科技公司；元素标液(10μg /mL),Inorganic Ventures；土壤标样(GSS-14㊁GSS-23㊁GSR-24)，地矿部物化探所㊁测试所；试验所用器皿均用20%HNO 3溶液浸泡过夜㊂
1.2 分析方法
1.2.1 样品前处理 晶闸管调压器
称取约0.1g(精确至0.1mg)通过0.149mm 孔径筛的土壤标准样品，加入少许超纯水润湿土样，加入6mL 王水，盖上表面皿，控制加热温度使溶液微沸2h㊂取下冷却至室温后定容至50mL，并加入Rh 内标溶液㊂同时做样品空白㊂
1.2.2 仪器工作参数优化
高清数字电视机顶盒由于前处理过程中使用了王水(HCl+HNO 3)，扫描试剂空
