一种电子烟用天然香料及其制备方法与流程

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1.本技术涉及电子烟的领域，尤其是涉及一种电子烟用天然香料及其制备方法。

背景技术：

2.电子烟作为传统卷烟的代替品，通过雾化器将烟液加热雾化产生类似卷烟的烟雾，通过模拟吸传统卷烟，给吸烟者带来刺激，并减少对吸烟者及周围人的身体危害。电子烟中的主要物质为烟液，烟液又名烟油，其主要成分为丙二醇、丙三醇、烟碱以及香料，香料的加入可以改善电子烟的抽吸口感，并且可以带来不同的电子烟口味风格。
3.目前电子烟中的香料多来源于天然植物提取物，天然植物香料不仅可以为电子烟带来多样的口感风味，同时其中富含的各种微量元素和生物物质还能在一定程度上降解和消除电子烟中的异味。中国专利申请cn104585871a公开了一种沙棘黄酮抗氧化电子烟烟液，其电子烟烟液中含有沙棘黄酮成分，不仅可使电子烟香气更柔和细腻，降低刺激，增加舒适感，还具有抗氧化、防衰老的保健作用。
4.现有技术中沙棘提取物作为电子烟烟液的添加成分，通常是采用超临界二氧化碳萃取等工艺从沙棘果或者沙棘籽中进行提取，该提取工艺比较复杂，并且得到沙棘提取物中活性成分的含量并不均衡，并且沙棘提取物单独较少单独作为香料进行添加，多是选用其中一种活性物质作为功能性添加剂使用，而对于沙棘提取物在提升电子烟整体抽吸味感中的研究仍然较少。

技术实现要素：

5.针对上述技术问题，本技术提供一种电子烟用天然香料及其制备方法，以沙棘提取物作为香料的主要成分之一，进一步提升电子烟的抽吸口感和品质。
6.第一方面，本技术提供一种电子烟用天然香料，采用如下的技术方案：一种电子烟用天然香料，包括以下重量百分比的原材料：沙棘提取物30～50％；覆盆子提取物5～15％；香味添加料45～55％；所述沙棘提取物包括沙棘籽提取物、沙棘果提取物和沙棘叶提取物，所述沙棘果提取物、沙棘籽提取物和沙棘叶提取物的质量比为(17～22)：(10～15)：(3～8)。
7.通过采用上述技术方案，沙棘提取物中富含的沙棘多糖、沙棘黄酮以及其它活性物质，具有良好的抗氧化、抗炎杀菌等作用，同时沙棘多糖可以有效改善电子烟的口感，减少电子烟的刺激，使得电子烟的抽吸味感更加细腻柔和。沙棘不同部位所含有的活性成分及其含量不同，沙棘果中富含沙棘黄酮、有机酸等成分，具有很好的抗氧化功效的同时；沙棘籽中含有较多的多酚、亚油酸以及维生素成分；沙棘叶中含有丰富的原花青素，具有良好的抗氧化、抗炎和抗细胞凋亡作用。本技术技术方案中从沙棘的不同部位提取各种活性成分，将沙棘各部位充分利用，可以避免传统工艺中从单一部位获取沙棘提取物导致的提取
物中活性成分的不均衡，并且可以降低提取物获取成本；另外，本技术从改善电子烟口感以及减少电子烟的刺激性的方向出发，合理地搭配沙棘提取物中各组分的占比，使得沙棘提取物可以更好地应用于电子烟香料中，减少电子烟的刺激性，可以减少电子烟吸食后带来的口舌干燥等问题。
8.本技术中还添加有5～15％的覆盆子提取物，覆盆子提取物除了具有良好的抗氧化和抗炎效果外，还可以有效中和沙棘提取物添加后带来的酸涩口感，降低烟气刺激性，使得电子烟具有更好的清甜味感。
9.可选的，所述沙棘果提取物通过以下方法制得：s1、取新鲜成熟后沙棘果，洗净，去籽，捣碎，加入2倍量蒸馏水，加热至80～90℃保温回流提取3～4h，过滤，收集滤液；s2、取滤渣，加入2倍量70％乙醇，加热至40～50℃，保温回流提取5～6h，过滤，收集滤液；s3、合并两次滤液，减压浓缩，干燥，得到沙棘果提取物。
10.通过采用上述技术方案，沙棘果选用成熟后新鲜的沙棘果，新鲜沙棘果各种活性成分含量多，并且活性较高，相较于晒干后的干果，新鲜沙棘果中活性成分的提取更加高效，并且没有沙棘果晒干后带来的陈化，可以为电子烟液带来更好的口感风味；并且选用新鲜沙棘果可以避免其中活性成分的流失，使得活性成分的含量更高。
11.可选的，所述沙棘籽提取物通过以下方法制得：s1、取晒干后沙棘籽，洗净，然后通入蒸汽蒸馏，收集蒸馏精油和蒸馏残渣；s2、取蒸馏残渣，晒干，粉碎，加入2倍量70％乙醇，加热至50～60℃，保温回流提取5～6h，过滤，收集滤液，减压浓缩，干燥，得到沙棘籽提取物。
12.通过采用上述技术方案，先通过蒸汽蒸馏提取沙棘籽精油，将沙棘籽中的油脂性物质提取出来从沙棘籽中分离，降低沙棘籽提取物中油脂性成分的含量，沙棘提取物中的油脂气味减少，可以使得香料的抽吸口感更加清新，更易发挥出香料的口感。
13.可选的，所述沙棘叶提取物通过以下方法制得：取新鲜沙棘叶，洗净，捣碎成黏糊状，加入2倍量石油醚，加热至60～70℃，保温回流提取2～3h，过滤，滤液减压浓缩，然后用无水乙醇洗涤，继续减压浓缩，干燥，得到沙棘叶提取物。
14.可选的，所述沙棘籽提取物、沙棘果提取物和沙棘叶提取物的质量比为5:12:18。
15.通过采用上述技术方案，在上述配比范围内，沙棘籽提取物添加在香料中可以提供更优的味感，并且可以很好地平衡电子烟抽吸过程中各阶段的味感和层次性，使得电子烟抽吸过程中香料挥发的各阶段味感可以更好地衔接。
16.可选的，所述香味添加料包括苹果提取物、梅子提取物、蓝莓提取物、绿茶提取物、刺梨提取物中的至少一种。
17.通过采用上述技术方案，在电子烟香料中添加上述香味添加料，可以在与沙棘提取物相互配合的基础上，为电子烟提供更加丰富多样的味感，满足更多吸烟人的喜好。
18.可选的，所述覆盆子提取物通过以下方法制得：取新鲜覆盆子果实，充分捣碎，加入2倍量的70％乙醇，升温至50～60℃，保温回流提取3～4h，过滤，滤液浓缩，干燥，得到覆盆子提取物。
19.通过采用上述技术方案，选用新鲜的覆盆子果实用来提取活性成分，新鲜覆盆子
果实中有效成分的活性更高更易提取，并且新鲜覆盆子果实中提取得到的提取物，其具有更好的清香味感，可以避免果实在晾晒干燥保存过程中产生的陈化气味，避免香料添加于烟液中带来的刺激或呛人味感。
20.可选的，所述覆盆子提取物与所述沙棘提取物的质量比为1：(3～5)。
21.通过采用上述技术方案，覆盆子提取物与沙棘提取物限定在上述配比范围内，可以对沙棘提取物的味感有更好的平衡效果，使电子烟的抽吸味感更加绵长醇厚，刺激性更低。
22.第二方面，本技术提供一种电子烟用天然香料的制备方法，采用如下的技术方案：一种电子烟用天然香料的制备方法，包括以下步骤：取沙棘提取物和香味添加料混合均匀，取覆盆子提取物溶于40～50％的乙醇溶液，将其均匀喷洒于沙棘提取物和香味添加料的混合物上，搅拌混合均匀，40～50℃下减压干燥，得到天然香料。
23.通过采用上述技术方案，覆盆子提取物先溶于低浓度乙醇溶液中再与沙棘提取物和香味添加料的混合物混合，通过喷洒混合的方式，可以将覆盆子提取物与其他原料均匀混合，提升覆盆子提取物在原材料中分散的均匀性。
24.综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：1.本技术中提供的天然香料，以沙棘提取物、覆盆子提取物搭配香味添加料制得，沙棘提取物和覆盆子提取物可以为电子烟的烟液提供清香的味感，减少电子烟抽吸过程中带来的刺激性，并且覆盆子提取物的加入可以减少沙棘提取物中含有的酸涩感，使得电子烟的味感更加温和。另外，沙棘提取物和覆盆子提取物中富含的活性成分具有明显的抗氧化、抗炎杀菌的作用，添加至电子烟烟液中后可以起到一定的抗菌保质的作用，同时在抽吸过程中可以达到一定的人体抗氧化和清除自由基的效果。
25.2.本技术中的沙棘提取物选用不同部位沙棘提取物的组合，由于沙棘不同部位中所含有的活性成分的类别和含量存在差异，通过从沙棘不同部位提取得到的提取物进行组合配比，可以使沙棘提取物中活性成分更加均衡，并且可以减少沙棘原料的用量，节省成本，提高提取效率。
26.3.本技术中所使用的覆盆子提取物和沙棘果提取物分别选自新鲜的覆盆子和沙棘果实，新鲜的沙棘果和覆盆子果实中的有效成分更容易提取物出来，并且其中所含有清香气味更加浓郁纯正，同时可以避免沙棘果和覆盆子果实在晒干和久置的过程中带来的陈化气息和刺激性气味，使电子烟的抽吸味感更加柔和。
27.4.本技术中的提取物均通过溶剂浸提的方式制得，提取方式简单、成本低，尤其是对于沙棘提取物，由于采用不同部位沙棘提取物的搭配，使沙棘提取物中有效成分更加均衡的同时，可以减少在单一部位进行提取时未获取高提取量提取物而施加的成本，效率更高。
具体实施方式
28.以下结合具体实施例对本技术作进一步详细说明。需要说明的是，以下实施例中未注明具体者，均按照常规条件或制造商建议的条件进行；以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
29.以下实施例中所用的苹果提取物购自西安萃源生物科技有限公司。
30.实施例1一种电子烟用天然香料，组分配比参照下表1，具体制备方法如下：s1：沙棘提取物制备s11、制备沙棘果提取物：取新鲜成熟后的沙棘果，洗净，晾干水分，去籽，充分捣碎，加入2倍量(m/m)蒸馏水，加热至80℃保温回流提取4h，过滤，收集滤液和滤渣；滤渣中加入2倍量(m/m)70％乙醇，加热至50℃保温回流提取5h，过滤，回收滤液；合并两次滤液，减压浓缩，干燥，得到粉末状沙棘果提取物；s12、制备沙棘籽提取物：取干燥的沙棘籽，洗净，晾干水分，通入蒸汽蒸馏，收集蒸馏精油和蒸馏残渣；取蒸馏残渣晒干、粉碎、过40目筛，取筛下物加入2倍量(m/m)70％乙醇，加热至5℃保温回流提取5h，过滤，收集滤液减压浓缩、干燥，制得粉末状沙棘籽提取物；s13、制备沙棘叶提取物：取沙棘果实成熟后采摘的新鲜沙棘叶，洗净，晾干水分，捣碎成黏糊状，加入2倍量(m/m)石油醚，加热至60℃保温回流提取3h，过滤，滤液减压浓缩，然后用无水乙醇冲洗，结束后干燥，得到粉末状沙棘叶提取物；s14、混合：将沙棘果提取物、沙棘籽提取物和沙棘叶提取物按照17:15:8的质量比混合均匀，得到粉末状沙棘提取物；s2：制备覆盆子提取物取新鲜覆盆子果实，洗净，晾干水分，充分捣碎，加入2倍量(m/m)的70％乙醇，升温至50℃保温回流提取3h，过滤，滤液浓缩、干燥，得到粉末状覆盆子提取物；s3：混料按配比，称取沙棘提取物、覆盆子提取物和苹果提取物，将苹果提取物和沙棘提取物混合均匀，将覆盆子提取物按1:5(m/v)溶于40％乙醇中，均匀喷洒于苹果提取物与沙棘提取物混合料中，搅拌混合均匀，在40℃下减压干燥，制得天然香料。
31.实施例2一种电子烟用天然香料，与实施例1的主要区别在于原料配比的不同，具体配比参照表1，其余均与实施例1保持一致。
32.实施例3一种电子烟用天然香料，与实施例1的主要区别在于原料配比的不同，具体配比参照表1，其余均与实施例1保持一致。
33.对比例1一种电子烟用天然香料，与实施例1的主要区别在于，不添加覆盆子提取物，其余均与实施例1保持一致。
34.对比例2一种电子烟用天然香料，与实施例1的主要区别在于，沙棘提取物仅包括沙棘果提取物，其余均与实施例1保持一致。
35.对比例3一种电子烟用天然香料，与实施例1的主要区别在于，沙棘提取物仅包括沙棘籽提取物，其余均与实施例1保持一致。
36.对比例4
一种电子烟用天然香料，与实施例1的主要区别在于，沙棘提取物仅包括沙棘叶提取物，其余均与实施例1保持一致。
37.对比例5～7对比例5～7中提供的电子烟用天然香料，与实施例1的主要区别在于，原材料配比不同，具体配比参照表1，其余均与实施例1保持一致。
38.表1：实施例1～3及对比例5～7组分配比(重量百分比) 沙棘提取物覆盆子提取物苹果提取物实施例130％15％55％实施例250％5％45％实施例344％8％48％对比例515％15％70％对比例630％1％69％对比例730％25％45％注：以上各实施例中总量为100g。
39.性能检测试验取上述实施例中制得的天然香料10g，与6g烟碱、58g丙二醇、10g丙三醇、12g去离子水搅拌共混，制得电子烟烟液样品，将上述样品加到电子烟中进行感官质量评价。
40.感官质量评价标准：参考gb 5606.4-2005《卷烟第4部分：感官技术要求》，从光泽、香气、谐调、杂气、刺激性和余味6个项目进行评价，其中光泽为配制的烟液的光泽，评分标准见下表2：表2：感官质量评价评分标准(百分制)
选取20位专业的电子烟感官评价师，依照表2中的感官质量评价评分标准对实施例1～3及对比例1～7中提供的香料制成的电子烟进行感官质量评价，评分取平均值，具体评价结果见下表3。
41.表3：实施例1～3及对比例1～7感官评价得分光泽香气谐调杂气刺激性余味总分实施例1528.55.511182391实施例2528510.51823.590实施例35295.51118.52493对比例1527.53.51116.52184.5对比例2427410171880对比例34.5264.5101618.579.5对比例43.52441116.51978对比例54.5263.5915.52179.5对比例64253.510.5172080对比例752839.518.521.585.5通过表3中的数据可以看出，选用沙棘提取物、覆盆子提取物和香味添加料配制得到的香料，制成电子烟后具有较高的感官评价得分，并且光泽、香气、谐调、杂气、刺激性和余味六个维度的评分情况比较均衡。
42.对比例1～4中对天然香料的组分进行调整，通过表3中的检测数据可以看出，原材料中去掉覆盆子提取物后，除泽外各维度的评价得分均有所降低，尤其是在谐调、刺激性和余味三个维度的评分明显下降，分析其原因，可能是因为缺少覆盆子提取物的中和均衡，沙棘提取物缺少调和，使得电子烟的抽吸味感变差。原料中的沙棘提取物仅选用单一沙棘部位提取物后，可以看出电子烟的香气评分明显有所下降，可知单一部位沙棘提取物中活性物质均衡新较差，影响了电子烟的抽吸味感。
43.实施例4一种电子烟用天然香料，与实施例3的区别在于，沙棘果提取物通过以下方法制得：取干燥陈化的沙棘果，洗净，晾干表面水分，粉碎后过50目筛，收取筛下物，加入2倍量(m/m)蒸馏水，加热至80℃保温回流提取4h，过滤，收集滤液和滤渣；滤渣中加入2倍量(m/m)70％乙醇，加热至50℃保温回流提取5h，过滤，回收滤液；合并两次滤液，减压浓缩，干燥，得
到粉末状沙棘果提取物。
44.其余均与实施例1保持一致。
45.实施例5一种电子烟用天然香料，与实施例3的区别在于，沙棘果提取物通过以下方法制得：取新鲜沙棘果，洗净，晾干表面水分，粉碎后过50目筛，收取筛下物，加入2倍量(m/m)70％乙醇，加热至50℃保温回流提取5h，过滤，滤液减压浓缩、干燥，得到粉末状沙棘果提取物。
46.其余均与实施例1保持一致。
47.实施例6一种电子烟用天然香料，与实施例3的区别在于，沙棘籽提取物通过以下方法制得：取干燥的沙棘籽，洗净，晾干水分，粉碎、过40目筛，取筛下物加入2倍量(m/m)70％乙醇，加热至5℃保温回流提取5h，过滤，收集滤液减压浓缩、干燥，制得粉末状沙棘籽提取物。
48.其余均与实施例3保持一致。
49.实施例7一种电子烟用天然香料，与实施例3的区别在于，覆盆子提取物通过以下方法制备：取干燥陈化的覆盆子果实，洗净，晾干表面水分，充分捣碎，加入2倍量(m/m)的70％乙醇，升温至50℃保温回流提取3h，过滤，滤液浓缩、干燥，得到粉末状覆盆子提取物。
50.其余均与实施例3保持一致。
51.实施例8一种电子烟用天然香料，与实施例3的区别在于：沙棘果提取物、沙棘籽提取物和沙棘叶提取物的质量比为22:10:8，其余均与实施例3保持一致。
52.实施例9一种电子烟用天然香料，与实施例3的区别在于：沙棘果提取物、沙棘籽提取物和沙棘叶提取物的质量比为18:12:5，其余均与实施例3保持一致。
53.实施例10一种电子烟用天然香料，与实施例3的区别在于：沙棘果提取物、沙棘籽提取物和沙棘叶提取物的质量比为1:1:1，其余均与实施例3保持一致。
54.实施例11一种电子烟用天然香料，与实施例1的区别在于：在步骤s3混料步骤中，称取沙棘提取物、覆盆子提取物和苹果提取物搅拌混合均匀即得到天然香料。
55.其余均与实施例1保持一致。
56.将实施例4～11中制得的天然香料10g，与6g烟碱、58g丙二醇、10g丙三醇、12g去离子水搅拌共混，制得电子烟烟液样品，将上述样品加到电子烟中进行感官质量评价，评价结果见下表4。
57.表4：实施例4～11感官评价结果光泽香气谐调杂气刺激性余味总分实施例45294.51016.52388实施例54.52951118.52290实施例64304.510172186.5
实施例74294.59.5172185实施例85305.5111923.594实施例9530.55.511.518.52495实施例104.528.54.5101723.588实施例114.5294.51117.52389.5通过表4的感官评价结果可以看出，使用干燥陈化后的沙棘果/覆盆子提取物代替新鲜的沙棘果实/覆盆子，制得的电子烟的抽吸味感会有明显的下降，具体表现在谐调、杂气和刺激性三个维度的感官评价得分交底，这可能是由于干燥陈化后的沙棘果/覆盆子其中的含有的植物本身的香气减弱，并且在长时间干燥陈化的过程中，会滋生部分燥烈的气息，导致电子烟抽吸的温和性减弱，产生一定的刺激性味感。
58.另外对于实施例1和对比例1的苦涩味进行对比研究发现，对比例1吸食具有沙棘的苦味，而实施例1无，实施例1与对比例1的区别仅在于实施例1添加了覆盆子提取物，由此可以得出覆盆子提取物可以协调抑制沙棘的苦味。基于此，对对比例6进行苦味研究，发明人意外的发现尽管添加的覆盆子提取物已经很少量，但是在抑制或掩盖沙棘苦味方面，也具有可感知的效果。单独对覆盆子的味道及抑制苦味进行研究发现，覆盆子本身口感酸甜，在浓度较高时略微涩，并不具有掩盖苦涩的基础；但是在添加量15％左右，能够抑制或者掩盖沙棘的苦涩味，自己本身的涩味也未表现出来。
59.以上均为本技术的较佳实施例，并非依此限制本技术的保护范围，故：凡依本技术的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本技术的保护范围之内。

技术特征：

1.一种电子烟用天然香料，其特征在于，包括以下重量百分比的原材料：沙棘提取物 30~50%，覆盆子提取物5~15%，香味添加料45~55%；所述沙棘提取物包括沙棘籽提取物、沙棘果提取物和沙棘叶提取物，所述沙棘果提取物、沙棘籽提取物和沙棘叶提取物的质量比为（17~22）：（10~15）：（3~8）。2.根据权利要求1所述的一种电子烟用天然香料，其特征在于，所述沙棘果提取物通过以下方法制得：s1、取新鲜成熟的沙棘果，洗净，去籽，捣碎，加入2倍量蒸馏水，加热至80~90℃保温回流提取3~4 h，过滤，收集滤液；s2、取滤渣，加入2倍量70%乙醇，加热至40~50℃，保温回流提取5~6h，过滤，收集滤液；s3、合并两次滤液，减压浓缩，干燥，得到沙棘果提取物。3.根据权利要求1所述的一种电子烟用天然香料，其特征在于，所述沙棘籽提取物通过以下方法制得：s1、取晒干后沙棘籽，洗净，然后通入蒸汽蒸馏，收集蒸馏精油和蒸馏残渣；s2、取蒸馏残渣，晒干，粉碎，加入2倍量70%乙醇，加热至50~60℃，保温回流提取5~6h，过滤，收集滤液，减压浓缩，干燥，得到沙棘籽提取物。4.根据权利要求1所述的一种电子烟用天然香料，其特征在于，所述沙棘叶提取物通过以下方法制得：新鲜沙棘叶，洗净，捣碎成黏糊状，加入2倍量石油醚，加热至60~70℃，保温回流提取2~3h，过滤，滤液减压浓缩，然后用无水乙醇洗涤，继续减压浓缩，干燥，得到沙棘叶提取物。5.根据权利要求1~4任一项所述的一种电子烟用天然香料，其特征在于，所述沙棘籽提取物、沙棘果提取物和沙棘叶提取物的质量比为5:12:18。6.根据权利要求1所述的一种电子烟用天然香料，其特征在于，所述香味添加料包括苹果提取物、梅子提取物、蓝莓提取物、绿茶提取物、刺梨提取物中的至少一种。7.根据权利要求1所述的一种电子烟用天然香料，其特征在于，所述覆盆子提取物通过以下方法制得：取新鲜覆盆子果实，充分捣碎，加入2倍量的70%乙醇，升温至50~60℃，保温回流提取3~4h，过滤，滤液浓缩，干燥，得到覆盆子提取物。8.根据权利要求1或7所述的一种电子烟用天然香料，其特征在于，所述覆盆子提取物与所述沙棘提取物的质量比为1：（3~5）。9.权利要求1~8任一项所述的一种电子烟用天然香料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取沙棘提取物和香味添加料混合均匀，取覆盆子提取物溶于40~50%的乙醇溶液，将其均匀喷洒于沙棘提取物和香味添加料的混合物上，搅拌混合均匀，40~50℃下减压干燥，得到天然香料。

技术总结

本申请涉及一种电子烟用天然香料及其制备方法，涉及电子烟的技术领域，天然香料包括以下重量百分比的原材料：沙棘提取物30~50%，覆盆子提取物5~15%，香味添加料45~55%；所述沙棘提取物包括沙棘籽提取物、沙棘果提取物和沙棘叶提取物，所述沙棘果提取物、沙棘籽提取物和沙棘叶提取物的质量比为（17~22）：（10~15）：（3~8）。本申请具有中提供的天然香料，以沙棘提取物、覆盆子提取物搭配香味添加料制得，通过原料复配可以减少电子烟抽吸过程中带来的刺激性和沙棘提取物中含有的酸涩感，使得电子烟的味感更加温和。的味感更加温和。