YS/T 872—202X 代替 YS/T872-2013
ICS 77.120.99
CCS H 12 中华人民共和国有金属行业标准 YS Chemical analysis methods of gallium Determination of mercury and arsenic
Atomic fluorescence spectrometer analytical method
(征求意见稿)
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
YS/T 872-202X
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件代替YS/T 872-2013《工业镓化学分析方法汞元素的测定原子荧光光谱法》。本文件与YS/T 872-2013相比，除结构调整和编辑性修改外，主要技术变化如下： a) 增加了警示；抗弯强度
b) 扩大了分析范围（见1和2013版的1）；
c) 增加了砷元素的测定；
d) 增加了规范性引用文件（见2和2013版的2）；
针砂
e) 更改了盐酸和硝酸使用等级（见5.2、5.3和2013版的4.2、4.3）；
f) 更改了仪器的测定条件（见附录A和2013版的附录A）；
g) 增加了样品预处理方法（见7.4.1和2013版的6.4）；
h) 更改了元素的重复性限（见9.1和2013版的8.1）；
i) 更改元素的允许差为再现性限（见9.2和2013版的8.2）；
j)删除了质量控制（见2013版的9）；
k) 增加了试验报告的要求（见10）。
本文件由全国有金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口。
本文件起草单位：
芳纶头盔本文件主要起草人：
本文件所代替的文件的历次版本发布情况为：
——2013年首次发布；
——202X年第一次修订。
YS/T872-202X
hplc镓化学分析方法
汞砷元素的测定
原子荧光光谱法
警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了镓中汞、砷元素含量的测定方法。
本标准适用于镓（99.9%≤ω(%)≤99.99999%）中汞、砷元素含量的测定，汞元素含量测定范围为：0.004µg /g ～ 15µg/g；砷元素含量测定范围为：0.005µg/g ～ 15µg/g。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样以盐酸—硝酸溶解预处理后，各种形态的砷被硫脲-抗坏血酸还原为三价砷。在酸性介质中，汞和硼氢化钾（或硼氢化钠）生成原子态的汞蒸气，砷与新生态氢反应，生成气态，用氩气载入原子化器中进行原子化，在汞、砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光。其荧光强度与汞、砷的浓度成正比，与标准系列比较定量。
5 试剂或材料
5.1 去离子水（电阻率大于18.2MΩ·cm）。
服从意识5.2盐酸（ρ=1.18g/mL）： UP-S。
5.3硝酸（ρ=1.42g/mL）： UP-S。
5.4汞元素标准贮存溶液(10µg/mL)：采用有效期内有证书的汞元素标准贮存溶液，浓度为10μg/mL。
5.5汞元素标准中间溶液：移取汞元素标准贮存溶液（5.4）1.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（5.3），用去离子水（5.1）稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含汞0.1µg。
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YS/T 872-202X
5.6砷元素标准贮存溶液（1000µg/mL）：采用有效期内有证书的砷元素标准贮存溶液，浓度为1000μg/mL。
5.7 砷元素标准中间溶液A：移取1.00mL砷标准贮存溶液（5.6）于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（5.2），用去离子水（5.1）稀释至刻度，混匀。此溶液含砷10µg/mL。
5.8 砷元素标准中间溶液B: 移取1.00mL砷标准贮存溶液（5.7），置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（5.2），用去离子水（5.1）稀释至刻度，混匀。此溶液含砷0.1µg/mL。
5.9 硫脲(50 g/L)-抗坏血酸(50 g/L)混合溶液：称取10g硫脲和10g抗坏血酸溶于200mL水中。此溶液需用时现配（或储存于棕瓶中）。
5.10 硼氢化钾溶液(10g/L)：称取1g硼氢化钾(优级纯)，溶于氢氧化钾溶液（5g/L）中，用去离子水（5.1）定容至100mL。此溶液用于汞元素的测定，用时现配。
注：也可以使用氢氧化钠、硼氢化钠配制硼氢化钠溶液。
5.11 载流A：HNO3溶液(体积分数为4%) ，用于汞元素测定。
5.12 载流B：HCL溶液(体积分数为5%) ，用于砷元素测定。
6 仪器设备
拾贝集6.1 原子荧光光度计
6.1.1 汞、砷编码空心阴极灯。
6.1.2 仪器测量条件参见附录A表A.1。
6.2 微波消解仪
6.2.1 微波消解仪参数设置参见附录A表A.2。
6.3 电子天平，实际分度值0.1mg。
6.4 恒温水浴装置。
7 试验步骤
7.1 试料
称取试样量见表1，精确至0.0001g。
表1 称样量
7.2 平行试验
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YS/T872-202X 平行做两份试验，取其平均值。
7.3 空白试验
随同试料（7.1）做空白试验。
7.4 测定
7.4.1 分析试液的制备
7.4.1.1 微波消解法
准确称取试料（7.1）于消解罐中，按表2加入盐酸（5.2）、硝酸（5.3），于微波消解仪中消解，将消解好的样品冷却至室温，用去离子水（5.1）转移至容量瓶中。测汞用试液用去离子水（5.1）定容，摇匀。测砷用试液按表2加入硫脲-抗坏血酸混合溶液（5.9），定容，摇匀，放置40分钟。样品和标准曲线同时在AFS-920原子荧光光度计上测量荧光强度。随同试样做空白试验。
7.4.1.2 恒温水浴法
准确称取试料（7.1）于容量瓶或消解管中，按表2加入盐酸（5.2）、硝酸（5.3），于90℃恒温水浴中消解，将消解好的样品冷却至室温。测汞用试液用去离子水（5.1）定容，摇匀。测砷用试液按表2加入硫脲-抗坏血酸混合溶液（5.9），定容，摇匀，放置40分钟。样品和标准曲线同时在AFS-920原子荧光光度计上测量荧光强度。随同试样做空白试验。
表2 加入试剂量
7.4.2 工作曲线的绘制
7.4.2.1 汞工作曲线的绘制
移取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL汞元素标准中间溶液(5.5)分别置于一组洁净的10mL刻度管中，加入200µL硝酸（5.3），用去离子水（5.1）稀释至刻度，混匀。此系列溶液中含汞为0 ng/mL、1.0 ng/mL、3.0 ng/mL、5.0 ng/mL、8.0 ng/mL、10.0ng/mL。
移取1.00ml汞元素标准中间溶液(5.5)于10ml刻度管中，用去离子水（5.1）稀释至刻度，混匀，此溶液含汞10ng/mL。再分别移取此标准溶液0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL于一组洁净的10mL刻度管中，加入硝酸（5.3）1mL，用去离子水（5.1）稀释至刻度，混匀。此系列溶液中含汞为0 ng/mL、0.1 ng/mL、0.3 ng/mL、0.5 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0ng/mL。
7.4.2.2 砷工作曲线的绘制
移取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL砷元素标准中间溶液B(5.8)分别置于一组洁净的10mL刻度管中，加入盐酸（5.2）0.2mL，硫脲-抗坏血酸混合溶液（5.9）2mL，用去离子水（5.1）稀释至刻度，混匀。此系列溶液中含砷为0 ng/mL、1.0 ng/mL、3.0 ng/mL、5.0 ng/mL、8.0 ng/mL、10.0ng/mL。
移取1.00ml砷元素标准中间溶液B(5.8)于10ml刻度管中，用去离子水（5.1）稀释至刻度，混匀，此溶液含砷10ng/mL。再分别移取此标准溶液0 ml、0.10 ml、0.30 ml、0.50ml、0.80 ml、1.00ml、1.50 ml于一组10 mL刻度管中，加入盐酸（5.2）1mL，硫脲-抗坏血酸混合溶液（5.9）2mL，用去离子水（5.1）稀释至刻度，混匀。此系列溶液中含砷0 ng/mL、0.1ng/mL、0.3 ng/mL、0.5ng/mL、0.8ng/mL、
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