虽然原子吸收分析中的干扰比较少，并且容易克服，但在许多情况下是不容忽视的。为了得到正确的分析结果，了解干扰的来源和消除是非常重要的。 1 物理干扰及其消除方法
物理干扰是指试样左转移，蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的原子吸收信号强度变化的效应。物理干扰属非选择性干扰。
1.1物理干扰产生的原因
在火焰原子吸收中，试样溶液的性质发生任何变化，都直接或间接的影响原子阶级效率。如试样的粘度生生变化时，则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化交率。毛细管的内径和长度以及空气的流量同样影响吸喷速率。试样的表面张力和粘度的变化，将影响雾滴的细度、脱溶剂效率和蒸发效率，最终影响到原子化效率。当试样中存在大量的基体元素时，它们在火焰中蒸发解离时，不仅要消耗大量的热量，而且在蒸发过程中，有可能包裹待测元素，延缓待测元素的蒸发、影响原子化效率。物理干扰一般都是负干扰，最终影响火焰分析体积中原子的密度。 1.2消除物理干扰的方法
为消除物理干扰，保证分析的准确度，一般采用以下方法:
a 配制与待测试液基体相一致的标准溶液，这是最常用的方法。
b 当配制与待测试液基体相一致的标准溶液有困难时，需采用标准加入法。
c 当被测元素在试液中浓度较高时，可以用稀释溶液的方法来降低或消除物理干扰。
2．光谱干扰及其消除方法
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原子吸收光谱分析中的光谱干扰较原子发射光谱要少得多。理想的原子吸收，应该是在所选用的光谱通带内仅有光源的一条共振发射线和波长与之对应的一条吸收线。当光谱通带内多于一条吸收线或光谱通带内存在光源发躬垢非吸收线时，灵敏度降低且工作曲线线性范围变窄。当被测试液中含有吸收线相重叠的两种元素时，无论测哪一种都将产生干扰。
a光谱通带内多于一条吸收线
如果在光谱内存在光源的几条发射线，而且被测元素对这几种辐射光均产生吸收，这就产生干扰。也就是所谓的多重谱线干扰，以过渡元素较多。若多重吸收线和主吸收线波长差不是很小时，通过减小狭缝来克服多重谱线的干扰。但波长差很多小时，通过减小狭缝仍难消除干扰，并且可能使信噪比大大降低，此时需别选谱线。
ｂ光谱通带内存在光源发射的非吸收线
待测元素的非吸收线出现在光谱通带内，这非吸收线可以是待测元素的谱线，也可能是
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其它元素的谱线．此时产生的干扰使灵敏度降低和工作曲线弯曲。造成这种干扰的原因有几种：
１具有复杂光谱的元素本身就发射出单器难以分开的谱线；
２多元素空芯阴极灯因发射线较复杂而存在非吸收干扰；
独享体罚之秘密３光源阴极材料中的杂质所引起的非吸收干扰；
４光源填充的惰性气体的辐射线引起的非吸收干扰。克服这种干扰常用方法是减小狭缝宽度，使光谱通带小到步以分离掉非吸收线，但使信噪比变坏。这时可以改用其它分析线，虽灵敏度较低，但允许较大的光谱通带，有利于提高信噪比。
３吸收线重叠干扰
火焰中有两种以上原子的吸收线与光源发射的分析线相重叠时产生邻近线干扰，这种干扰使结果偏高。当分析元素的吸收线和共存元素的吸收线完全重叠，而分析元素的含量很低时，测得的只是共存
元素的吸收信号。当分析元素的分析线中心位置和共存元素的吸收线的中心位置稍有偏离，但仍有相当程度的重叠，此时得于的吸收信号仍有很大一部分是共存元素产生的。当共存元素的吸收线和分析元素的吸收线稍有重叠时，吸收信号中仍有小部分是共存元素产生的。只有分析元素的吸收线和共存元素的吸收线完全分离时，共存元素才不产生干扰。Ｃo253.649对Hg253.652r的干扰是典型的吸收线重叠干扰。
理论研究和实验结果表明，干扰的大小取决于吸收线重叠程度，干扰元素的浓度及其灵敏度。当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时，则认为吸收线重叠干扰是严重的。若重叠的吸收线是灵敏线，即使相差0.1nm，干扰也会明显表现出来。当然这种干扰还和干扰元素的浓度及单仪的分辨率有关。有一些谱线，在理论上是重叠线，但实验中并没有观察到干扰。有可能是干扰元素在测定条件下原子化效率低而未能产生足够的基态原子，也可能这些干扰元素的吸收线灵敏度很低，所以在通常情况下表现不出来。消除这种干扰一般是选用其它的分析线或预分离干扰元素。
一、多普勒变宽
多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知，从一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观测者，则在观测者看来，其频率较静止原子所发的光的频率低；反之，如原子向着观测者运动，则其频率较静止原子发出的光的频率为高，这就是多普勒效应。原子吸收分析中，对于火焰和石
墨炉原子吸收池，气态原子处于无序热运动中，相对于检测器而言，各发光原子有着不同的运动分量，即使每个原子发出的光是频率相同的单光，但检测器所接受的光则是频率略有不同的光，于是引起谱线的变宽。
多普勒宽度与元素的原子量、温度和谱线频率有关。随温度升高和原子量减小，多普勒宽度增加。
二、碰撞变宽
新安江第二小学当原子吸收区的原子浓度足够高时，碰撞变宽是不可忽略的。因为基态原子是稳定的，其寿命可视为无限长，因此对原子吸收测定所常用的共振吸收线而言，谱线宽度仅与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，则谱线宽度越窄。原子之间相互碰撞导致激发态原子平均寿命缩短，引起谱线变宽。
碰撞变宽分为两种，即赫鲁兹马克变宽和洛伦茨变宽。
三、赫鲁兹马克变宽
被测元素激发态原子与基态原子相互碰撞引起的变宽，称为共振变宽，又称赫鲁兹马克变宽或压力变宽。在通常的原子吸收测定条件下，被测元素的原子蒸气压力很少超过
10-3mmHg，共振变宽效应可以不予考虑，而当蒸气压力达到0.1mmHg时，共振变宽效应则明显地表现出来。
四、洛伦茨变宽
被测元素原子与其它元素的原子相互碰撞引起的变宽，称为洛伦茨变宽。洛伦茨变宽随原子区内原子蒸气压力增大和温度升高而增大。
五、其它变宽
除上述因素外，影响谱线变宽的还有其它一些因素，例如场致变宽、自吸效应等。但在通常的原子吸收分析实验条件下，吸收线的轮廓主要受多普勒和洛伦茨变宽的影响。在
2000-3000K的温度范围内，原子吸收线的宽度约为10-3～10 -2nm。青海省卫生厅
原子荧光光谱分析方法（AFS）是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术，是介于原子发射光谱法(ＡＥＳ)和原子吸收光谱法(ＡＡＳ)之间的光谱分析技术，兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点，同时又克服了两种技术的不足。具有谱线简单、分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，同时该方法分析速度快、检测成本低，是一种优良的痕量分析技术。
目前，原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。
按照JJG939-1998《非散原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求，以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定/校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是：在酸性条件下，砷、锑和硼氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体。以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源，使砷、锑原子发出荧光，荧光强度在一定范围内（元素浓度较低时）和砷、锑含量成正比。但是在日常的检定和校准过程中，可能会由于一些常见小问题的疏忽
而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想，现简单归纳如下。
一、室温
氢化物发生反应的速度受温度影响，室温低于15℃时，经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置30min。依据经验，仪器室温在（15～30）℃之间为宜，以22℃左右为最佳，且相对稳定。
二、灯位
两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心，以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时，应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高，它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离，经验推荐值为8mm。炉高值增大，石英炉则下降。
三、光电倍增管的负高压和灯电流
增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高，但同时会使稳定性下降，因此在灵敏度可以满足要求时，要尽可能的降低负高压和灯电流。并且选择过大的灯电流会缩短灯的寿命，在某些情况下还有可能造成工作曲线的弯曲。通常砷灯的灯电流调至60mA左右，负高压置于300V 附近。
四、酸度
氢化物反应是在酸性介质中发生的，在10%～20%的酸度范围内，仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高，测定时对试剂纯度的要求较高，特别是酸的纯度不高时，空白值会偏高，不稳定，从而导致工作曲线线性不理想。
所以特别注意，要使用优级纯盐酸，同时使用二次去离子水配制溶液，减少空白。
五、硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液的浓度
硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰，所以要尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定，并且浓度越稀越不稳定，必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大，又会急剧降低仪器检测的灵敏度，因为其会降低反应时的酸度。测定砷时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2％。并且，硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周，推荐现用现配最
盖达尔
佳。硼氢化钾－氢氧化钾溶液与硼氢化钠－氢氧化钠溶液一般可以互相代替使用。
砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响，尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素为甚。在原子荧光光度计的检定、校准工作中，要根据具体情况，选择最适宜的条件，尽量排除干扰，才能使仪器达到最佳的检测水平。
石墨炉基体改进技术（1）
第一节概述
石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收的绝对灵敏度高3个数量级，现已广泛应用于农业、生物、环境、食品、地质、工业和冶金等领域。但是石墨炉原子吸收分析尚存许多干扰问题，特别是生物和环境样品中痕量金属元素的测定中，基体干扰还很严重。不少作者曾研究和评述了石墨炉原子化解离、仪器进展、干扰的产生及其消除等问题。石墨炉原子吸收分析中分子吸收和光散射较火焰原子吸收法严重。关于溶质挥发干扰和气相干扰的机理及其消除控制途径已有许多报道。所用的方法主要有背景校正技术、石墨管改性技术、预分离富集技术、基体改进技术等，这些技术均可在一定范围内不同程度地消除基体干扰，提高分析灵敏度和改善精密度。
石墨炉原子吸收测定基体复杂的生物和海水等样品中易挥发的金属元素时，背景吸收和灰化损失将严
重干扰测定。如果待测的元素和基体成分挥发性差别较大时，可采用选择性挥发技术。但若挥发性相近或共挥发，则需要采用Ediger于1973年提出的基体改进技术。
一、基体改进技术
所谓基体改进技术，就是往石墨炉中或试液中加入一种化学物质，使基体形成易挥发化合物在原子化前驱除，从而避免待测元素的挥发；或降低待测元素的挥发性以防止灰化过程中的损失。随着研究和应用工作的深入和发展，基体改进剂在控制和消除背景吸收、灰化损失、分析物释放不完全、分析物释放速率的变化、难解离气相化合物的形成及电离、分析物排出速率的变化等方面均起着重要作用。考虑到石墨炉原子化器中的基体复杂，某种改进剂实际上不是仅起单一的改进作用，例如往氯化钠基体中加入某种改进剂，可使上述几种干扰均可不同程度地受到控制。因此，有必要从基体改进效应的角度来综合评述和介绍这成易挥发化合物在原子化前驱除，从而避免待测元素的挥发；或降低待测元素的挥发性以防止灰化过程中的损失。随着研究和应用工作的深入和发展，基体改进剂在控制和消除背景吸收、灰化损失、分析物释放不完全、分析物释放速率的变化、难解离气相化合物的形成及电离、分析物排出速率的变化等方面均起着重要作用。考虑到石墨炉原子化器中的基体复杂，某种改进剂实际上不是仅起单一的改进作用，例如往氯化钠基体中加入某种改进剂，可使上述几种干扰均可不同程度地受到控制。因此，有必要从基体改进效应的角度来综合评述和介绍这种技术的原理、作用和应用。
目前，基体改进技术已广泛应用于石墨炉原子吸收测定生物和环境样品中的痕量金属元素及其化学形态。到目前为止，约有50余种基体改进剂已用于30余种元素的分析测定。但
