山 东 化 工
收稿日期：２０１８－０８－２６
移动ugc作者简介：李 佳（１９８２—），女，工程师，从事于核级锆材生产和检验工作。
李 佳，焦永刚，杨 锋
（西部新锆核材料科技有限公司，陕西西安 ７１０２９９）
摘要：本文研究了退火温度对Ｚｒ－４合金管材均匀腐蚀性能的影响。结果表明：随着成品退火温度的升高，Ｚｒ－４合金管材中的第二相粒
子逐渐密集。随着成品退火温度的升高，Ｚｒ－４成品管材的腐蚀增重逐渐增大。在４８０～５８０℃／２ｈ的条件下退火时，Ｚｒ－４合金的金相组织变化趋势为晶界相对模糊→晶界较为清楚＋加工时的形貌→等轴晶形貌。关键词：成品退火；Ｚｒ－４合金；腐蚀；第二相粒子；金相组织
中图分类号：ＴＱ１３４．１＋２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）１９－００３０－０２
ＥｆｆｅｃｔｏｆＡｎｎｅａｌｉｎｇＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＺｒ－４Ａｌｌｏｙ
ＬｉＪｉａ，ＪｉａｏＹｏｎｇｇａｎｇ，ＹａｎｇＦｅｎｇ
（ＷｅｓｔｅｒｎＥｎｅｒｇｙＭａｔｅｒｉａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｘｉ＇ａｎ ７１０２９９，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆａｎｎｅａｌｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎｔｈｅｕｎｉｆｏｒｍｃｏｒｒｏｓｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆＺｒ－４ａｌｌｏｙｐｉｐｅｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓｅｃｏｎｄｐｈａｓｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｎＺｒ－４ａｌｌｏｙｐｉｐｅｂｅｃｏｍｅｄｅｎｓｅｒｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆａｎｎｅａｌｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆａｎｎｅａｌｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｆｉｎｉｓｈｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓ，ｔｈｅｃｏｒｒｏｓｉｏｎｗｅｉｇｈｔｏｆＺｒ－４ｆｉｎｉｓｈｅｄｐｉｐｅｓｇｒａｄｕａｌｌｙｉｎｃｒｅａｓｅｄ．Ｉｎ４８０～５８０℃／２ｈ
ｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆａｎｎｅａｌｉｎｇ
，
Ｚｒ－４ａｌｌｏｙｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｃｈａｎｇｅｔｒｅｎｄｏｆｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｙｆｕｚｚｙｔｏｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｙｉｓｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｃｌｅａｒ＋ｐｒｏｃｅｓｓ，ｔｈｅｅｑｕｉａｘｉａｌｃｒｙｓｔａｌｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｎｎｅａｌｉｎｇｏｆｆｉｎｉｓｈｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓ；Ｚｒ－４ａｌｌｏｙ；ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ；ｓｅｃｏｎｄｐｈａｓｅｐａｒｔｉｃｌｅ；ｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ 随着我国核电产业的快速发展，
反应堆包壳材料和结构材料自主化研究是未来我国核电产业的发展趋势。锆合金由于热中子截面吸收率小和良好的室温加工性能的特点，所以常用于反应堆燃料元件的燃料包壳管、支撑管、压力管、格架环管及
mh370写给2014的一封信端塞棒等结构材料［１］
。在反应堆运行的过程中，锆合金在堆内高温和高压的过热蒸汽腐蚀环境中会因受到氧化、电化学、辐照以及水测冲刷等环境而生成一层均匀致密的氧化膜。该氧化膜的主要成分为ＺｒＯ２。锆合金的氧化膜不是氧化自身的外延性生长，而是由于腐蚀引发的应力所致。锆合金中的第二相极大的影响着锆合金的耐蚀性能，若继续氧化则因单斜的ＺｒＯ２产生局部张应力，从而造成锆合金已有氧化膜的局部脱落，从而影响着锆合金包壳管及结构件的质量。伴随着我国反应堆需求数量的增加，提高锆合金的抗腐蚀性能对于锆合金的使用
寿命和核反应堆的安全性具有重要的实践和理论意义［２］
。锆合金的退火一般为再结晶退火，典型显微组织为的等轴状α相晶粒，沉淀相聚集在α相晶粒的边界上（并不是因为晶间沉淀，
而是因为晶粒长大的过程中对晶界的钉扎作用）和晶内［３］
。锆合金轧制变形量和退火工艺范围较大，力学性能对轧制变形量和退火温度参数十分敏感。刘大利等人研究了Ｚｒ－Ｓｎ－Ｎｂ－Ｆｅ合金加工变形量对退火工艺的影响关系，认为变形量５１．４％的一次冷轧管坯的最佳退火温度为６００℃／２ｈ，变形量为５２．３％
的二次冷轧管坯的最佳退火温度为５８０℃／２ｈ或５９０℃／２ｈ［４］
。
杨志南研究了轧制变形量和退火温度对锆和Ｚ
ｒ－２．３Ｎｂ合金组织的关系，认为随着变形量的增加，Ｚｒ－２．３Ｎｂ合金网篮状组织的α相和β相逐渐旋转至平行与轧制方向，各相的塑性变形量和对整体的贡献量均逐渐增加，而纯锆中的位错不断累积重丹尼斯 撒切尔
排最后形成少量平均尺寸７２μ
ｍ的纳米晶［５］
。李中奎等人认为采用低温加工工艺获得尺寸较小的沉淀相是锆合金耐蚀性改
善的基本途径［６］
。武宇等人认为９６０℃温度热轧开坯所制备的
带材腐蚀增重明显大于８００℃热轧制备的带材腐蚀性能［７］
。本文研究了成品退火温度对Ｚｒ－４合金管材为腐蚀性能之间关
系。为丰富锆合金理论，提高核反应堆的安全和质量奠定基
础。
１ 实验
实验材料采用Φ６３．５×１０．９２ｍｍ规格的Ｚｒ－４管坯，管坯方案化学成分如表１所示。先将
每种方案管坯依次按照轧制、表面处理、中间退火（６２０℃／１．５ｈ）、酸洗、抛光的生产流程加工至Φ９．５×０．５７ｍｍ规格的成品管材，随后将成品管材继续按照表面处理、成品退火、矫直、酸洗、抛光的生产流程加工至最终成品态。成品退火参数为４８０℃／２ｈ、５３０℃／２ｈ，５８０℃／２ｈ，最后将三种类型的成品管材加工至腐蚀样品进行均匀腐蚀实验。腐蚀实验条件为４００℃、１０．３ＭＰａ、７２ｈ，样品在装釜前进行酸洗，酸洗后用去离子水冲洗。腐蚀增重由３个样品平均得出。另取其余三种类型的成品管材样品沿着轴向剖开，依次利用２００＃、４００＃、５００＃、８００＃及１２００＃砂纸将样品磨平，使用含有和硝酸的混合液对样品表面进行腐蚀，腐蚀后的样品再进行阳极氧化，采用扫描电镜对三种成品管材的样品进行第二相粒子观察，随后用金相显微镜对样品晶粒度进行观察。
表１ Ｚｒ－４管坯主要化学成分
化学成分
质量分数／％Ｓｎ１．３６６Ｆｅ０．１８８～０．２０４Ｃｒ０．０９８～０．１４６Ｆｅ＋Ｃｒ０．２８６～０．３５０Ｏ０．１１～０．１２Ｎ０．００１Ｃ０．０１２Ｚｒ
余量
２ 结果与分析
·
０３·ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１８年第４７卷
第１９期２．１ 成品退火温度对第二相粒子的影响
图１为每种退火参数下的Ｚｒ－４合金管材第二相粒子图分
布图。从图１可见，
随着成品退火温度的升高，Ｚｒ－４合金管材中的第二相粒子逐渐密集。这是由于随着退火温度的升高，锆
合金中的Ｚｒ（Ｆｅ，Ｃｒ）２第二相粒子会逐渐析出，
从而在显微观察中可以看到第二相粒子会随着成品退火温度升高而增加［７－９］
。
图１ 成品退火温度对第二相粒子影响
２．２
成品退火温度对腐蚀性能的影响
图２ 成品退火温度与Ｚｒ－４成品管材腐蚀增重关系图
图２为成品退火温度与Ｚｒ－４成品管材腐蚀增重关系图。从图２可见，随着成品退火温度的升高，Ｚｒ－４成品管材的腐蚀
增重逐渐增大。这是由于Ｚｒ－４合金的腐蚀与第二相粒子有很大的关系，成品退火温度越高，析出的第二相粒子越多，所以腐蚀增重越大。
２．３ 成品退火温度对晶粒度的影响
图３为各成品退火温度下的Ｚｒ－４成品管材金相组织。在４８０～５８０℃／２ｈ的条件下退火时，Ｚｒ－４合金的金相组织变化趋势为晶界相对模糊→晶界较为清楚＋加工时的形貌→等轴晶
形貌。这是由于Ｚ
ｒ－４合金成品退火温度为４８０℃时，该温度对应锆合金的消应力退火区间，Ｚｒ－４合金管材的晶界相对模
糊，如图３
（ａ）所示；当成品温度升高至５３０℃时，该温度对应的锆合金晶粒组织处于消应力和再结晶的过渡区退火温度，晶界较为清楚，但是依然保留了加工时的形貌，如图３（ｂ）所示；当温度继续升高至５８０℃时，该温度对应锆合金的再结晶温度区间，此时的晶粒基本呈现等轴晶形貌。这与文献报道的结果是一
致的［８－１１］
。
图３ 成品退火温度对Ｚｒ－４合金金相组织影响图
３ 结论
（１）随着成品退火温度的升高，Ｚｒ－４合金管材中的第二相
粒子逐渐密集。
（２）随着成品退火温度的升高，Ｚｒ－４成品管材的腐蚀增重
逐渐增大。
（３）在４８０～５８０℃／２ｈ的条件下退火时，Ｚｒ－４合金的金相
大足鼠耳蝠组织变化趋势为晶界相对模糊→晶界较为清楚＋加工时的形
貌→等轴晶形貌。
参考文献
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１３·李 佳，等：成品退火温度对Ｚｒ－４合金性能影响研究
第１９期
总管管长，
有利于减小其液锤压力。
图７ 回气总管管长与最大液锤压力关系曲线
３ 结论
从上述分析表明，在热氨融霜过程中，液锤液击压力主要取决于氨液剩余填充量和回气总管管长；并得出以下结论：
（１）液锤是在热氨融霜过程阀门开启瞬间的进口流速加速过程中产生，当热氨进口流速达到工作流速而趋于稳定时，液锤压力迅速减小，而趋于回气总管的工作压力，液锤即刻消失；
（２）在热氨融霜过程中，液锤液击压力随着氨液剩余填充量增加而增大，且氨液剩余填充量与最大液锤压力呈二次曲线正比关系。避免热氨融霜过程回气总管液锤破坏的技术关键就是在热氨融霜过程前排净液氨后，方能开启热氨进气阀；
（３）回气总管的液锤最大压力随着回气总管管长增长而增大，且回气总管管长与最大液锤压力近似呈线性正比关系，缩短回气总管管长，有利于减小其液锤压力；
（４）为了避免人为误操作导致系统失效，应建立液氨排净与热氨进气阀开启的安全联锁装置，确保排净液氨后，方可开启热氨进气阀。
参考文献
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ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆｓｌｕｇｇｉｎｇａｓｉｎｉｔｉａｔｉｎｇｗａｔｅｒｈａｍｍｅｒｐｈｅｎｏｍｅｎｏｎｔｈｒｏｕｇｈｉｎｄｉｒｅｃｔｃｏｎｔａｃｔｓｔｅａｍｃｏｎｄｅｎｓｉｎｇｉｎａｈｏｒｉｚｏｎｔａｌｐｉｐｅｈｅａｔｅｘｃｈａｎｇｅｒ［Ｊ］．ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＪｏｕｒｎａｌｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１５（６）：９０９－９１５．［１２］ＰｏｒｃａＰ，ＬｅｍａＭ，ＲａｍｂａｕｄＰ，ｅｔａｌ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌａｎｄ
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５３·卢 沛，等：不同参数对热氨融霜过程中液锤的影响研究
流量变送器
