应用原子荧光光谱法测定环境标准样品硒作者:郑文婷来源:《商品与质量·波斯顿矩阵
消费视点》2013年第07期 摘 要:硒是一种具有蓄积作用的有毒有害元素,列为饮用水中重要的监测项目。本文应用原子荧光光谱法探讨仪器参数、标准样品的稀释倍数、消解过程及还原剂的配制等因素对测定标准样品硒的影响,总结出在饮用水中测定硒过程中最佳条件。
关键词:氢化物发生;原子荧光光谱法;消解;硒
一、实验部分
1.原理
在盐酸介质中,以硼氢化钾(KBH4)为还原剂,将硒还原成硒化氢(玻璃工艺学SeH4),由载气氩气将其带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长荧光,在一定浓度范围内其荧光强度与硒的含量成正比。与标准系列比较定量。反应如下:
KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H(2+n)H+Em++KH4+H2↑
2.仪器及试剂
AFS-230双道原子荧光光度计(北京海光公司);
硒特制空心阴极灯;
硒标准溶液(100mg/L):国家标准物质研究中心购买;
还原剂:2%硼氢化钾-0.4%氢氧化钾溶液;
载流液:3mol/L盐酸溶液;载气:高纯氩, 神州龙地图纯度> 99.99%;
其中实验用水为超纯水,所用试剂硝酸、高氯酸、氢氧化钾、盐酸等均为优级纯,使用试剂均现用现配;分析玻璃仪器提前用15%~20%硝酸浸泡24h纯水冲洗干净。
2.分析步骤
(中国农学通报1)配制硒标准曲线
准确吸取1mL半衰期硒标准液,加入5mL的5%盐酸,用纯水定容到100ml, 最后稀释成浓度为0.10 ug/mL的硒标准使用液。取50 mL容量瓶6个依次编号,按表1硒标准应用液用量。加入纯水稀释至刻度。水泊焊割