AFS原⼦荧光光度计操作规程分析
AFS原⼦荧光光度计操作规程
⼀、开机
1．打开灯室，将待测元素的空⼼阴极灯插头插⼊灯座。注意：插头凸处对准插座的凹处插⼊；不能带电拔插空⼼阴极灯。2．打开原⼦化器室的前门，⽤洗瓶在去⽔装置的顶部开⼝处补加少量⽔保持⽔封。
3．检查断续流动系统的泵头和泵管，适当补加硅油，旋转固定块将压块压住泵头。
4．开启⽓瓶，调节⽓瓶减压阀⾄次级压⼒在0.2-0.3Mpa之间。
5．按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。
⼆、系统设置
1．⽤⿏标左键双击桌⾯“AFS—****原⼦荧光光度计”，进⼊AFS—****软件操作系统。
2．微机和主机连机通讯正常时，软件⾃动进⼊元素灯识别画⾯，⽤⿏标左键双击不需检测的元素灯符号后，按键盘删除键将其删除，确认⽆误后，⽤⿏标左键单击“确定（O）”。
3．在“⽂件（F）”下拉菜单中，分别选择“⽓路⾃检”、“断续流动系统⾃检”、“空⼼阴极灯⾃检”、“串⾏通信检测”，进⾏系统⾃检，⾃检完毕后，⽤⿏标左键单击“关闭（C）”，退出⾃检。
4．在“⽂件（F）”下拉菜单中，选择“⽣成新数据库”或“连接数据库”，使本次测试的所有信息及数据以⼀个或多个⽂件的形式存放在数据库中。
4.1⽣成新数据库：⼀个元素可以⽣成⼀个或⼏个数据库；
4.2连接数据库：对数据库已有的元素进⾏连接后，点击“索引”将所需⽂
件调出，使⽤调出⽂件的测量条件进⾏测量，不必每次⽣成数据库； 5．⽤⿏标左键单击“条件设置”，进⼊测试条件设置对话框，在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、“⾃动进样器参数”等内容进⾏相关参数的设定。 5.1 仪器条件：输⼊负⾼压、灯电流
5.2测量条件：输⼊延时时间、读数时间。（延时时间+读数时间）＜断续流
动第⼆步时间
5.3标准样品参数：输⼊测量道的标准样品浓度
5.4⾃动进样器参数：当标准空⽩与载流的介质不同时，输⼊标准空⽩所在
的样品盘位置
5.5断续流动程序：根据“延时时间+读数时间”内的模拟显⽰，对断续流动
第⼆步时间进⾏修改
6．⽤⿏标左键单击“运⾏”菜单中“点⽕”项，点燃炉丝，仪器预热30min后开始测量。
三、测量
1．建⽴标准曲线：
可爱的四兄弟1.1⽤⿏标左键单击⼯具栏中的“模拟监视”、“测量数据结果”、“曲线”，可
模拟显⽰测量过程的荧光信号、测量数据和标准曲线。
1.2⽤⿏标左键单击⼯具栏中的“空⽩”，再单击弹出窗⼝的“标准空⽩测量”，
仪器开始对标准空⽩进⾏测量。当连续测量两个标准空⽩的荧光值的差
值⼩于或等于“测量条件”栏中“空⽩判别值”所设定值时仪器停⽌测
量，两个标准空⽩荧光值的平均值为标准空⽩值。重测标准空⽩溶液后，其他测量值均需重测。 1.3⽤⿏标左键单击⼯具栏中的“标准测量”，在弹出的⽂件名窗⼝输⼊本次
标致测量的⽂件名，再单击弹出窗⼝的“标准曲线测量”，仪器开始对标
准系列溶液进⾏测量。需对某个点重测时，可单击“重测标准曲线”，输
⼊该点的序号，点击确定即可。标准系列溶液的测量值显⽰在“测量数
据结果”栏下的“标准测量数据”表中。
2．样品测量：
2.1⽤⿏标左键单击⼯具栏中的“空⽩”，再单击弹出窗⼝的“样品空⽩测量”，
在“样品空⽩选择”对话框中，选择1号样品空⽩或2号样品空⽩单独
测量和两个样品空⽩测量。
2.2在⼯具栏中点击“参数”，弹出“样品参数”对话框，对“样品形态”、
“样品单位”、“质量/体积⽐或体积/体积⽐”、“样品标识”、“顺序号”
等样品信息进⾏输⼊，输⼊完毕，点击“确定”。
2.3在⼯具栏中点击“样品测量”，仪器开始对测试样品进⾏连续测量，测试
样品测得的荧光值为减去样品空⽩荧光值的数值并显⽰在“样品测量数
据”栏。样品测量完毕，数据⾃动存盘，⽂件名的输⼊在测量前进⾏。
2.4在“⽂件（F）”下拉菜单中，点击“打印条件”、“打印标准曲线”、“打
印测试报告”等，即可将样品测量的相关数据打印。
四、关机
1．退出AFS—****软件操作系统。
2．按微机、主机、断续流动顺序关闭电源电源。
3．关闭⽓瓶阀门，逆时针旋转减压阀，关闭次级压⼒。
4．旋转固定块将压块释放对泵头的压⼒。
氢化物发⽣原⼦荧光法测定砷(As)、硒(Se)、
汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、锑(Sb)的分析条件
⼀、砷的测定
1、试剂与标准溶液
1.1盐酸：优级纯
1.2氢氧化钾：分析纯
1.3硫脲溶液（100g/L）：称取10g硫脲（分析纯），加⼊100mL去离⼦⽔，
低温加热溶解。
1.4硫脲（100g/L）+抗坏⾎酸（100g/L）溶液：称取硫脲、抗坏⾎酸各10g，
加⼊100mL去离⼦⽔溶解。
1.5硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g氢氧化钾溶于100mL去离⼦⽔中，加
⼊20g硼氢化钾，溶解后，再加⼊900mL去离⼦⽔，摇匀。（现⽤现配）
1.6盐酸溶液（载液）：10%（V/V）
1.7砷标准使⽤液（100ug/L）：⽤单标移液管吸取砷标准溶液，逐级稀释
胡兰贵到浓度为100ug/L、溶液介质为5%（V/V）盐酸的砷标准使⽤液。
xinglangweibo
注：还原剂可采⽤硫脲、硫脲+抗坏⾎酸。
本报内部消息标准系列配制⽤A级10mL刻度移液管。
依次加⼊少量去离⼦⽔、盐酸、硫脲溶液、砷标准使⽤液，⽤去离⼦⽔
定容，摇匀。放置20-30min后测定。
矿产资源法实施细则
3、仪器分析条件：
注：标准系列为低浓度时，负⾼压选择280-300V、灯电流选择80-100 mA 标准系列为⾼浓度时，负⾼压选择260-280V、灯电流选择60-80 mA
⼆、汞的测定
1、试剂与标准溶液
1.1盐酸：优级纯
1.2硝酸：优级纯
1.3重铬酸钾：优级纯
1.4氢氧化钾：分析纯
1.5硼氢化钾溶液（10g/L）：称取2g氢氧化钾溶于100mL去离⼦⽔中，加
⼊10g硼氢化钾，溶解后，再加⼊900mL去离⼦⽔，摇匀。（现⽤现配）
1.6盐酸溶液（载液）：5%（V/V）
1.7汞标准使⽤液（10ug/L）：⽤单标移液管吸取汞标准溶液，逐级稀释到
浓度为100ug/L、溶液介质为5%（V/V）硝酸--(0.5g/L) 重铬酸钾的
汞标准使⽤液。
2、标准曲线
注：标准系列配制⽤A级5mL刻度移液管。
汞标准储备液、使⽤液的介质为5%（V/V）硝酸--(0.5g/L) 重铬酸钾。
3、仪器分析条件：
注：标准系列为低浓度时，负⾼压选择240-260V、灯电流选择30-40 mA 标准系列为⾼浓度时，负⾼压选择220-240V、灯电流选择20-30 mA
三、硒的测定
科利华电脑家庭教师
1、试剂与标准溶液
1.1盐酸：优级纯
1.2氢氧化钾：分析纯
1.3硼氢化钾溶液（15g/L）：称取2 g氢氧化钾溶于100mL去离⼦⽔中，加
⼊15g硼氢化钾，溶解后，再加⼊900mL去离⼦⽔，摇匀。（现⽤现配）
1.4盐酸溶液（载液）：10%（V/V）
1.5硒标准使⽤液（100ug/L）：⽤单标移液管吸取硒标准溶液，逐级稀释到
浓度为100ug/L、溶液介质为20%（V/V）盐酸的硒标准使⽤液。
2、标准曲线
注：标准系列配制⽤A级5mL刻度移液管。
依次加⼊少量去离⼦⽔、盐酸、硒标准使⽤液，摇匀。⽔浴加热30min，取下冷却后，⽤去离⼦⽔定容。
3、仪器分析条件：
注：标准系列为低浓度时，负⾼压选择280-320V、灯电流选择60-80 mA 标准系列为⾼浓度时，负⾼压选择260-280V、灯电流选择40-60 mA
四、锑的测定
1、试剂与标准溶液
1.1盐酸：优级纯
1.2氢氧化钾：分析纯
1.3硫脲溶液（100g/L）：称取10g硫脲（分析纯），加⼊100mL去离⼦⽔，
低温加热溶解。
1.4硫脲（100g/L）+抗坏⾎酸（100g/L）溶液：称取硫脲、抗坏⾎酸各10g，
加⼊100mL去离⼦⽔溶解。
1.5硫脲（20g/L）+碘化钾（100g/L）溶液：分别称取2g硫脲、10g碘化
钾，溶于100mL去离⼦⽔中，摇匀。
1.6硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g氢氧化钾溶于100mL去离⼦⽔中，加
⼊20g硼氢化钾，溶解后，再加⼊900mL去离⼦⽔，摇匀。（现⽤现配）
1.7盐酸溶液（载液）：5%（V/V）
1.8锑标准使⽤液（100ug/L）：⽤单标移液管吸取锑标准溶液，逐级稀释
到浓度为100ug/L、溶液介质为10%（V/V）盐酸的锑标准使⽤液。
2、标准曲线
注：还原剂可采⽤硫脲、硫脲+抗坏⾎酸或硫脲+碘化钾；
标准系列配制⽤A级10mL刻度移液管；
依次加⼊少量去离⼦⽔、盐酸、锑标准使⽤液，⽤去离⼦⽔定容，摇匀。
放置20-30min后测定。
3、仪器分析条件：
注：标准系列为低浓度时，负⾼压选择280-300V、灯电流选择60-80 mA 标准系列为⾼浓度时，负⾼压选择240-260V、灯电流选择40-60 mA
五、铅的测定
1、试剂与标准溶液
1.1盐酸：优级纯
1.2氢氧化钾：分析纯
1.3草酸溶液（10g/L）：称取1g草酸溶于100mL去离⼦⽔中
1.4硼氢化钾溶液（10g/L）：称取2g氢氧化钾溶于200mL去离⼦⽔中，溶
解后，加⼊20g铁，溶解后，再加⼊10g硼氢化钾，溶解后，
再加⼊800mL去离⼦⽔，摇匀。（现⽤现配）
1.5盐酸溶液（载液）：1.5%（V/V）
1.6铅标准使⽤液（100ug/L）：⽤单标移液管吸取铅标准溶液，逐级稀释
到浓度为100ug/L、溶液介质为1.5%（V/V）盐酸的铅标准使⽤液。
