1 试剂
1.1 载流：2%（V/V）硝酸溶液。用量筒量取20mL硝酸（G.R.优级纯），加入1000mL容量瓶中，纯水定容。 1.2 50%（V/V）硝酸溶液。用量筒量取100mL硝酸（G.R.优级纯），加入250mL试剂瓶中，用量筒量取100mL纯水，加入250mL试剂瓶中。
1.3 50g/L过硫酸钾溶液：用天平称取25g过硫酸钾，溶于500mL纯水中。
1.4 100g/L盐酸羟氨溶液：用天平称取25g食用菌论坛盐酸羟氨，溶于250mL纯水中。
1.5 还原剂：0.5%氢氧化钾-0.05%硼氢化钾溶液。用天平称取2g氢氧化钾，溶于400mL纯水中；再用天平称取0.2g硼氢化钾，溶于上述溶液中。
2 标准系列
序号 | 浓度 （μg/L） | 0.010μg/mL Hg （mL） | 50%硝酸溶液 （mL） | 定容（mL） |
S0 | 0.000 | 0.00 | 4.0 | 100 |
S1 | 0.025 | 0.25 | 4.0 | 100 |
S2 | 0.050 | 0.50 | 4.0 | 100 |
S3 | 0.100 | 1.00 | 4.0 | 100 |
S4 | 洁净度检测 0.200 | 2.00 | 聚乙烯 4.0 | 100 |
S5 | 0.400 | 4.00 | 4.0 | 100 |
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3.1 水样预处理：以聚乙烯瓶采集水样，用硫酸将水样调至pH<2，或每250mL水样加入2滴硫酸。
3.2 水样消化：取100mL水样于100mL比管中，加入2.0mL硫酸，加入5.0mL 50g/L过硫酸钾溶液，放置24h。再加入2.0mL 100g/L盐酸羟氨溶液。混匀。
3.3 样品空白：取100mL纯水于100mL比管中，加入2.0mL硫酸，加入5.0mL 50g/L过硫酸钾溶液，放置24h。再加入2.0mL 100g/L盐酸羟氨溶液。混匀。
4 样品检测
4.1 开机
4.1.1 打开氩气减压阀，将副表压力调至0.3MPa。
4.1.2 打开计算机。
4.1.3 打开原子荧光光度计主机电源。
4.1.4 打开原子荧光光度计程序。
4.1.5 仪器自检。
4.2 设置仪器条件
4.2.1元素表：Hg。
4.2.2 仪器条件：负高压290；灯电流60；载气：400；屏蔽气：1000；原子化器高度：10。
4.2.3 测量条件：测量方法Test；读数方式Peak Area；样品空白计算方法：荧光值；读数时间：10；延迟时间：1；重复次数3；有效测量次数2。 4.2.4 标准空白和Test：空白判别值2；标准空白位置现金比率
0；Test溶液位置长江经济带发展规划纲要
0。 4.2.5 间歇泵：转速0。
4.2.6 标准系列：输入标准系列浓度和位置号。
4.2.7 样品系列：输入样品名称、位置号等信息。
4.3预热
4.3.1 点击“测量窗口”，调出测量窗口。
4.3.2 点击“点火”。
4.3.3 点击“从当前位置测量”，开始进行预热，时间30min。
4.4 样品检测
4.4.1 点击“急停”，停止预热检测。
4.4.2 重新设置仪器条件：
4.4.2.1 仪器条件：负高压270；灯电流30。其他不变。
4.4.2.2 测量条件：测量方法Std Curve；其他不变。
4.4.2.3 标准空白和Test：空白判别值2；标准空白位置1；Test溶液位置0。
4.4.2.4 间歇泵：使用默认程序。
其他不变。
4.4.3 铀矿冶点击“从当前位置测量”，开始进行样品检测。
5 清洗管路
4.5.1 样品检测完毕后，点击“熄火”。
4.5.2 将样品管及还原剂管拔出，置于纯水中。
4.5.3 点击“清洗”，清洗管路3次。
6 关机
6.1 关闭原子荧光光度计程序。
6.2 关闭原子荧光光度计主机。
6.3 关闭计算机。
6.4 关闭氩气减压阀。
