1 NCO值的测定 吴敏伦 NCO值是指100g固化剂所含的NCO基团的质量。 除非另有规定，本项试验所用试剂均为化学纯以上试剂，乙酸正丁酯要求水分 ≤ 0.1%，醇含量≤0.15%，所用蒸馏水均符合GB/T6682-1992实验室三级水规定。 1.1 溶液的配制 1.1.1 二正丁胺-乙酸正丁酯溶液 量取10mL二正丁胺加入50mL乙酸正丁酯中，混合均匀，置于密封容器，本溶液即配即用。 1.1.2 0.5mol/L HCl标准溶液 按GB/T601-1988规定配制及标定。 1.1.3 0.1%(m/V)溴甲酚绿指示剂 称取0.1g溴甲酚绿，溶于100mL无水乙醇中。 1.2 操作方法 准确称取(1～1.5)g（准确至0.001g）固化剂置于磨口带塞三角烧瓶中，用移液管准确移入10mL二正丁胺丁酯溶液（注：难溶解时可先加入10mL乙酸丁酯溶解），用瓶塞盖紧，轻轻摇动使其溶解混合均匀，静置20min后，加入30mL无水乙醇，摇匀，滴入(3～5)滴0.1%溴甲酚绿指示剂，用0.5mol/L HCl标准溶液滴定至刚好变成黄为滴定终点，同时做空白试验。 1.3 计算 1.3.1 NCO值按式(1)计算 （V0—V1）× CHCl×4.2 NCO值(%)=———————————— （1） m 式中： V0——空白试验消耗HCl标准溶液的体积，mL； V1——试样消耗HCl标准溶液的体积，mL； CHCl—— HCl标准溶液浓度，mol/L； m——试样质量，g。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对误差不得大于0.2%。 | |
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一．要旨：
试料以0.5N二正丁胺MEK溶液加入，使其常温下反应，其中未反应（即过剩量的）二正丁胺以0.5N/L标准HCL溶液逆滴定，得含有量（%）。
二．试液准备：
1. BPB溴酚蓝指示剂的配制：取溴酚蓝1g加40ml纯净水，用1g NaOH共同研磨，再加入20ml甲醇溶解
2. 甲醇（木精）合格的测试方法
取甲醇200ml置于三角锥形瓶中，加入溴酚蓝（bromo-pheonl-blue）指示剂复合光缆1-2滴，以0.1N/L HCL滴定加入，若颜变黄即合格。
3. MEK试液（水份含量0.02%以下）：若水份含量在0.02%以上，则以干燥剂（CaCl2 Na2SO4）脱水。
4. 0.5N HCL标准溶液
5. 0.5N二正丁胺MEK溶液：取 65g二正丁胺（分析纯）溶至MEK试液至1升为止
三、操作
A：加入试料试验：
称取0.5g（精确至0.0002g）试料注入250ml锥形瓶中，即刻加25ml世界机械发展史无水MEK搅拌溶解，再加入25ml二正丁胺MEK溶液，搅拌静置15分钟，然后加入25ml甲醇，再加入1-2滴BPB溴酚蓝指示剂，最后以0.5N标准HCL溶液滴定由蓝变为黄终点即可。
B：空白试料试验
四、计算
NCO含量%=（B-A）* E * 4.202 / F
备注：
B：空白试验中所耗HCL用量（ml）
化工设备与机械A：试料试验中所耗HCL用量（ml）
E：标准HCL溶液的浓度
F：试料质量（g）
备注：
4.202=（42.02*100）/1000
42.02——NCO基的摩尔质量如何上好第一堂课 0.0420——与1.00ml盐酸标准液（ C吊耳（HCL）=1.000 mol / L ）相当的，经表示的异氰酸酯基的质量。
100—— 将结果换算为百分数
1000—— 将换算为毫克
原理：
聚氨酯预聚体或中间产物中的异氰酸酯与过量的二正丁胺在MEK中反应，反应完成后，用
盐酸标准溶液滴定过量的二正丁胺，其反应如下：
异氰酸酯基与二正丁胺反应：
R-NCO+(C4H9)2NH ------ RNHCON(C4H9)2
盐酸与二正丁胺反应：
(C4H9)2NH + HCL ------ (C4H9)2NH.HCL
