原子荧光分光光度法法
1. 原理
通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。 在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。 大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限3×10-3µg/m³。
2. 仪器
天然气利用政策
2.1 原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。
2.2 中流量采样器。
2.3 烟尘采样器
2.4 玻璃纤维滤筒。
2.5 过氯乙烯滤膜
3. 试剂
本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。 3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42ɡ/ml。
3.2 硝酸（HNO3）：1+1。
3.3 硝酸（HNO3）：1+19。
3.4 盐酸（HCL）：ρ=1.19ɡ/ml，优级纯。
3.5 5%盐酸（HCL）。
3.6 重铭酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
3.7 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
3.8盐酸溶液：1+1。
3.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至100ml。此溶液现用现配。
3.10 0.5g/L重铭酸钾溶液：称取0.5g重铭酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
3.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g（优级纯，于105~110°烘干2h），用70ml（1+1）HCL溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0g K2Cr2O7，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。此溶液每毫升含1.0mg汞
汞标准使用液（Hg），0.500µg/m³：临用时，用0.5L重铭酸钾逐级稀释汞贮备液而成。双指
4. 采样
4.1 样品的采集
按《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》(GB/T 15432) 步骤进行空气样品采集，用中流量采样器以100L/min流量，采集滤膜样品10m3，当汞浓度过低，可适当增加采样体积，采样同时应详细记录采样条件。
4.2 样品的保存
滤膜样品采集后对折放入干净纸袋或膜盒中，放入干燥器中保存。
三教九流图5. 步骤
5.1标准曲线绘制
准确移取0.0、0.2、0.4、0.8、1.0ml的汞标准使用溶液于50ml容量瓶中，加入5.0ml（1+1）HNO3，用去离子水定容，配制成工作标准溶液。此标准溶液含汞分别为0.0、0.2、0.4、0.8、10.0µg/L。混合均匀后，按样品测定步骤操作。记录相应的荧光强度值，以荧光强度值对应汞的浓度（µg/L）绘制标准曲线的回归直线方程。
5.2 样品溶液的制备
5.2.1 滤筒样品：将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于150ml锥形瓶中加45ml新配制的王水，瓶
口插入一小漏斗，手电热板上加热至微沸2h。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至近干，稍冷，冷却后转移到50ml溶瓶中，用5%盐酸稀释至标线，即为样品溶液。
5.2.2滤膜样品：取试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml王水，放置过夜，其后消解方法与玻璃纤维滤筒同，但酸量减半。蓝宝石4850
5.3 空白溶液的制备
取同批号空白滤筒或滤膜两个，按样品处理相同步骤同时操作，制备成空白溶液。
5.4 样品溶液的测定
准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中进行测定，记录相应的荧光强度值，从标准曲线上查出或由回归方程计算出测定溶液中公的浓度。
表5-3-5 原子荧光光度法工作参数2012年中央电视台中秋晚会
6. 计算
根据所测的荧光强度值，在标准曲线上查出或回归方程机损出样品溶液和空白溶液中汞的浓度，并由下式计算大气污染源排放汞的浓度（µg/m³）。
汞（Hg，µg/m³）= ｛50×（C-1/2C0）/(V nd×1000)｝×（St/Sa）式中：
C----样品溶液中汞浓度，µg/L；
Co----空白溶液中汞浓度，µg/L；
50----样品溶液体积，ml；
V nd ----标准体积下采样体积，cm2；
St----样品滤膜总面积，cm2；
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Sa----测定时所取样品滤膜面积，cm2。
注：对滤筒样品，St=Sa；V nd为标准状态下干气的采样体积（m3）
7. 参考文献
原子荧光分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版）国家环境保护总局（2003年）5.3.7（二）
