气质联用法和高效液相谱法测定水中苯并芘的对比超导无轴陀螺空天载具
摘 要：苯并芘是世界公认的一种致癌物，是蓄水槽污染、管道涂层污染以及工业“三废”污染等诱发的一类水体污染物，会给人体健康带来严重危害，如肿瘤、消化道疾病、皮肤病等等，甚至可能会危及人们的生命安全。为了有效防范水体中苯并芘污染，必须要采取先进测定手段对它们的含量进行有效检测。本文对比分析了高效液相谱法迎合气质联用法两种测定方法在对水中苯并芘含量进行测定的异同性，发现二者基本上都可以满足环境水样的检验与分析要求。而考虑到杂峰干扰因素影响，在检测中要优先应用气质联用法的SIM模式来避免检验样本中复杂成分可能给检测结果带来的干扰。 关键词：苯并芘；高效液相谱法；气质联用法；检出限
作为一种在自然界中广泛分布的有机污染物，多环芳烃包含的苯环数量不小于2个，非常容易诱发癌症。当下鉴定出来的多环芳烃种类数量多达上百种，而苯并芘无疑是其中致癌能力最为突出的一种有机化合物，如在进入人体之后可能会诱发消化道、肺部和皮肤等部位的癌症。鉴于苯并芘在自然环境中的分布特性以及自身的危害性，所以当下自然环境监测及污染物监测实践中都将苯并芘含量测定当成了一个基本监测项目。根据水环境质量检测
标准，可知苯并芘（地表水源条件下）的限值主要控制在2.8ng/L，而在饮用水环境下相应的含量限值要控制在0.01μg/L之下。本文应用了高效液相谱法与气质联用法两种方法对水中苯并芘含量进行了测定，以了解两种检测方法的应用实效性。
1 试剂与方法
1.1 试剂与仪器
光线路终端（1）试剂：谱纯，纯水；乙腈、甲醇、正己烷，均是谱纯；苯并芘标准样品（0.2μg/mL，主要来源于二氯甲烷当中，由美国AsccuStandard公司进行生产）。 （2）仪器：液相谱仪（华谱科仪S3000型，检测器(UV-Deterctor)）；气质联用是安捷伦的型号Agilent8860-5977B）、全自动氮吹仪（Turbo VAP Ⅱ型）、液液萃取设备、气相质谱仪（赛默飞Trace1300-ISQ QD）、注射器（5ml SGE品牌）、吹扫铺集仪（Tekmar 14-9800-200型号）。
1.2 实验方法
（1）乙腈气质联用法.。
①工作前准备工作：主要采用高纯氮进行吹扫气操作，手动进样处理中确定为5mL样品体积。吹扫温度控制在20℃；吹扫时间控制在11min，吹扫流速控制在40Ml/min；预警解析文化难度和解析温度分别维持在245℃和250℃；解析时间控制在2min；烘烤时间和温度分别控制在5min和280℃。 ②工作条件确定：采用高纯氮进行载气操作；；柱流速控制在恒流状态，具体数值为1.0Ml/min；进样口温度则主要控制在200℃；分流比维持在20:1，分流流速则调整为20.0Ml/min；分流衬管则需要曲调玻璃纤维来保证为后续的测定分析操作做好准备工作。在程序升温过程中，主要控制条件如下：5min时间35℃→按照每分钟升高6℃的频率逐步升高到160℃→在160℃条件下维持6min状态→按照每分钟升高20℃的频率逐步升高到210℃。离子源在使用过程中运用EI模式，相应的离子源温度、传输线温度和检测器温度分别维持在250℃、250℃和230℃，并且相应地应用真空补偿模式。溶剂延迟的时间维持在1min，Fullscan定性，扫描范围维持在40~450,扫描作业时间是0.45min。基于SIM扫描定量方式依据0.03sec时间频率完成扫描定量处理操作。
③分析步骤：
其一，制备标准物质：根据本次对比实验研究的需要，针对性制备标准中间液和内标添加液，然后初始校准曲线，主要是配置浓度各不相同的8个标准店，对应的浓度分别是0.4、0.8、1.6、4.0、8.0、16.0、24.0和40.0（单位：μg/L）；内标物浓度维持在恒定状态，具体控制在8.0μg/L。
其二。采集与保存检测样品。在采集样品之前，针对包含有氯的样品，可以提前应用0.1g抗坏血酸加入到容积为150mL盐水瓶当中。然后直接从水龙头采集水样，但是要提前10min将水龙头打开来使出水流达到稳定状态。待样品瓶中装入的水样溢出之后相应地滴入1滴盐酸来对PH值进行调节，保证其不超过2的情况下对样品进行密封处理。从开放水体当中进行样品采集，首先利用烧杯从那些检测代表区域中完成取样操作，之后再将获取的水样重新导入到样品瓶中。而如果样品不含有氯，那么需要在其中滴入4滴盐酸构成固定剂，避免水样中出现生物降解变化。每批检测用的水样样品都要预留一个空白对照。在完成样品采集之后，在4℃环境温度下进行冷藏保存，保存时间可以控制在2周时间，而在使用之前要将温度恢复到正常室温条件。
其三，测定及分析。首先要开展空白测定，即在对纯水空白对照组进行对比检测，以此来
对系统水样是否伴有污染情况进行检查，以及通过浓度相同内标物的应用来确保方法祖坟的本底值要比方法检出限更低。在此基础上可以开展样品测定操作，具体是应用浑浊度小于1的饮用水水样，之后掺加内标物来进行进样处理。首先对进样针进行润洗处理，应用注射器吸取样品5ml来注入到吹扫管当中。要借助0.45μm的铝膜对地表水进行过滤处理，并且在整个实验操作当中要注意对进样顺序进行科学控制，具体可以按照由低浓度样品向高浓度样品过渡依次开展，减少记忆效应给最终实验检测结果带来的不利影响。而针对注射器使用，要在使用完成后利用温度维持在40℃的纯水进行反复冲洗来讲残留物清除掉你。在高浓度检测样品进完之后，要对1~2个纯水空白组进行分析，之后再进行后一个检测样品的检测，这样可以更好地确保水中苯并芘的检测结果可靠性。
（2）高效液相谱法。
航空母舰模型
①谱条件：谱柱：Eclipse XDB-C18, 150mm×4.6mm，5μm；流动相：乙腈：水=90:20；柱温控制在40℃；流速控制在1.0Ml/min；进样量控制在20μL；检测波长（荧光检测器）：激光波长与发射波长分别是290nm和406nm。
②样品保存：参考我国关于环境保护方面的标准中关于样品的采集和样品保存方法等方面
的规定。
③样品前处理：利用量筒量取体积是500mL的检测水样置于分液漏斗（1L）当中，在其中掺加少量的氯化钠后进行混合摇匀。取用90mL正己烷，采用三次萃取处理，每次取用30mL，搁置在振荡器上面进行5min2022年9月28日23:28:19充分振动摇匀。在振动摇匀期间需要保证手动振动摇匀放气。在静置一段时间进行分层之后，借助装有无水硫酸钠的漏斗将有机相导入到体积为150mL氮吹瓶当中，要注意充分淋洗无水硫酸钠。将经过萃取处理的3次液体进行充分合并。用自动氮吹仪将相应混合之后的萃取液进行处理直至其体积浓缩为0.5mL，并采用乙腈定容到体积为1.0mL，以此来供于HPLC分析。
地下水与饮用水在进行浓缩处理之后可以用于直接测定，而废水、地表水等这些成分较为复杂的水样检测之前需要开展净化处理，具体净化方法如下：在旋转蒸发器当中加入水样的萃取液后进行浓缩处理，待达到1mL体积的时候将其同样品容器洗涤液一同转移到事先准备好的10mL正己烷溶液活化处理的硅胶小竹上面，用20mL正己烷和二氯甲烷含量1:1构成的溶液间淋洗处理，直至浓缩得到的体积为0.5~1.0mL为止，并且在其中添加3mL乙腈后利用氮吹处理方式将整个的体积浓缩到0.5mL，最后借助乙腈定容体积到1.0mL后为后面的HPLC分析做好准备。
标本缸③样品分析：首先配置与测定标准系列溶液，具体就是用乙腈将苯并芘标准溶液逐级稀释为浓度分别为0.00、0.01、0.05、,0.1、1.0、10.0、50.0和100.0μg/L几个等级，并且在上述确定的谱条件下完成测定操作。每个浓度条件下都进行3次平行试验，然后最终选择三组测定结果的平均值作为最终的测定结果。而在确定整个分析中的谱条件进行确定过程中，可以分别选定不同流动相的比例与检查的波长，之后经过对比研究所得到的结果来出其中最佳谱条件。
浮雕画
平移电动天窗2 结果与分析
2.1 定量分析
基于上述试验方法完成标准液配置以及标准实验条件创设的二级厨师，可以直接选择外标法进行定量分析，经由线性分析，可以根据相应回顾分析图中的具体结果来切实得到如下结论：两种测定水中苯并芘含量的方法得到的浓度值与响应值之间表现出非常明显的线性相关性，并且相关系数均维持在不低于0.999的水平之上，这充分反映出这两种检测方法实际上都可以满足水中苯并芘检测工作的实际需求。
2.2 定性分析
针对本次对比研究中所用的高效液相谱分析法和气质联用法，它们分别参照HJ478-2009标准和HJ646-2013标准。经过上述实验操作之后可以直观地获得二者的谱图。通过对谱图进行认真分析，可以发现高效液相谱分析法和气质联用法应用下的苯并芘保留时间分别是43.48min和24.94min。
