评定
. . . 年』岩矿测试~mum1
文章编号: ? ??
冯静 ，王海娇 ，何超君 ，张激光.沈阳地质矿产研究所，辽宁沈阳; .辽宁省地质矿产研究院，辽宁沈阳
摘要：通过对高效液相谱法测定地下水中苯并芘含量的全过程分析，确定了测定结果不确定度的来源。
采用不确定度连续传递模型，对引入的不确定度分量进行评定，并采用最小二乘法对标准曲线进行拟合，确定了质量检测设备
地下水中苯并芘含量标准不确定度由样品取样量、样品定容体积及测定体积、样品重复性测定、标准溶液浓
度和标准曲线拟合误差部分不确定度合成。通过对个不同含量样品测定结果不确定度评定，证明苯并芘含量越低，测定结果的相对标；隹不确定度越大；且样品重复性测定和标准曲线拟合误差是测定结果不确定度的
重要来源。
关键词：不确定度评定；地下水；苯并芘；高效液相谱法 ,。, , ? . , , ;
. , , :. ?,., , ,, ... :;; ；地下水是水资源的重要组成部分，对我国经济社《地下水污染地质调查评价规范》?规
会发展具有非常重要的作用。目前，全国地下水污染定有机污染物必测项目种，苯并芘是其中必测
调查评价工作已全面、深入展开。中国地质调查局项目之一。
收稿日期：一 ? ；接受日期: ? ?
基金项目：国土资源地质大调查项目作者简介：冯静，教授级高级工程师，主要从事岩矿测试及质量管理工作。 ? :.。
一 ?第期岩矿测试
:// ...
苯并芘是很强的环境致痛物，可燃烧，高毒, 次，最后用甲醇定容至，放在漩涡混合仪上振
具有刺激性，可诱发皮肤、肺和消化道癌症，是优先控荡，静止，装入棕样品瓶上测定，自动进
制的污染物。因此，地下水有机污染物苯并芘样 ，荧光检测器检测。
测量结果的准确性、可靠性尤为重要。 . 标准系列的配制
分别移取苯并芘三级标准溶液 .
近年来，检验分析工作对测量结果的不确定度评
/ . 、. 、. 、 .、 .
定越来越得以重视。测量不确定度是评价结果
可信性、可比性和可接受性的主要指标¨。本文依据、 .分别置于样品瓶内，补加甲醇溶剂
pigi定容至 ，漩涡混合仪混匀。各标准点浓度为
截瘫行走器
“测量不确定度评定与表示”¨和/: . 、 . 、 . 、 . 、 . 、 . 。
“化学分析测量不确定度评定” ? ¨ ,
对高效液相谱法测定地下水中苯并芘
测量不确定度来源
的测量不确定度的来源、传递模型进行探讨，合理评定
根据上述分析方法，判定高效液相谱法测定地
测量结果的不确定度，以便正确指导地下水污染地质
下水中芩并芘不确定度来源主要有以下几个方
调查评价工作。
面：样品定容体积引入的不确定度，标准溶液质量及稀
释过程引入的不确定度，萃取、净化过程及仪器波动、
实验部分
定量测量重现性等因素引入的不确定度等。
. 仪器和主要试剂高效液相谱仪 ，美国不确定度分量的评定
公司 ：配荧光检测器及二极管阵列检测器。
. 样品称量引入的不确定度氮吹仪配恒温水浴，北京康林科技有限量取水样，采用重复测定进行统计，假如
责任公司。
重复称量次统计出实验标准差:
漩涡混合仪。【】 .
苯并芘标准溶液:/ 甲醇介质美国
pigg
根据 ? ¨规定, %时量公司 ，规格：安瓿瓶, ℃保存。
滤菌器筒容量差± .，假设锥形分布:
苯并芘二级标准溶液 /：移取 . 苯并芘标准溶液/于
溶液温度与校正温度不同引起体积不确定度。假
容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。
设实验室温度变化为±℃，水的体积膨胀系数为
苯并芘三级标准溶液 . /：移取
. × /℃，则 %置信概率时定容溶液苯并芘二级标准溶液 .于
体积变化引起的体积不确定度为类不确定度。容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，旋涡混合仪上 . × ~ / .
混匀。保存在冰箱中，备用。】 /.. . / .正己烷农残级 ，甲醇谱纯或农残级 ，丙酮
. 样品定容体积引人的体积不确定度
分析纯。水样经过萃取、氮吹浓缩转移至
. 水样前处理及测定
样品瓶中定容。
用量杯量取水样于分液漏斗中，加入样品瓶相对标准不确定度由重复性标准不十氟联苯替代物、、正己烷，萃
确定度、容量差及温度误差引起的不确定度决定。
取，将正己烷相通过装有无水的锥形漏斗，使 / . . ./.
有机相脱水、干燥，放入氮吹瓶中，用同样方法
.自动进样引起的体积不确定度
再加正己烷对水相重复萃取次，合并于上述自动进样针重复性标准不确定度，属类
氮吹瓶中。于氮吹仪氮吹浓缩至 ~，转移到
不确定度。离心管中，将洗涤氮吹瓶的正己烷合并到』二述离心一 :± .
管，氮吹至约，用甲醇替换正己烷，氮吹
一? 第期静，等：高效液也谱法测定地卜水苯: 比的确定度评定第卷『动进样容帚允午差± . . ，属类以下儿部分引入: 微射器的复性误、微鲢泞射器渎数差及溶液温度差。
确定度。微量射器说明标明，蚕复性标准小确. //.定度为:
溶液温度与校准温度人的不确定度，假设温度一 :± .
差± , 醇体积膨胀系数为 . × /℃，则¨规定，时移液器容%置信概率时体积变化引人的体积不确定度为
允许值为± . ，按锥形分布估计:
类不确定度。
一,. / . × . × / : .溶液温度与校准时温度不同，假设温度差为“ / ~, “一/
±℃，甲醇的体积膨胀系数为. × ~，则 %置
.
信概率时移取一级标准溶液体积变化引起的
. 样品测定过程引入不确定度
体积不确定度为类不确定度。
样品理复测定引入的不确定度为类不确定一 . ×. × //.
度¨。在相同条件下，对个不同含量的被测样品重
复测定次，样品的浓度值为 . 、 . 、 . 、 / 一一上 /.
