Determination of Ammonium Content in Brine by Amino Acid Analyzer
Zhang Xuewen,Qiu Yaojun,Guo Yunyun,Cao Jun
(Jiangsu Salt Making Industrial Research Institute Co.,Ltd.,Huai ’an,Jiangsu,223200)
Abstract:This paper is to establish an method using amino acid analyzer for the determination of ammonium in brine.After constant volme with a sample solution (pH 2.2),the sample was eluted with an amino acid analyzer ,separated by cation exchange resin column,and colorimetrically derived from ninhydrin solution ,and the taurine chromatographic peaks was measured at a wavelength of 570nm ,quantification of peak area by external standard method,retention time qualitative.The results showed that ammonium had a good linear relationship in the concentration range of 0.50-3.00g/mL (r=0.999)with a recovery rate of 101.37%and a relative standard deviation of 1.7%(n=6).This method is simple,convenient,accurate and suitable for the quantitative analysis of ammonium in brine.力矩平衡
Key words:Brin,amino acid analyzer,ammonium,content
班杜拉
摘要：建立一种氨基酸分析仪测定卤水中铵含量的分析方法。样品用上样溶液(pH 2.2)定容后，采用氨基酸分析仪进行程序洗脱，阳离子交换树脂柱进行分离，茚三酮溶液柱后衍生显，在570nm 波长下测得铵谱峰，用峰面积外标法定量，保留时间定性。结果表明铵在0.10~3.00mg/L 浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9995)，回收率为101.37%，相对标准偏差为1.7%(n=6)。该方法简单、便捷、准确性高，适合于卤水中铵的定量分析。 关键词：卤水；氨基酸分析仪；铵；含量中图分类号:TS37
文献标识码:A
文章编号:1001-0335(2021)02-0031-03
张学文，仇耀军，郭云云，曹
军
足摩(江苏省制盐工业研究所有限公司，江苏淮安223200)
作者简介：张学文(1990-)，女，内蒙古乌兰察布市
人，硕士研究生，工程师，主要从事盐化工工艺研究工作。
1引言工业生产氯碱的过程中，需要非常大量的卤水，而卤水中往往含有一定量的铵，若不能有效去除，卤水中的铵在电解过程中会反应生成性质很活泼的三氯化氮[1-2]。三氯化氮是一种易爆炸的含氮化合物，其爆炸威力相当巨大，严重威胁着化工的安全生产。为确保系统安全稳定运行，烧碱生产中要求卤水无机铵含量降到1mg/L 以下，这就需要一种准确而快速地测定卤水中铵含量的方法。目前测定
卤水中铵含量采用钠氏试剂比法[3]和甲醛法[4]。钠氏试剂是利用朗伯一比耳定律原理，而该定律只适用于均匀的有溶液，由于钠氏试剂中含有氢氧化钠，当加入钠氏试剂以后分析液体呈现一种悬浊状态，因此必须对卤水进行蒸馏处理。甲醛法适用于高浓度铵含量检测，浓度低时，灵敏性较差。以上两种分析方法繁琐耗时、操作滞后、分析误差大，因此
本文参照氨基酸检测方法[5-6]，采用氨基酸分析仪检测卤水中铵含量，此分析方法较传统分析方法更加简便、快速、准确。
2材料与方法
2.1
仪器与试剂
过继转移Biochrom30+氨基酸分析仪(英国Biochrom 公司);Sartorius CPA224S 分析天平(德国Sartorius 公司);GWA-UN 超纯水器(北京普析通用仪器有限责任公司);GZX-9240MBE 电热恒温鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂)。
氯化铵(优级纯，国药集团)；样品稀释溶液(0.12mol/L 盐酸溶液,pH 2.20)；茚三酮(谱纯，英国Biochrom 公司)；高纯氮气(纯度99.99%)；超纯水(电阻率18.2m Ω·cm ，实验室自制)。
卤水取自江苏苏盐井神股份有限公司张兴矿区。
2.2实验方法
2.2.1氨基酸分析仪测定条件
谱柱:Biochrom Na 型阳离子交换树脂柱(4.6mm ×20mm )，缓冲泵流速:35.00mL/h ，进样体积:50μL ，检测器波长:570nm ，图谱采集时间:32.00min ，进样等待时间:0.1min ，梯度洗脱见表1。
表1梯度洗脱
2.2.2
标准线性的制备
精密称取2.9656g 氯化铵(NH 4Cl ，优级纯，在100℃~105℃干燥2h )，溶于水，移入1000mL 容量
瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得浓度为1000μg/mL 标准储备液。精密取25.00mL 置于250mL 量瓶中，加pH 2.2样品稀释液稀释至刻度，即得浓度为0.1mg/mL 标准使用液。分别精密量取0.10、0.50、1.00、2.00、3.00mL 标准使用液置于10mL 离心管中，加pH 2.2样品稀释液稀释至刻度，摇匀，过0.22μm 滤膜，得到浓度范围为0.10~3.00mg/L 的系列标准溶液。
2.2.3样品处理
精密量取1.00mL 卤水置于10mL 离心管中，加pH 2.2样品稀释液稀释至刻度，摇匀，过0.22μm 滤膜，摇匀，即得。卤水中铵含量较高时，可适当增加稀释倍数。3结果与分析
3.1
最大吸收波长的确定
Biochrom30+氨基酸分析仪的特点能够检测570nm 和440nm 可见光波长下任何有能量吸收的物质，实验制备了一个浓度为2.00mg/L 的铵标准溶液进行测定，结果发现铵在570nm 响应较440nm 高，故本实验选择570nm 作为铵的检测波长。
3.2标准线性回归方程的确定
将2.2.2下的系列标准线性按上述氨基酸分析仪测试条件上机测定，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，结果见表2和图1。
经线性回归分析，直线方程为y =586x+15.03，相关系数r =0.9995，即在0.10~3.00mg/L 浓度范围内，铵标准品浓度和铵的峰面积线性关系良好，可满足本品含量测定要求。表2铵标准溶液不同浓度峰面积
图1铵标准曲线
3.3美狄亚
溶液稳定性实验
取含铵卤水样品1.00mL ，按照2.2.3处理后上
机检测，记录谱图，测定结果见表3。根据试验结果，溶液稳定性RSD =0.61%,<3.0%，由此可见，本品溶液稳定性能满足含量测定的要求。
表3样品溶液稳定性测定峰面积
3.4
精密度实验
取含铵卤水样品1.00mL ，按样品处理方式制备供试液上机，平行实验测定6次，得到峰面积并计算所得相对标准偏差RSD 为0.39%，表明方法精密度良好。结果见表4。
表4铵样品溶液精密度实
验峰面积
(上接第28页)
性，软件会根据之前零部件的信息自动填写件号、名称、数量、重量信息，这里省略了相关信息的输入步骤。生成的材料明细表如下:
表4生成的材料明细表
完成上述操作后设计人员只需要用注解中“注释”功能填写技术要求就可以完成零部件图纸的绘制工作。
图纸绘制完成后设计人员还可以将生成的工程图纸无损转换成DWG 或PDF 格式，方便在其他设备上查阅图纸。5结语
通过上述举例，笔者简单阐述了三维建模在盐化工的非标设备设计中的应用，三维建模软件有其
自身的优势，通过更智能、便捷的方式减轻了设计人员的工作量，提高了工作效率。
三维软件也有其缺陷，一是对计算机性能要求更高，特别是在复杂设备的装配和应力计算方面，另一个就是需要花费大量的时间完成数据库的建立。
三维建模软件初期建模会消耗大量时间，但是当模型体系建立完善后对设计工作量减少、计算数据的支撑是二维软件所不能比拟的。平时需要花一天时间进行的绘图工作，现在半天或者三四个小时就可以完成。希望通过这篇文章能够让更多的人看到三维建模的优势，帮助更多的设计从业者从传统的二维平面绘图转变到三维绘图中来。
参考文献
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(收稿日期:2021-01-07)
(编辑/周蕾)
取6个不同井组卤水样品1.00mL ，加入
1.00mL 铵标准使用液，按照
2.2.3制备供试品溶液，上机检测铵含量，结果见表5。
表5铵加标回收率实验结果
根据试验结果，平均回收率为101.37%。相对标准偏差RSD 为1.7%，表明测定方法的准确度可以满足本品含量测定要求。4结
论
本实验建立了氨基酸分析仪检测卤水中铵含量的方法，该法线性关系良好，实验结果可靠，准确性高，精密度和重复性良好，标准曲线上浓度范围相当于卤水中铵含量为1.0~30.0mg/L ，完全满足氯碱企业无机铵含量检测要求。
参考文献
盗窃罪的构成要件
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科技,2020(56):100-104.
(收稿日期:2020-08-13)
(编辑/周蕾)
