综述
274 2015年27期
何荣
丁二醇
新疆地矿局第八地质大队,新疆阿克苏 843000
摘要:采用原子荧光光度计同时测定饮用水中砷,具有操作简单、快速,检出限低,灵敏度高,基体干扰少等优点,适用于多元素,大批量样品的分析检测,数据准确可靠,结果令人满意。方法检出限砷0.5ug/L。
关键词:原子荧光光度计;饮用水;砷
中图分类号:X832;O657.31 文献标识码:A 文章编号:1671-5810(2015)27-0275-01
砷侵入人体后作用于神经系统、刺激造血器官,长时间的少量侵入人体,对红血球生成有刺激影响,易引发细胞中毒和毛细管中毒,还有可能诱发恶性肿瘤。生活饮用水国家标准限为0.01mg/L。墨白不起眼的一颗星
饮用水中痕量砷是饮用水卫生标准的重要指标,采用化学分析方法等传统方法测定,干扰难以消除,且灵敏度不高,难以满足质量控制要求。采用氢化物发生-原子荧光光度法不仅灵敏度高,检出限低,而且还具有操作方法简单快速,基体干扰少,试剂用量少等优点,适用于多元素,大批量样品检测。
1.1 实验原理
在酸性条件下,三价砷与还原剂硼氢化钾反应生成,由载气(氩气)带入石英原子化器,受热分解成原子态砷,在特制砷空心阴极灯发出的光线照射下,基态态砷被激发至高能态,在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光。在一定波长范围内,其荧光强度与原子浓度(即溶液中被测元素浓度)成正比,根据标准曲线进行定量测定。 1.2 实验试剂
1.2.1 本实验用水均为无砷去离子水,作用试剂为分析纯,酸为优级纯
1.2.2 50%王水
去离子水和优级王水按照1:1等体积配置。
1.2.3 5%盐酸
优级盐酸和去离子水按照5:95比例配置。
1.2.4 0.5%氢氧化钾+1.2%硼氢化钾
羊毛纸
称取0.5g氢氧化钾溶解于100mL纯水中,再称取1.2g 硼氢化钾溶于其中,搅拌均匀,此溶液现用现配。
1.2.5 5%硫脲+5%抗坏血酸
称取5g硫脲和5g抗坏血酸一起溶解于100mL纯水中。
1.2.6 砷标准储备液(100ug/mL)
准确称取0.1320g经105oC干燥2小时的置于100mL烧杯中,加入10mL 4%(m/v)的氢氧化钾溶液使之溶解,加入5mL浓盐酸,转入1000mL容量瓶,纯水定容,摇匀。
桁架桥1.2.7 砷标准使用液
将上述储备液按照10倍逐级稀释,以5%盐酸定容,最后配制成ρ(As)=0.01ug/mL
1.3 仪器设备
(1)AFS-830双道原子荧光光度计;
(2)氩气(>99.9%);
(3)仪器条件。
负高压(V)280 As灯电流40mA
1.4 实验步骤
1.4.1 水样预处理
若水样清澈透明,无悬浮物,可直接取水样10mL(有悬浮物,则需要过滤再取样)于25mL比管中。
1.4.2 标准系列
吸取标准使用液,用纯水稀释至10mL刻度,
使砷标准系列浓度分别为:0ug/L,1ug/L,2ug/ L,5ug/ L,10ug/ L,20ug/ L,50ug/ L,100ug/ L。
分别向水样、样品空白及标准系列管中加入5mL王水(1.2.2),5mL 5%硫脲+5%抗坏血酸(1.2.5),用5%盐酸(1.2.3 )定容,摇匀,放置15min准备测定。
1.4.3 测定
装上空心阴极灯,开机,预热30min,按照仪器条件的设定进行标准系列和样品的测定,仪器自动计算回归曲线,直接获得水样中砷和汞的浓度值。
激光放大器实验
2 结果与讨论
2.1 线性范围
砷的标准曲线浓度范围是0~100ug/L,在选定的仪器条件下,砷的线性方程是:I=916.9351*C+1.3718,r=0.9997;可以看出砷的浓度-荧光值线性关系较好。
2.2 准确度
在纯水样中加入一定量的砷标准溶液,按照实验步骤进行测定,进行加标回收率实验,测试的加标浓度是ρ(As)
98.93%,采用本方法同时测定饮用水中As结果准确可靠。
2.3 检出限
根据仪器条件设定进行检出限测定,连续测定空白溶液12次,本方法的检出限为As为0.5ug/L,可以看出检出限能够满足饮用水中低含量砷的测定要求。
水中砷浓度较高可适当减少取样量,使用的各类玻璃器皿都要经过硝酸侵泡24小时以上,防止器皿污染。
八一五事件参考文献
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